气动挤出沉积成型材料对人工牙槽骨结构与性能的影响

王鑫，周建平，张文祥，许燕

(新疆大学机械工程学院，新疆乌鲁木齐 830047)

气动挤出沉积成型材料对人工牙槽骨结构与性能的影响

王鑫，周建平，张文祥，许燕

(新疆大学机械工程学院，新疆乌鲁木齐 830047)

以气动挤出沉积多孔生物骨支架成型机作为成型设备，以海藻酸钠 (SA)与羟基磷灰石 (HAP)作为成型材料，制造出了最适宜骨组织细胞生长的孔隙率和良好的内部连通结构的人工牙槽骨模型，优选了在快速成型过程中对牙槽骨质量的影响因素，并测试了在不同海藻酸钠浓度成型、不同烧结温度后处理情况下人工牙槽骨的力学性能。结果表明:当海藻酸钠浓度为5%，与羟基磷灰石的配比为1∶1.1时获得了良好的宏观外形与较优的微观孔隙结构，找到了羟基磷灰石形成骨陶瓷的最佳温度为1 200℃。

气动挤出沉积成型;组织工程;牙槽骨;羟基磷灰石

牙槽骨是颌骨包绕牙根的部分，藉牙周膜与牙根紧密相连，牙根所在的骨窝称牙槽窝。牙槽骨和牙周膜都有支持和固定牙齿的作用。口腔无牙颌患者牙槽骨吸收的修复治疗是一项具有挑战性的难题［1］。

快速成型技术 (Rapid Prototyping，RP)与组织工程技术的结合更适合于医学领域中修复体个性化设计，可利用CT及MRI等设备采集人体各部位的外形数据，重建三维数字模型，然后用快速成型设备制造出复杂形状的修复实体。RP技术的高精度和高难度的生物工程化预制优势使它成为解决医学修复难题的有效手段［2］。本研究以气动挤出沉积多孔生物骨支架成型机制备了人工牙槽骨，分析了在快速成型过程中，各种因素对牙槽骨质量的影响，测试了在不同海藻酸钠浓度成型、不同烧结温度后处理情况下人工牙槽骨的力学性能。最终确定了成型材料的浓度配比与人工牙槽骨的最佳烧结温度。

1 实验

1.1 原料与制备

原料以粒径12 μm纯度为96%的羟基磷灰石(HAP)为溶质［3－4］，自行配置浓度分别为 4%、5%、6%的海藻酸钠 (SA)作为溶剂，将两者按其质量比为1∶1.1充分搅拌使它们混合均匀，并不断震动 (消除气泡)。牙槽骨模型整体尺寸为8 mm×5 mm×4 mm，采用自行研制的气动挤出沉积多孔生物骨支架成型机作为成型设备。

具体制备步骤:首先选用UG软件绘制三维数据模型，并将模型储存为STL格式文件，将配置的不同海藻酸钠(SA)的羟基磷灰石(HAP)浆料分别加入骨支架成型机中，将STL文件导入成型机的上位机软件中，进行分层处理并生成最优路径算法，按照优选参数设定，将分层数据的层高设定为0.2 mm，挤出头的直径设定为0.26 mm，挤出时的气动压力设定为0.68 MPa，X－Y方向的运动速度设定为6 mm/s。沉积材料选择性的在压缩空气的作用下从喷嘴喷出形成每层的实体，逐层堆积，直至形成完整的生物骨支架，将得到的生物骨支架放入低温环境下干燥［5］24 h。对海藻酸钠含量为5%的生物骨支架进行高温烧结，烧结温度为1 200℃，升温速率为30℃/ min，保温30 min，自然冷却。

