铝粉表面超声波化学镀Ni-Co合金的研究

李志广,米伟娟,俞梁

(1.军械工程学院,石家庄050003;2.河北传媒学院信息技术系,石家庄050051)

铝粉表面超声波化学镀Ni-Co合金的研究

李志广1,米伟娟2,俞梁1

(1.军械工程学院,石家庄050003;2.河北传媒学院信息技术系,石家庄050051)

目的在铝粉表面进行镀Ni-Co合金层的研究,为制备新型的空心陶瓷吸波材料提供基础原料。方法利用超声波化学镀法。结果铝粉经过超声波化学镀Ni-Co合金,质量增加平均百分率达到了89.0%,通过SEM,EDS和XRD分析,表明在铝粉表面形成了Ni-Co合金层。结论利用超声波化学镀法能够在铝粉表面形成Ni-Co合金层。

铝粉;超声波;化学镀;Ni-Co合金

超声波化学镀是制备复合粉体的一项新技术,利用它可在基体材料表面形成一层均匀的其他金属材料,从而可以对基体材料进行改性[1—3]。Ni-Co材料具有良好的磁记录性能和吸波性能[4—5]。文中主要是通过超声波化学镀法,在铝粉表面形成一种具有较强吸波特性的Ni-Co新材料,为制备空心陶瓷微珠新型吸波材料提供良好的原料,以提高其吸波性能。

空心陶瓷微珠是一种全新的微球材料,可以用自蔓延高温合成技术(SHS)制备各种不同组成的空心陶瓷微球材料[6—7]。这是一个全新的课题,对空心陶瓷材料的发展将具有巨大的推动作用。

空心陶瓷微珠具有质轻、耐磨、耐腐蚀、化学性质稳定等特点。其强度硬度高,因而又可作为结构性材料使用。此外,空心陶瓷微珠特殊的制备工艺,可根据实际需求,利用自蔓延高温合成技术(SHS)制备出成分与结构不同的空心陶瓷微珠,从而可满足不同的需求。

空心陶瓷微珠作为吸波材料,是解决传统吸波材料不足的有效途径,密度低,适合于轻质吸波材料的制备[8—9]。国内外基于空心微珠的材料,只有通过其表面化学镀镍及其合金改性以后,才具有吸波性能,大多数都是在高频范围内,吸波带宽较窄[10—13]。目前笔者所在的课题组以铝粉为主要原料,采用自反应淬熄法成功地制备出了一系列不同组成的空心陶瓷微珠材料。这种材料具有一定的吸波性能[14—15],如果再对其原料表面进行化学镀镍及其合金改性,所制备出的空心陶瓷微珠材料的吸波性能将会有很大的提高。

1　实验

1.1化学镀前处理

基材主要为铝粉,含有少量的Al2O3,粒径为10～50 μm,化学镀前首先利用蒸馏水清洗2～3 min,然后在室温下,置于30 g/L的氯化亚锡和2.5 g/L的氯化钯溶液中超声反应5 min,进行活化处理。

1.2化学镀Ni-Co机理及工艺

这种铝粉表面进行化学镀Ni-Co合金的反应,主要是电化学反应。该反应是在碱性条件下进行的,具体反应式为:

镀液组成为:硫酸镍0.10 mol/L、硫酸钴0.10 mol/L、次亚磷酸钠0.30 mol/L、柠檬酸三钠0.40 mol/L、酒石酸钾钠0.04 mol/L、硫酸铵0.4 mol/L。

工艺过程为:取反应溶液50 mL,用氨水调节其pH为8～9,放入80～85℃的超声震荡装置中,预热5 min,然后加入铝粉2 g,进行超声波化学镀反应,时间为60 min,冷却后过滤、烘干、称量,计算化学镀后铝粉的质量变化。

为了防止化学镀前形成Ni和Co的氢氧化物沉淀,加入了络合剂柠檬酸三钠。为了使其在化学镀过程中均匀地进行反应,加入了稳定剂酒石酸钾钠和硫酸铵,配合络合剂使铝粉表面形成均匀的镀层,溶液的pH值大小利用氨水来进行调节。

1.3测试表征

实验采用FN2004电子天平(精确度0.0001 g)来称量化学镀前后铝粉的质量变化;采用Philips X/ Pert Pro MPD型X射线衍射仪(CuKα1射线波长λ= 0.154 056 nm,扫描步长为0.05°)进行X射线衍射分析;用JSM-7000F型扫描电子显微镜(SEM)进行形貌分析;用牛津INCAPentaFET型高性能能谱系统(EDS)对微区元素组成进行分析。

