米糠中糠醛的提取及检验

张 丽 段玲玲

（1.衡水学院，河北 衡水 053000；2.石家庄经济学院，河北 石家庄 050031）

1 前言

本文研究的是从米糠中提取糠醛的方法。米糠即稻壳，是水稻粒脱米后的副产物，其重量约为稻谷的18%～22%。米糠中含19%的半纤维素，其中的多缩戊糖在酸催化下经水蒸气加热首先水解生成戊糖，然后再由戊糖脱水环化而生成糠醛，随水蒸气馏出，糠醛产率约为3%～4%。经减压蒸馏可制得97%以上的糠醛。

2 实验部分

2.1 仪器和试剂

2.1.1 原料和主要试剂

米糠 (2010年秋季），7%、10%、12%的硫酸，12%盐酸盐酸，无水碳酸钠（A.R.），FeCl3，NaCl，溴化钠-溴酸纳混合液。

2.1.2 主要仪器

标准磨口玻璃仪器、减压蒸馏装置、水蒸气蒸馏装置、电热套。

2.2 实验过程

2.2.1 实验前预处理

选择干净、无霉变的稻壳，将其粉碎成两种不同粗细的米糠，在烘箱中105℃烘干。

2.2.2 实验步骤

称取10g米糠，将其放入圆底烧瓶，再加入7%硫酸水溶液60mL，充分混合均匀，控制反应温度160±2℃，醛—水混合物经冷凝冷却后，糠醛沉降，水回流进入反应器继续进行水解反应。反应时间约达6h未见糠醛流出时，停止水解反应。

2.3 测定结果与讨论

2.3.1 硫酸浓度

表1 硫酸浓度对糠醛得率的影响

由表可知，10g米糠和60mL硫酸反应4h，随硫酸浓度的提高糠醛得率也逐渐提高，但是硫酸浓度提高到10%以后，糠醛得率增加不明显。

2.3.2 原料的粒度

表2 米糠粗细对糠醛得率的影响

10g米糠和60mL10%的硫酸反应，温度控制范围在140～160℃，反应4小时，结果是粗米糠中提取糠醛含量多。米糠粒度大，与酸混合不均匀，对酸的渗透有影响，水解不完全，装锅密度低；米糠粒度小，原料透气性差，气流阻力大，造成蒸汽在水解釜内分配不均。

2.3.3 不同催化剂种类

表3 不同酸催化剂对糠醛得率的影响

在水解装置中分别加入两份米糠各10克，催化剂为硫酸与盐酸及它们的组合，质量分数为10%的酸用量为60mL，温度控制范围在140～160℃，反应时间为4小时。两份原料在完全相同的水解反应条件下，盐酸的催化活性最高，糠醛得率也比较高。

2.3.4 反应温度

表4 温度对糠醛得率的影响

由上表4表明，10g米糠和60mL10%的硫酸反应，随着反应温度的升高糠醛得率也明显提高。在糠醛的生产过程中有2个主要的反应，即半纤维素水解成戊糖和戊糖脱水环化。其中，戊糖脱水环化是起控制作用的反应。该反应是吸热反应，温度的增加有利于反应的正向进行。

3 结论

本文研究了以稻谷产物米糠为原料，用稀酸水解来提取糠醛的方法，研究考察了不同的催化剂和不同浓度的硫酸及米糠大小等因素对糠醛得率的影响。实验结果表明10g原料、水解反应温度为140～160℃、反应时间为4h、60ml不同浓度的硫酸，水解细米糠制取的糠醛得率不同，硫酸浓度为10%时得率最大。