钼粉对烧结制品表面性能的影响

王仙琴，赵 虎，朱 琦

(金堆城钼业股份有限公司技术中心，陕西 西安 710077)

0 引言

应用于光学、电子领域的钼制品如钼圆片、钼靶材、钼反射镜等都对材料的表面性能如粗糙度、反射率提出了越来越高的要求。通过烧结制品的后续压力加工可以使材料密度达到要求，但变形后的退火会引起内部晶粒尺寸的变大，材料的制备成本也增加。通过粉体及烧结工艺的优化得到高致密、晶粒均匀的钼烧结制品，使表面粗糙度、反射率等满足相关应用要求可使材料的制备成本大为降低。

钼制品表面性能是烧结体经表面机械加工如研磨抛光后所表现出的性能指标如表面平整度、粗糙度、反射率等。机械加工可以在一定范围内提高这些性能，但高标准的表面粗糙度及反射率等需要烧结品本身密度、微观结构、纯度等来实现［1］，而烧结品质量的提高与其原料钼粉性能息息相关。

钼粉粒度对烧结温度及密度的影响得到较多的研究，钼粉粒度的减小有利于烧结密度的提高，但由于团聚性、杂质等原因仍无法满足钼圆片、钼反射镜等的表面性能要求［2］，德国HC Starck 等公司利用气流磨进行粉体的分散，对烧结品性能有一定提高，但对钼粉粒度、形貌、纯度等对后续材料的组合影响尚缺乏系统研究。

1 试 验

选取3 种不同粒度与形貌的钼粉(f1:细粒规则形貌，Fsss 粒度2.4 μm ;f2:细粒团聚，Fsss 粒度2.1 μm;f3:粗粒分散，Fsss 粒度4 μm)在相同烧结工艺下，制备得到相应的烧结品S1、S2、S3。对烧结制品进行相同工艺下的表面研磨抛光，进行表面粗糙度测量，对表面粗糙度达到要求的产品进表面激光反射率测量。

试验所采用的烧结温度为:0～1 300 ℃;保温2 h后，在1 300～1 650 ℃保温3 h，然后高温1 650～1 900 ℃保温6 h.烧结坯密度测量方法为排水法;通过扫描电镜获得粉体及烧结体形貌照片。

表面粗糙度通过TalysurfCCI 白光干涉表面轮廓测量仪测量获得;钼镜表面反射率采用中红外反射比测量仪确定，光波长10.6 μm，与CO2激光波长一致。

2 结果与讨论

2.1 粉体粒度及形貌对烧结品性能的影响

不同粒度及形貌钼粉如图1。

图1 不同粒度及形貌钼粉SEM 图

3 种钼粉的形貌及粒度差异表现为f1 形状规则，晶界清晰，粒度居中;f2 无明显晶形，有相互粘结团聚的现象，粒度较小;f3 粗粉经分散处理，排列规则，晶界可见，粒度较大。通过此3 种粉体的选择，主要比较粒度及团聚性对烧结性能的影响。

图2 不同钼粉的烧结品SEM 图

3 个钼粉的烧结样品的扫描电镜照片见图2。粉体f1、f2、f3 对应的烧结样品分别为S1、S2、S3。

3 种烧结品的性能比较为:S1 烧结密度10.11 g/cm3，晶粒均匀，晶界平直，晶粒均匀小于20 μm.;S2 烧结密度10.10 g/cm3，晶粒不均匀，晶界有弯曲，晶粒不均匀，局部大于25 μm;S3 烧结密度10.08 g/cm3，晶界较平直，局部晶粒大于20 μm。

由此可见，除粉体粒度外，钼粉的均匀性、团聚性对烧结坯质量都有重要的影响［3］。均匀、团聚少的细粒钼粉烧结密度高且晶粒小且组织均匀;粒度细但团聚的钼粉可以有较高的烧结密度但晶界不平整，晶粒不均匀;分散性好的粗粒不均匀，钼粉烧结晶界平直、晶粒较均匀，但烧结密度较小。在后续应用过程中可根据不同需求选择粉体。

2.2 表面性能研究

对2.1 烧结坯进行表面研磨、机械抛光及平面磨抛光处理，通过测量表面粗糙度、激光反射率等来研究表面应用性能。

2.2.1 表面粗糙度

采用白光干涉表面轮廓仪对表面抛光后的烧结品进行表面粗糙度测量。结果见图3，图3 中(a)、(b)、(c)分别对应2.1 中S1，S2，S3。

图3 白光干涉表面粗糙度测定结果图

数据对比如下:

根据表面粗糙度值与粉体的对应关系，可见粉体性质对烧结制品的表面性能起至关重要的作用。细粒多面体钼粉烧结制品经表面抛光后表面粗糙度小于0.10 μm，可达到钼圆片、反射镜等表面性能要求;细粒团聚粉烧结制品粗糙度大于细粒多面体钼粉而小于粗粒分散粉。粒度与分散性共同影响烧结制品表面性能。

2.2.2 激光反射率性能

钼具有反射激光所需的综合热性能，不易被激光损坏，具较高的激光反射率，而且作为反射镜不用涂层，是应用较多的CO2激光反射镜。反射性能是对材料杂质、微观结构、内部缺陷、致密性等性能的综合反映，因此钼镜的反射性能也可体现粉体对钼制品性能的影响。

分别对烧结坯S1、S2 进行平面磨抛光加工得到钼镜产品J1、J2，产品见图4。

测量计算入射角45 度的J1、J2 的反射率分别为95%和97%，可见细粒分散钼粉的表面反射性能优于更细粒的团聚钼粉。

图4 钼粉制备的反射镜产品

3 结论

通过不同粒度与分散性钼粉烧结坯密度、晶粒结构及表面抛光后表面粗糙度、激光反射率的测量对比，得到如下结论:

(1)除粉体粒度外，钼粉的均匀性、团聚性对烧结坯质量都有重要的影响。粒度细的钼粉容易得到烧结密度高的烧结坯，但团聚钼粉制备的产品晶界弯曲，晶粒不均匀;分散性良好的粗粒钼粉得到烧结坯晶界平直，晶粒较均匀，但密度较小;细粒、分散、均匀的多面体钼粉可得到高性能的烧结坯。

(2)细粒多面体钼粉烧结制品经表面抛光后表面粗糙度小于0.10 μm，可达到钼圆片、反射镜等表面性能要求;细粒团聚粉烧结制品粗糙度大于细粒多面体钼粉而小于粗粒分散粉。

(3)细粒分散钼粉的表面反射性能优于更细粒的团聚钼粉

(4)粒度与分散性共同影响烧结制品表面性能，后续应用过程中可根据不同需求选择粉体。

［1］邓建明，凌 宁.高功率反射镜的几个关键技术［J］.强激光与粒子束，1998，(4):518-522.

［2］谌启明.钼圆片生产的工艺设计及质量控制［J］.稀有金属与硬质合金，2001，(4):30-36.

［3］李 晶，刘仁智，安 耿，等.钼粉形貌对钼丝断裂性能的影响研究［J］.中国钼业，2009，33(6):44-47.