2　实验结果与讨论

2.1质量变化

铝粉表面进行化学镀Ni-Co合金前后质量变化见表1。

由表1可知,铝粉经过超声波化学镀反应后,质量增加平均百分率达到了89.0%。这充分说明了文中的溶液组成具有可行性,通过化学反应,能够使铝粉的表面形成Ni-Co合金,从而增加其电磁性能。另外,利用超声波震荡装置,可以充分使微纳米铝粉分散,增加其表面沉积Ni-Co合金的几率。

表1　化学镀铝粉的质量变化Table 1 The aluminum powder mass change with chemical electroless plating

2.2SEM扫描图和EDS能谱图

铝粉和其化学镀后的SEM照片分别如图1、图2所示。由图2可知,铝粉经过超声波化学镀后表面明显覆盖一层物质,铝粉被Ni-Co合金层进行了包裹。铝粉和其化学镀后的EDS图分别如图3和图4所示。由图3可知,原料主要组成为Al和O元素。由图4可知,铝粉经过超声波化学镀后,出现了Ni和Co元素,从而表明通过本研究能够在原料铝粉表面进行化学镀Ni-Co合金层。

图1　铝粉SEM照片Fig.1 The SEM photograph of aluminum powder

图2　化学镀后的铝粉SEM照片Fig.2 The SEM photograph of aluminum powder after chemical electroless plating

图3　铝粉EDS图Fig.3 The EDS pattern of aluminum powder

图4　化学镀后的铝粉EDS图Fig.4 The EDS pattern of aluminum powder after chemical electroless plating

2.3X射线衍射(XRD)分析

超声波化学镀前后铝粉的X射线衍射谱线分别如图5和图6所示。由图5分析可知,原料中的主要物相为晶体物质Al,还含有少量的杂质Al2O3。图6表明,铝粉经过超声波化学镀后,出现了Ni和Co的衍射峰,而Al晶体物质的衍射峰强度明显减小了,这主要是因为形成了新相物质Ni-Co合金晶体,从而降低了铝粉的衍射峰强度。经过比较图5和图6,原料铝粉经过超声波化学镀后,在其表面形成了一定厚度的Ni-Co合金层,从而也说明了利用超声波和文中所研究化学镀液对铝粉进行化学镀Ni-Co是可行的。

图5　铝粉的X射线衍射Fig.5 The XRD pattern of aluminum powder

图6　铝粉化学镀Ni-Co合金的X射线衍射Fig.6 The XRD pattern of aluminum powder after chemical electroless plating of Ni-Co alloy

3　结论

1)通过超声波化学镀法在铝粉表面形成了一层Ni-Co合金层,质量增加平均百分率达到了89.0%。该化学镀溶液的配置和施镀方法以及工艺条件简单,容易实现工业化。

2)利用超声波震荡可以使微纳米级的物质均匀分散,有利于使其表面形成均匀的物质。

3)利用化学镀Ni-Co合金的铝粉,为制备新型的空心陶瓷微珠吸波材料,提供了原始材料,也为进一步提高空心陶瓷微珠吸波材料的吸波性能提供了基础。

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The Study of Ultrasonic Chemical Electroless Plating Ni-Co Alloy on the Surface of Aluminum Powder

LI Zhi-guang1,MI Wei-juan2,YU Liang1

(1.Ordnance Engineering College,Shijiazhuang 050003,China;2.Department of Communication Technology,Hebei Institute of Communication,Shijiazhuang 050051,China)

Objective To study the plating of Ni-Co alloy layer on the surface of aluminum powder and to offer the basic raw material for preparing the new-type hollow ceramic microsphere microwave absorbing material.Methods The Ni-Co alloy layer was prepared on the surface of aluminum powder by the ultrasonic chemical electroless plating method.Results The mass was increased by an average of 89.0%after the aluminum powder was plated with Ni-Co alloy by ultrasonic chemical electroless plating.The SEM,EDS and XRD analyses showed that the Ni-Co alloy layer was formed on the surface of aluminum powder.Conclusion Ni-Co alloy layer could be formed on the surface of aluminum powder by the ultrasonic chemical electroless plating method.

aluminum powder;ultrasonic;chemical electroless plating;Ni-Co alloy

10.7643/issn.1672-9242.2014.05.002

TB34;TQ153

:A

1672-9242(2014)05-0006-04

2014-07-09;

2014-08-19

Received:2014-07-09;Revised:2014-08-19

国防科技重点实验室基金项目(9140C870401130C87300);军械工程学院科学研究基金项目(YJJXM12011)

Fund:Supported by the Defence Science and Technology Key Lab Fund Program(9140C870401130C87300)and the Ordnance Engineering College Science Research Fund Program(YJJXM12011)

李志广(1975—),男,硕士,讲师,主要研究方向为新型功能材料。

Biography:LI Zhi-gang(1975—),Male,Master,Lecturer,Research focus:new functional materials.