定量包装商品净含量检验中使用密度杯对结果的影响

王　琳　王　赛

(湖南省计量检测研究院，长沙 410014)

0　引言

随着市场经济的发展和人民生活水平的提高，定量包装商品越来越成为人们日常消费的主要商品，消费者对定量包装商品的计量提出了更高的要求，为此，国家质检总局批准发布了JJF 1070—2005《定量包装商品净含量计量检验规则》，进一步规范了定量包装商品净含量的计量检验工作。

在以体积单位标注净含量商品的密度法计量检验中，准确判定被检验的定量包装商品是否合格，重点在于准确测量该商品的密度。规则对于密度的检验规则给出了两套检验设备，一是使用电子密度计，二是使用电子衡器与密度杯的组合，在此我们将探讨用这两套设备做以体积单位标注净含量商品的计量检验时对结果的影响。

同时因规则适用于定量包装商品净含量的计量监督检验和仲裁检验，生产和销售定量包装商品的单位可参照规则检验。那么在监督检验和品控检验时密度测量设备该如何选择？下面我们从准确性、时效性、设备成本三方面来考虑该问题。

1　以体积单位标注净含量商品检验状况

以体积单位标注净含量商品主要涉及食品行业、石油化工等领域，常见的有饮用水、酒、饮料、食用油、洗发水、油漆涂料等。企业在生产过程中需要对其产品做计量检验确保其生产的产品符合国家的相关要求，同时也能避免大量生产时多灌装所带来的成本提高；计量行政管理部门也需要对生产领域和流通领域开展计量监督抽查，确保消费者在消费时能得到足金足两的产品，维护市场的稳定。

行政部门的计量监督检验结果具有法律效应，需依据规则要求开展检验，计量检验结果的扩展不确定度不应超过0.2T(T指允许短缺量)，其置信水平为95％；而生产和销售企业所开展的品控检验不具备法律效应，检验程序可参照规则的要求执行，但是检验结果应当符合计量检验要求。

通过调查，我省14个市级计量检验机构在开展定量包装商品净含量检验时，密度测量所采用的设备为电子衡器和密度杯或电子衡器与容量瓶，仅省级计量检验机构是采用电子密度计测量密度；企业品控检验时，仅两家大型石化企业和两家大型食品企业使用了电子密度计测量密度。由此可见，目前在执行JJF 1070—2005规则时，以体积单位标注净含量商品的计量检验中，密度测量的主要方法还是电子衡器与密度杯(容量瓶)搭配的方式。

2　密度杯测量密度准确性分析

依据JJF 1070—2005规则要求，我们采用以体积单位标注净含量商品的计量检验方法中的密度法，首先分析密度杯测量密度时的不确定度，然后与电子密度计测量值作比对，最后分析使用密度杯测量密度时对净含量的影响。

2.1　测量设备

本次测量所用计量器具如表1所示。

表1　测量设备一览表

2.2　密度法测量步骤

1)在(20±2)℃条件下，将测量设备和待检样品恒温24小时以上；

2)称量空密度杯重量，再将样品内容物注满密度杯，擦拭溢出液体，称量密度杯和内容物的重量；

3)计算本次测定的样本单位密度：

样本密度=(密度杯和内容物的重量-密度杯重量)/密度杯的标称容量；

4)上述密度检验重复进行10次，取10次检验结果的算术平均值作为样本实际含量的计算密度。

2.3　数学模型

ρ=m/V+Δt

式中：ρ为样本密度；m为内容物的重量，内容物的重量=密度杯和内容物的重量-密度杯重量；V为密度杯的标称容量；Δt为温度允许范围修正。

2.4　输入量的标准不确定度评定

1)电子天平引入的标准不确定度u(m)

电子天平示值误差引入的标准不确定度分量u(m1)，采用B类评定。

电子天平四角偏载误差引入的标准不确定度分量u(m2)，采用B类评定。

2)被测样本质量值重复性引起的标准不确定度分量u(m3)，采用A类评定，分别测量饮用水、食用油质量值的重复性。

以50ml密度杯为容器，温度控制在(20±2)℃的条件下，使用220g/0.1mg的电子天平测量密度杯内样品的量值，连续测量10次，水的测量结果为：102.6975，102.7405，102.6041，102.7212，102.6755，102.6359，102.8049，102.6535，102.6068，102.7009g；油的测量结果为：98.5701，68.5407，98.6116，98.5478，98.6093，98.5547，98.6198，98.5315，98.5219，98.5989g。u水(m3)=0.0626g，u油(m3)=0.0365g。

