米糠油低温浸出条件的优化

李 越，邹小雨，周雪松，张 智，于殿宇，*

（1.东北农业大学食品学院，黑龙江哈尔滨150030；2.黑龙江省北大荒米业集团有限公司，黑龙江哈尔滨150090）

米糠油低温浸出条件的优化

李 越1，邹小雨1，周雪松2，张 智2，于殿宇1，*

（1.东北农业大学食品学院，黑龙江哈尔滨150030；2.黑龙江省北大荒米业集团有限公司，黑龙江哈尔滨150090）

采用低温溶剂法浸提米糠油。以提油率和蜡含量为指标，通过正交实验，确定最佳的提取工艺条件。并对最佳浸提条件下获得的毛油进行理化性质的检测并与高温最佳浸提条件下获得的毛油对比。结果表明，低温浸提米糠油的最佳工艺参数为：浸提温度20℃、料液比1∶3、浸提时间2h，按此工艺条件提取米糠毛油，重复3次，取平均值，提取率为16.70%，蜡含量为0.79%。低温浸出工艺浸提出的米糠毛油蜡含量比高温低约1.83%。

米糠油，低温浸提，工艺优化，蜡含量

米糠约占稻谷重量的5%～5.5%，米胚芽占2.5%左右[1]。从米糠这一特殊油料中可提取毛米糠油（简称毛糠油），经过精炼得到具有营养保健功能的食用米糠油[2]。国内栾小恒等对4号溶剂低温浸出葡萄籽油的方法及其工艺过程进行了介绍，并分别将4号溶剂与6号溶剂浸出粕和毛油质量进行了对比[3]。徐远明等通过实验确定实验条件处理毛米糠油，可除去大量游离脂肪酸，冷却后即得成品油和混合脂肪酸[4]。郭梅等采用正交实验，经过纤维素酶和果胶酶酶解处理后米糠油提取率比单独溶剂浸提法提高了31.9%[5]。王文侠以米糠为原料，对超临界二氧化碳萃取米糠油进行了研究[6]。

日本沃利查油化公司于一九七九年研究成功了NEM和NRM技术，其特点是低温浸出，结果表明，其精炼率和油的品质都有很大提高，并且精炼油中富含生理活性物质[7]。Hanmoungijai等研究了利用微生物酶从米糠中提取油脂和优质粕，并对实验结果进行了响应面分析[8]。Kuk等利用SC-CO2萃取技术从米糠中提取米糠油进行了研究[9]。

除日本有关米糠油低温浸出的报道外，国内外关于米糠油提取的研究主要是围绕在利用酶法、超临界二氧化碳萃取法[10]、三相分离法、亚临界水提取法和异丙醇快速平衡浸出法提取米糠油等报道，即国内目前尚无米糠油低温浸出及其精炼研究的相关报道。

目前米糠油的浸提多是单纯的追求高提取率，而忽略了工艺条件对油脂特性的影响，尤其在较高的温度条件下，米糠中谷维素、生育酚、二十八烷醇、Y一谷维醇、角鳖烯、阿魏酸等多种生物活性物质[11]被破坏，直接影响其应用。在获得高提取率的前提下保持油脂良好的营养价值是米糠油低温浸提的关键问题，本研究解决此问题并优化工艺及条件，为后续的精炼工艺提供理论支持。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

米糠 购自鹤岗；正己烷、无水乙醚、95%乙醇、0.1mol/L KOH乙醇标准溶液、1%酚酞、饱和丙酮溶液 天津市辰光化工有限公司，化学纯；去离子水等。

DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器 河南省予华仪器有限公司；SHB-III T循环水式多用真空泵 郑州长城科工贸有限公司；SC-3614低速离心机 安徽中科中佳科学仪器有限公司；RE-5002旋转蒸发器 北京瑞成伟业仪器设备有限公司；2WAJ-阿贝折射仪 上海光学；微量凯氏定氮仪 上海沛欧分析仪器有限公司。

