影响水中悬浮物测定的因素及误差控制方法

2014-03-11长乐市环境监测站李香梅

海峡科学 2014年7期

关键词：干燥器悬浮物滤膜

长乐市环境监测站李香梅

影响水中悬浮物测定的因素及误差控制方法

长乐市环境监测站李香梅

该文通过对水中悬浮物样品采集、取样量及测定条件等方面的因素分析，阐述滤膜使用前必要的前处理，提出提高悬浮物监测结果准确性的方法。

悬浮物影响因素重量法

水中的悬浮物（SS）即总不可滤残渣，指水样通过一定的过滤器截留在滤器上并于 103℃~105℃烘干至恒重的固体物质。SS 是水体质量的重要参数，会使水体浑浊，透明度降低，影响水生生物的呼吸和代谢。因此，测水中悬浮物具有特定意义，在一定程度上能综合反映水体的水质特征。

目前化验室测定悬浮物采用的是《GB11901－89 重量法》。此方法准确度较高，原理也比较简单，但在分析过程中，经常遇到标准中没有提及的一些问题，如悬浮物样品采集、滤膜使用前处理、取样量多少、烘干时间以及称量等，这些问题易对测量结果的准确性产生影响，本文将逐一分析这些影响因素及误差控制方法。

1 确保水样采集的代表性

采集水样时，采样处水的流速必须是相对平稳。SS是悬浮在水中的颗粒物质，在废水排放过程中，它们随时间的推移容易沉降下去，在沉降过程中会出现粗颗粒在上、细颗粒在下的粒径分层现象，同时还有随着离排放口距离的增加颗粒逐渐变细变小的趋势。这些现象如果在采样过程中不加以考虑，势必对样品的代表性产生影响，从而影响监测分析结果的准确性。因此，合理设定采样位置和采样深度，以及防止采样时丢失大粒径不溶物和样品的均匀性非常重要。另外，漂浮或浸没的不均匀固体不属于悬浮物质，应从采集的水样中除去。

测定 SS的水样应避免沉积或凝聚，因为一旦发生沉积和凝聚，常难以用一般手段使其恢复原状而影响测定的准确性和精密性。在采样时，为取得有代表性的样品，采集 SS样品时，必须在充分振摇的情况下迅速倾入样品容器中，含 SS水样应单独定容采样，并全部用于分析测试，避免分装样品和采混合样。采样所用的容器为聚乙烯瓶或玻璃瓶，并且要用洗涤剂洗净，再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样冲洗三次，然后，采集具有代表性的水样300～500mL，盖严瓶塞。多数情况下水样会随时间的推移而产生沉淀，有些样品会沉积在样品容器底部，难以摇匀或者无法全部转移出来而使水样变得无法测定或测定结果不准确。为此，测定水中 SS必须使用新鲜水样，采样后应尽快完成分析测试，如果需要放置，应存放在4℃冷藏箱中，但最长不得超过7天。水样测试前不能加任何保护剂，以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。

2　滤膜使用前必要的前处理

实验室使用的滤膜一般为微孔滤膜。微孔滤膜一般是利用溶剂蒸发形成的，其孔径相对较小且均匀，微孔孔径占的比例大；孔隙率高，一般微孔占膜总体积的80％，具有一致的高交联孔径，但滤膜为有机材料构成，其残留的有机溶剂需将其彻底挥发掉，同时，成品的滤膜表面有滑粉类的粉状物以及滤膜碎片（这是由滤膜生产过程中产生的），这样会对样品的测定产生一定的影响，特别是做低浓度悬浮物测定时，滤膜的影响不容忽视，否则会导致分析结果有较大的偏差。所以，如果滤膜未经任何处理就已恒重，而恒重后的滤膜在处理（过滤）样品前又经过蒸馏水不断吸滤，蒸馏水的吸滤有可能带走恒重滤膜的部分物质（重量）；即时没有蒸馏水的吸滤，在过滤样品时，滤液也有可能带走恒重滤膜的部分物质（重量）。

基于蒸馏水的吸滤或过滤样品时会使恒重的滤膜损失部分物质（重量）这一考虑，对GB11901－89标准中“6.1滤膜准备”的步骤进行调整，将最后一步“以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤”这一操作步骤放在滤膜恒重之前。滤膜在恒重之前应经过蒸馏水充分浸泡和抽滤（前处理），确定其真实的空白重量，以减少滤膜的不正确使用所带来的误差，达到分析测试的准确程度，滤膜的前处理即滤膜在使用前应经过蒸馏水浸泡24小时，并更换1～2次蒸馏水，然后以约100mL蒸馏水抽滤至近干状态，再置于恒重的称量瓶中进行烘干恒重。比较水洗对膜的处理前后的烘干恒重次数，发现水洗处理后的滤膜恒重次数少于未水洗处理过的滤膜，一般水洗过的滤膜烘干2～3 次就能达到恒重，而未水洗的滤膜要烘4～5 次才能达到恒重。

3 悬浮物的取样量

滤料上截留SS过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤料上SS过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5～100mg悬浮物作为量取试样体积的使用范围。因此对于SS含量低的（如清洁的地表水）水，取样量在100mL以上，所取水样SS重量测定值在5.0mg以上；当遇到颗粒大、粘度高的工业废水（如酿造、食品行业）时，取样量在50mL以内，但不得少于10mL。取样时要注意反复充分振摇水样至均匀，取均匀的新鲜水样。

4 烘干时间

根据GB11901－89规定，称量瓶在烘箱中经烘干后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量，“反复烘干，冷却，称量，直到两次称量的重量差0.2mg”，一般情况下，第一次烘1小时，冷却至室温，称量，再烘半小时，冷却，称量。这样较容易达到恒重，要避免连续长时间的烘烤。因为这样虽易达到恒重，操作也较简便，但容易引起误差，有可能造成滤膜被烤焦。

5 称量及称量环境

称量室的湿度要恒定，最好提前打开空调，关好门窗特别是潮湿天气，称量过程中极易吸潮，从而引起较大的误差，影响结果测定。同一样品的多次称量，应设法使试样在烘干冷却和称量所用的时间均一致，并尽量缩短称量时间。干燥器内的干燥剂会逐渐吸收水分，应将称量瓶闭盖冷却称量，冷却至室温后及时、快速称量。干燥器内的称量瓶不宜过多，避免碰撞，所有的称量过程应按照顺序号码依次进行。清洁水样的滤膜与浑浊水样的滤膜要分开冷却。称量瓶在使用前应仔细检查盖子本身的密闭性，淘汰进水的盖子。

6 冷却时间应准确

称量瓶放入烘箱时应半开瓶盖，以利于水分的散发。烘干后取出烘箱时应迅速盖好瓶盖，放入干燥器内。由于达到恒重必须经过多次称量，因此每次放入干燥器内冷却的时间也应相同，一般30分钟。冷却时间短，称量瓶温度过高，会引起天平横梁臂长变化，在温度高的一盘有上升热气流，使称量结果小于真实值。冷却时间长，称量瓶和悬浮物难免会吸潮，使称量结果大于真实值。

放冷时间与干燥器内放置称量瓶多少、放置方法有关。当称量瓶放满（2/3干燥器）时，称量瓶不可能在30分钟内冷却至室温，所以要相应地延长冷却时间。当称量瓶在干燥器内放一层时，30分钟基本上器内温度冷却至室温，应该立刻称量，否则随着放冷时间的增长，测定值也会随之增加。