2 实验结果分析

2.1 材料浓度对宏观结构的影响

气动挤出沉积成型制造人工牙槽骨是一个复杂的工艺过程，工艺的参数比较多，其成型速度、气压大小、挤出头的直径和成型材料的浓度配比是成型精度的主要参数。另外，数控系统的位置控制精度、三维几何模型的处理、分层算法与路径算法的优化程度、制造工艺等各种因素，都对成型产品的精度和强度有一定影响，在具体工艺参数控制中，须通过挤出速度与扫描速度的匹配、控制环境温度参数等项措施，来降低丝材的温度变化和低温干燥时的温度梯度，以减少因材料收缩而引起的精度误差，避免发生翘曲变形和剥离裂开等问题。研究通过控制成型材料浓度配比、扫描速度、挤出速度与挤出丝的直径，可以精确地构造出外轮廓和内部网架所要求的微管直径。如图1所示。

图1 人工牙槽骨模型

由图1可以看出，采用6%海藻酸钠的混合成型材料，由于材料的黏度比较大挤出缓慢、出丝困难而难以形成连续的丝材，如图1(c);采用4%海藻酸钠的混合成型材料，由于材料的黏度较低，在挤出丝搭接过程中出现了塌陷现象，使层与层间的空隙消失，如图1(a)。而采用5%海藻酸钠的混合成型材料时，孔隙结构明显，未出现塌陷的现象，未出现挤出断丝的情况，且层与层之间的粘结较好，表现出良好的成型件，如图1(b)。

2.2 人工牙槽骨的收缩变形

气动挤出沉积成型人工牙槽骨所用的材料在成型过程中会发生一次相变过程，在干燥过程中材料的收缩变化直接影响到成型件的精度，所以本实验采用低温冷冻干燥，尽量降低了收缩率与因收缩而产生的扭曲变形。成型时填充方向上的收缩量的计算公式为:

成型时堆积方向 (即Z轴方向)的收缩量查询有关资料按δ2=0.7δ1，所以收缩量为

式中:δ1为材料水平方向的收缩率;δ2为材料垂直方向的收缩率;

L为材料实际长度;

Δ为制件的公差 (按留有加工余量进行取大补偿);

Δt为温差，℃;

β为实际零件尺寸的收缩受零件形状、网格画分的方式以及每层成型时间长短等因素单独或交互的制约，经实验估算β为0.3。

经试验测得成型件的实际收缩率为0.9，针对以上影响精度的变形影响采用了CAD造型阶段的预先尺寸补偿，对于填充方向即X/Y方向对其增加ΔL1的补偿量;而堆积方向 (即Z向)增加ΔL2的补偿量。通过此种校正方法以便将其变形影响降到最低限度。

2.3 人工牙槽骨的微观孔结构

良好的人工牙槽骨微观孔结构对发挥最大成骨效能起着关键性因素，微观孔结构主要包括孔径的大小、孔间联通程度、孔隙率等，基于骨生长与骨传导的角度一般认为孔径在300～600 μm之间时［6］具有最优成骨诱导性能［7］。图2(a)是人工牙槽骨模型50倍的微观结构，孔间尺寸在 (400+50)μm，且具有较高的连通性与一致性，且层与层之间结合良好，有(100±20)μm的重叠。图2(b)是成型后挤出丝上600倍的微观结构，可以发现挤出丝上有许多微米级的小孔，这对生物因子的运输、细胞的黏附和迁移等有重要影响，有助与改善牙槽骨的微观生物环境。采用阿基米德法［8］测得人工牙槽骨的孔隙率为55%～70%。

图2 牙槽骨的微观结构

3 力学性能测试

人工牙槽骨需要满足一定的力学性能为新生骨组织提供支撑，维护新细胞复制生长的空间环境，并保持一定的时间直至新生组织产生自己的生物力学性能。图3显示了人工牙槽骨在常温下和不同烧结温度下的平均抗压强度，可以看出，在常温及1 200℃以下情况下牙槽骨的抗压强度出现不稳定的波动，在1 200℃时达到最大，但当温度超过1 200℃时其抗压强度又出现了下降趋势。孔隙率为55%～70%的海藻酸钠羟基磷灰石人工牙槽骨模型在1 200℃的高温烧结30 min后，平均压强达到了6.5 MPa。