1.2 米糠油低温浸提工艺

原料米糠→糠粞→分离→低温浸出→抽滤→旋转蒸发→回收溶剂→粗米糠油。

1.3 米糠油高温浸提工艺[12]

原料米糠→糠粞→分离→高温浸出（浸提温度60℃、料液比1∶2、浸提时间1h）→抽滤→旋转蒸发→回收溶剂→粗米糠油。

1.4 分析方法

相对密度：采用同体积油水比重法进行测定；折光率：采用阿贝折光仪测定折光率，参照GB/T5528-1985；色泽：罗维朋比色法，参照GB/T 5532-1995；碘价：参照GB/T 5532-1995进行测定；过氧化值：参照GB/T 5538-2005进行测定；酸价：参照GB/T 5534-1995进行测定；蜡含量：参照GB/T 22501-2008动植物油脂、橄榄油中蜡含量的测定，气相色谱法；磷含量：参照铋磷钼蓝分光光度法测定；粗脂肪含量的测定：索氏抽提法，GB/T 5009·6-2003；粗蛋白含量测定：凯氏定氮法，GB/T 5009·3-2003；水分含量的测定：恒重法，GB/T 5009·4-2003；灰分测定：550℃灰化至恒重，GB/T 5505-2008。

1.5 提取率的计算

油脂提取率（%）=米糠油质量（g）/米糠中脂肪的质量（g）×100[13]。

1.6 米糠油低温浸提工艺的优化

在单因素实验的基础上，以料液比、提取温度、提取时间作为考察因子，以米糠油提取率和蜡的含量作为实验指标，采用L9（43）正交实验设计，进行3因素3水平正交实验，如表1所示。

表1 正交实验因素水平Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments

1.7 数据处理

测定结果均以“平均值±标准误差”表示，用正交助手数据分析软件对所有实验数据进行方差分析。折线图采用Origin 8.0软件绘制。

2 结果与讨论

2.1 米糠成分测定

米糠中含量较多的是蛋白质、脂肪和水分等，本实验以提取油脂为主要目的，因此，有必要对米糠中的主要成分进行分析，米糠中的组成成分见表2。

表2 米糠中的组成成分（%）Table 2 Ingredients of rice bran（%）

2.2 米糠油的最佳提取工艺

2.2.1 液料比对米糠油提取率的影响 在提取温度20℃，提取时间2h，料液比为1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5条件下进行实验。

图1 料液比对提取率和蜡含量的影响Fig.1 Influence of solid-liquid ratio on extraction rate and wax content

从图1可以看出，随着溶剂量的增加，米糠油提取率随之增加，当料液比达到1∶3后继续增加溶剂的量，米糠油提取率增加不明显。主要因为溶剂量的增加提高了物料体系与溶剂间的浓度差，也减少了物料内部有效成分的残留量，从而提高提取率，在理论上[14]增加溶剂的量有利于油的提取，但是当料液比达到1∶3后，物料内部有效成分的提取较充分，再增加溶剂的量，不仅会造成溶剂的浪费，而且会给后续的溶剂回收带来不便，因此，从提取率角度讲，料液比确定在1∶3为宜。根据蜡是溶于有机溶剂的特性，蜡含量随着料液比的增加而增加，综合考虑提取率，确定料液比为1∶3。

2.2.2 提取温度对米糠油提取率的影响 在料液比1∶3，提取时间2h，提取温度10、15、20、25、30℃条件下进行实验。

图2 温度对提取率和蜡含量的影响Fig.2 Influence of temperature on extraction rate and wax content