3)密度杯引入的标准不确定度u(V)，采用B类评定。

检定证书上给出的U(V)=0.14mL，k=2，得出u(V)=U(V)/k=0.07mL。

4)(20±2)℃的温度范围所带来的标准不确定度u(t)，采用A类评定。

依据规程要求，以体积单位标注净含量商品的计量检验，其商品均为(20±2)℃条件下的体积，而在此温度区域内的商品密度必然存在差别，我们使用DMA45000M台式液体密度计测量10次，水的测量结果为：0.99860，0.99850，0.99841，0.99831，0.99820，0.99820，0.99810，0.99800，0.99789，0.99778g/cm3；油的测量结果为：0.92038，0.92003，0.91969，0.91935，0.91901，0.91901，0.91866，0.91833，0.91798，0.91766g/cm3。u水(t)=0.00026g/cm3，u油(t)=0.00088g/cm3。

2.5　合成标准不确定度的评估

1)方差及灵敏系数

灵敏系数c1=V-1

c2= -mV-2

c3=1

2)标准不确定度汇总表

水和油的标准不确定度汇总表分别如表2和表3所示。

表2　水的标准不确定度汇总表

表3　油的标准不确定度汇总表

3)合成标准不确定度的计算

2.6　扩展不确定度的评估

由于估计被测量接近于正态分布，且其有效自由度不太小，对应的置信概率约为95％。

水：取k=2，得到U(ρ水)=k×uc(ρ水)=0.0038g/cm3

油：取k=2，得到U(ρ油)=k×uc(ρ油)=0.0032g/cm3

2.7　测量不确定度的报告与表示

当被测样品为水，温度条件为(20±2)℃，使用电子天平和50mL密度杯测量密度时，扩展不确定度U水=0.0038g/cm3，k=2；

当被测样品为油，温度条件为(20±2)℃，使用电子天平和50mL密度杯测量密度时，扩展不确定度U油=0.0032g/cm3，k=2。

2.8　结论

1)使用上述电子衡器和密度杯测量被检样品密度时，测量结果的扩展不确定度较大，结果不符合检验要求；如依据JJF 1070—2005要求，只取3次密度检验结果的算术平均值作为样本单位实际含量的计算密度，由于自由度变小，安全因子将扩大2.3倍，扩展不确定度也将随之变大2.3倍，结果将更加远离检验要求；

2)测量不确定度主要来源于m3和V，分析原因是由于密度杯的制作精度较低，灌装溶液时体积的稳定性不够高，重现性较差所导致；

3)因不确定度来源主要是密度杯重现性，若采用相对密度法测量，需要多测量一次蒸馏水的重量m3，增加的不确定度分量将导致合成不确定度变大。

3　时效性和设备成本分析

使用密度杯测量密度的时效性和设备成本分析如表4所示。

表4　使用密度杯测量密度的时效性和设备成本分析

1)使用电子天平和密度杯测量密度所花费时间较长，使用成本较低；

2)使用电子密度计测量密度所花费时间较短，使用成本较高。

4　结束语

综述所述，我们在使用电子天平和密度杯做以体积单位标注净含量商品的计量检验方法中，被检样品净含量标注为5L的食用油，密度测量的不确定度可能带来30mL左右的误差，这是检验不允许的。在多年定量包装商品计量检验中，因目前市面上密度杯的体积重现性普遍不够高，我们曾经使用50mL、100mL容量瓶替代密度杯来做密度测量，虽然数据可靠性有了一定的提升，但是对于处于临界值的不合格商品的判定还是心存忐忑。近几年，我们配备了准确度为5×10-5g/cm3的电子密度计，出具的报告才成为真正意义上的权威数据。

考虑到检验的准确性、时效性、设备成本三个方面，我们建议：

1)在开展净含量计量监督检验或者仲裁检验时，密度测量应当使用可读示值达到0.0001g/cm3的电子密度计；

2)省、市级计量检验机构应当依据工作量合理配备电子密度计，县级计量检验机构可使用电子衡器和容量瓶测量密度，对于结果处于临界点的不合格报告的判定可送上一级计量检验机构复核；

3)生产企业和销售企业在品控检验时，可使用电子衡器和容量瓶测量密度进行自检，如需要获得更为准确的数据，建议到省、市级计量检验机构进行委托检验。

[1]JJF 1070—2005定量包装商品净含量计量检验规则

[2]JJF 1059—1999测量不确定度评定与表示

[3]倪育才.实用测量不确定度评定.第3版.中国计量出版社，2010

[4]史莉,鲁新光,刘平.用相对密度法检验定量包装商品体积标注净含量结果的不确定度评定.计量技术,2008(1)

[5]马骁勇,杜淑娟.密度杯应当用实际容量值《定量包装商品净含量计量检验规则》密度法测量探讨.中国计量,2007(3)