图3 不同烧结温度下人工牙槽骨的抗压强度

羟基磷灰石是一种脆性的生物陶瓷材料，当压力达到临界值时会发生碎裂，因而限制了其在承载场合的应用。采用海藻酸钠浓度为5%煅烧温度为1 200℃的制备方法制得的人工牙槽骨做力学性能测试，采用生物力学测力仪，压力进给速度为1 mm/min，得到如图4所示的压力位移曲线，平均抗压强度达到170 N。高于全颌种植义齿所需要承受的垂直力均值143 N［9］。曲线上的压力突然下降说明支架发生了局部断裂，但是随着压力与位移的继续增大发生了多次断裂，人工牙槽骨依然能够保持一定的强度，该结构表明在发生局部断裂时并未导致支架整体失稳。这正是骨组织工程生物支架所需的性能，可以认为该结构的支架能够为细胞的分化与新生组织的生长提供持续的强度支持。

图4 压力位移曲线

4 结论

用海藻酸钠与羟基磷灰石混合做成型材料，以气动挤出沉积多孔生物骨支架成型机作为成型设备，实现了人工牙槽骨的快速成型。当海藻酸钠浓度为5%，与羟基磷灰石的配比为1∶1.1时获得了良好的宏观外形与较优的微观孔隙结构，适于人骨细胞的成长与再生。采用了低温冷冻干燥技术降低了其收缩率，采用造型预补偿方法获得了原尺寸精度的成型件。找到了羟基磷灰石形成骨陶瓷的最佳温度为1 200℃，压力位移曲线说明该牙槽骨力学结构性能能够为骨细胞提供持续的强度支持。

［1］李秋爽.快速成型技术在医学领域的应用研究［D］.山东:山东大学，2008.

［2］刘伟军.快速成型技术及其应用［M］.北京:机械工业出版社，2002:36－44.

［3］WEBSTER T J，ERGUN C，DOREMUS RH，et al.Enhanced functions of osteoblasts on nanophase ceramics［J］.Biomaterials，2000，21(17):1803－1810.

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［5］MADIHALLY S V，MATTHEW H W.Porous chitosan scaffolds for tissue engineering［J］.Biomaterials，1999，20 (12):1133－1142.

［6］郭大刚，徐可为.快速成型模板调制双相掺锶磷酸钙陶瓷骨支架的结构与性能［J］.稀有金属材料与工程，2010，1(39)530－534.

［7］AYLIN S U，RUSSELL D.The addition of biphasic calcium phosphate to porous chitosan scaffolds enhances bone tissue development in vitro［J］.J.Biomed Mater Res A，2007，81A(3):624－633.

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［9］张富强，王运赣.快速成形技术在生物医学领域中的应用［M］.北京:人民军医出版社，2009.

Pneumatic Extrusion Deposition Modeling Materials Impact on Artificial Alveolar Bone Structure and Properties

WANG Xin，ZHOU Jianping，ZHANG Wenxiang，XU Yan
(School of Mechanical Engineering，Xinjiang University，Urumqi Xinjiang 830047，China)

By the pneumatic extrusion deposition porous bone scaffold rapid prototyping machine as molding equipment，with Sodium alginate(SA)and hydroxyapatite(HAP)as the molding materials，the most suitable for bone tissue cell growth porosity and perfect communication with the interior structure of the artificial alveolar model was produced.The alveolar bone quality impact factors in the process of rapid prototyping were optimized in selection，and the artificial alveolar bone mechanical properties of molding in the type of alginate concentration，different calcining temperature post-processing case was tested.The results show that a good shape and optimum macro microscopic pore structure is gotten when the alginate concentration of 5%and the hydroxyapatite ratio of 1∶1.1，and the best temperature ceramic hydroxyapatite bone formation is 1 200℃.

Pneumatic precision extrusion deposition modeling;Tissue engineering;Alveolar bone;Hydroxyapatite

TQ174.75

A

1001－3881(2014)9－084－3

10.3969/j.issn.1001－3881.2014.09.023

2013－04－11

国家自然科学基金项目 (81060088)

王鑫 (1989—)，男，硕士，研究方向为数控系统与微机控制。E－mail:wangxin624753588@163.com。