由图2可以看出，随着提取温度的升高，米糠油提取率也随之升高。是因为温度升高，扩散系数增大，溶剂的渗透能力也相应增强，使有效成分浸出速率增大。当提取温度低于20℃，随着提取温度的增加，提取率逐渐增大；当提取温度大于20℃时，提取率的变化趋势变缓，又考虑到温度过高会使油脂类物质发生氧化，因此，从提取率角度讲，提取温度20℃为宜。从蜡含量角度讲，根据蜡物质热熔冷析的性质，温度过低，蜡物质不易溶于有机溶剂，综上所述，提取温度为20℃。李佳颖等[15]对米糠油提取工艺进行研究，实验结果表明，以正己烷为提取剂提取温度为20℃时，得率最高，这与本实验研究结果一致。2.2.3 提取时间对米糠油提取率的影响 在料液比1∶3，提取温度20℃，提取时间0.5、1、1.5、2、2.5h条件下进行实验。

图3 时间对提取率和蜡含量的影响Fig.3 Influence of time on extraction rate and wax content

由图3可知，米糠油提取率和蜡含量均随提取时间的增加而提高，是因为提取时间的延长有利于溶剂与原料间的溶解平衡，使提取率提高。但超过2.0h后，物料中有效成分的浓度降低，液固有效成分的浓度差减小，传质减慢，使得蜡含量上升变得缓慢，有利于后续精炼步骤，因此可将提取时间确定在2h。

2.2.4 米糠低温浸出工艺的正交实验 由表3正交实验极差分析可知，在本实验选取的水平范围内，提取率为唯一指标时，确定出影响米糠油提取工艺的最大的因素是温度，其次时间，再次是料液比，因素的最佳水平组合分别为A3B2C3。单独以蜡含量为指标时，确定出影响米糠油提取工艺的最大因素是温度，其次时间，再次是料液比，因素的最佳水平组合是A1B3C3。本文采用低温萃取技术提取米糠毛油，就料液比而言，从经济效益上看，应更重视提取率，故选A3；应考虑在合适的提取率下，尽量保持温度低的条件，故选B2；就时间而言，两者均为C3。综合上述分析，就提取率和蜡含量两个因素而言，最终得较优浸提工艺条件为A3B2C3，具体参数为料液比为1∶3，温度为20℃，时间为2h。

即本实验的最佳工艺参数为：料液比1∶3、浸提时间2h、浸提温度20℃。按此工艺条件提取米糠毛油，重复3次，取平均值，提取率为16.70%，蜡含量为0.79%。

2.3 米糠毛油油脂质量评价对比

分别通过低温浸提工艺与高温浸提工艺来提取米糠毛油，对其进行理化指标的检测，对比结果表明，在相对密度、折光度、碘价、酸价、磷含量等方面，低温浸提工艺比高温略显优势，但是在蜡含量和色泽两方面，低温浸提工艺具有明显优势，这为后续精炼步骤节省时间和能源，而且大大提高米糠油的品质。

表3 正交实验设计及结果Table 3 Results of orthogonal experiments

表4 理化指标对比Table 4 Comparison of physical and chemical indicators

3 结论

本实验采用有机溶剂法提取米糠油，通过正交实验以提油率和蜡的含量为指标，确定最佳的提取工艺条件并对最佳提取条件下获得的油脂进行米糠油理化性质的测定，并与目前工厂常用的米糠油制取方法得到的毛油进行质量的比较分析，结果如下：

3.1 本实验的低温浸提最佳工艺参数为：料液比1∶3、浸提时间2h、浸提温度20℃。按此工艺条件提取米糠毛油，重复3次，取平均值，提取率为16.70%，蜡含量为0.79%。

3.2 低温时，酸价、碘价和磷含量均低于高温浸提条件下所得米糠油毛油质量，尤其是色泽和蜡含量方面，从而提高米糠油的品质和营养价值。

本研究的意义：a.可以为产业化生产提供一定的理论依据，从而提高米糠的有效利用。b.在低温条件下浸出米糠油中生理活性物质损失小，可有效加强米糠油的营养价值，对人体健康有重大意义。c.根据热熔冷析原理，蜡质在低温条件下不易析出进入米糠毛油中，为后续精炼步骤节省时间和能源。d.低温浸出比高温浸出低35℃，为工厂节省能源，减少温室气体排放，利于工厂长期发展。

[1]吴树朴.米糠油的营养与食用价值[J].中国油脂，1992，17（5）：51-52.

[2]刘文生，徐子谦.高酸价米糠油液晶态脱酸工艺的研究[J].食品科学，2006，27（1）：108-111.

[3]栾小恒，端木凡林，刘民剑，等.低温萃取葡萄籽油的新方法[J].中国油脂，2011（5）：41-42.

[4]徐远明，李星.高烹米糠油物理精炼新工艺的研究[J].南昌大学学报：理科版，2001（4）：374-379.

[5]郭梅，刘敏尧.酶催化浸出米糠油的研究[J].食品科学，2008，29（11）：201-202.

[6]王文侠.超临界二氧化碳萃取米糠油的生产工艺研究[J].食品工业科技，2005，26（8）：107-112.

[7]汪家铭.米糠油的深加工及开发应用前景[J].江苏食品与发酵，2000（1）：31-34．

[8]P Hanmoungjai，D L Pyle，K Niranjan.Enzymatic process for extracting oil and protein from rice bran[J].Journal of the American Oil Chemists’Society，2000（8）：817-821.

[9]Hamada J S Characterization of protein fractions of rice bran to devise effective methods of protein solubilization[J].Cereal Chemistry，2002，74：662-668.

[10]马丙春，彭学明.米糠及米糠油制取技术[J].粮食与饲料工业，2008（3）：19-23.

[11]罗志刚，扬连生，高群玉.米糠功能成分的研究与开发[J].粮油加工与食品械，2003（12）：50-51．

[12]李佳颖，魏婷，顾宏新.有机溶剂浸提米糠油的研究[J]．江苏农业科学，2012，40（6）：267-268，362．

[13]梁永海，李凤林，于加平，等.不同方法萃取大蒜油生产工艺的研究及其成分的分析[J].中国粮油学报，2006，21（2）：69-70.

[14]欧阳涟，赖晓玲，刘娟娟.有机溶剂提取蚕蛹油的方法研究[J].南昌大学学报：工科版，2002，24（3）：94-96.

[15]高振鹏，岳田利，袁亚宏，等.超声波强化有机溶剂提取石榴籽油的工艺优化[J].农业机械学报，2008，39（5）：77-80.

Optimization of rice bran oil low-temperature leaching conditions

LI Yue1，ZOU Xiao-yu1，ZHOU Xue-song2，ZHANG Zhi2，YU Dian-yu1，*
（1.College of Food Science and Technology，Northeast Agricultural University，Harbin 150030，China；2.Heilongjiang Beidahuang Rice Industry Group Co.，Ltd.，Harbin 150090，China）

Rice bran oil was extracted by the low temperature solvent.Oil extraction rate and the wax content were as an indicator to determine best extraction conditions by orthogonal experiment.Physical and chemical properties detection were contrasted crude oil in high temperature optimum extraction conditions with what was in low temperature.Results showed that the optimum parameters of the low-temperature extraction of rice bran oil：extraction temperature at 20℃，the solid-liquid ratio of 1∶3，extraction time 1.5h，this process conditions，extraction of rice bran crude oil，was repeated three times，take the average.The extraction rate of 16.70%，the wax content of 0.79%.At low temperature，wax content was about 1.83%lower than the room temperature’s in rice bran crude oil.

rice bran oil；low temperature extraction；process optimization；wax content

TS201.1

B

1002-0306（2014）08-0264-04

10.13386/j.issn1002-0306.2014.08.051

2012－11－30 *通讯联系人

李越（1988-），女，在读硕士研究生，研究方向：粮食油脂及植物蛋白。

粳米地理标志产品品质鉴别技术及高品质商品米绿色加工技术集成与示范（2012BAD34B0205）。