HPLC法测定鼻窦炎口服液中阿魏酸的含量

曹云飞，叶 飞，陈 娜

（1.镇江市药品检验所，江苏镇江212003；2.江苏大学附属医院细胞治疗中心，江苏镇江212001）

HPLC法测定鼻窦炎口服液中阿魏酸的含量

曹云飞1，叶 飞1，陈 娜2

（1.镇江市药品检验所，江苏镇江212003；2.江苏大学附属医院细胞治疗中心，江苏镇江212001）

目的高效液相色谱法测定鼻窦炎口服液中阿魏酸的含量。方法色谱柱：岛津C18柱（5020－39001）；流动相：甲醇－1%醋酸溶液（30∶70）；流速：1.0 mL·min－1；检测波长：321 nm；柱温：30℃；进样量：10μL。结果本法可用来测定鼻窦炎口服液中阿魏酸的含量。在10.22～102.20μg·mL－1浓度范围内呈线性关系，平均回收率为98.84%。结论该方法简便、准确，可作为鼻窦炎口服液质量控制的方法。

鼻窦炎口服液；高效液相色谱法；阿魏酸

鼻窦炎口服液主要由辛夷、荆芥、薄荷、桔梗、竹叶柴胡、仓耳子、白芷、川芎、黄芩等组方而成，具有补血益气功效。主要用于疏散风热，清热利湿，鼻窦炎见上述证候者。临床应用较为广泛。现行执行标准为《中国药典》2010年版（一部），由于本品中含有一定量的川芎，而川芎中主要含有阿魏酸成分，参照《中国药典》本文采用HPLC法同时对鼻窦炎口服液中阿魏酸的含量进行测定，该法简便，稳定性和重现性好［1，2］。

1 仪器与试药

1.1 仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪、工作站（美国Agilent公司）。

1.2 试药 阿魏酸对照品（中国食品药品检定研究院，批号：110773－201012）；甲醇（色谱纯，国药集团化学试剂有限公司）；其余试剂为分析纯；鼻窦炎口服液（太极集团重庆桐君阁药厂有限公司，批号：11120114、11100087、10120102）。

2 方法与结果［3～8］

2.1 色谱条件 色谱柱：岛津C18柱（5020－39001）；流动相：甲醇－1%醋酸溶液（30∶70）；流速：1.0 mL·min－1；紫外检测波长：321 nm；柱温：30℃；进样量：10μL；在此条件下阿魏酸峰的理论塔板数为16 402。

2.2 标准曲线的制备 精密称取阿魏酸对照品适量，加70%甲醇适量溶解并定量稀释成含阿魏酸102.20μg·mL－1的贮备液。分别精密量取贮备液1、2、4、6、8 mL，用70%甲醇定量稀释至10 mL，制成对照品溶液，取对照品溶液及贮备液在上述色谱条件下进样分析，测定峰面积值（A），并以A对进样浓度（C）进行回归，绘制标准曲线。线性关系考察见表1，色谱图见图1。

表1 阿魏酸线性关系考察

回归方程：A＝62.901C－501.3，r＝0.984 3，线性范围：10.22～102.20μg·mL－1。

2.3 供试品溶液的制备 取本品1 mL，精密加入70%甲醇至10 mL混匀即得；取供试品溶液，在上述色谱条件下测定。色谱图见图1。

2.4 稳定性试验 取对照品溶液，分别于0、4、8、12 h在上述色谱条件下测定，峰面积基本不变，RSD为0.33%。

2.5 精密度试验 取对照品溶液，在上述色谱条件下连续测定5次，RSD为0.2%，结果见表2。

表2 对照品溶液精密度

2.6 重复性试验 按照拟订的含量测定方法，取同批号样品5份，分别制备供试品溶液，在上述色谱条件下测定，RSD为0.1%，结果见表3。

表3 重复性试验结果

2.7 回收率试验 取6份已知含量的样品，分别加入对照品贮备液1 mL，按“2.3”项下中所述方法操作，在上述色谱条件下测定，结果见表4。

表4 回收率测定结果（n＝6）

2.8 空白试验 按处方比例称取除了川芎以外的其他几味药，按制备工艺制成供试液，照样品测定法测定，在主成分出峰处无干扰。

2.9 样品测定 对同一厂家不同批号样品的含量测定结果见表5。

表5 样品的含量测定结果（n＝3）

图1 阿魏酸样品的HPLC色谱图

3 讨论

3.1 在制备对照品溶液时，参考了《中国药典》2010年版（一部）中川芎的药材处理方法。

3.2 通常阿魏酸的检测波长为321 nm，该波长测定，其他组分及辅料无干扰。

3.3 实验过程中曾尝试乙腈－甲醇－0.1%磷酸（44∶46∶33）［3］、乙腈－水－冰醋酸（60∶40∶1）、乙腈－0.085%磷酸溶液（17∶83）为流动相，经比较得知，选用甲醇－1%醋酸溶液（30∶70）比例最佳，峰形及柱效较好。

3.4 采用HPLC法测定鼻窦炎口服液中阿魏酸含量，方法简便、准确、重现性好，可以作为鼻窦炎口服液质量控制的方法。

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典2010年版（一部）［S］.北京：中国医药科技出版社，2010.

［2］陈昌彪，罗明芳，陈少军.HPLC法测定当归补血颗粒中阿魏酸的含量［J］.中国药师，2007，10（9）：865－866.

［3］贺亚玲，车晓彦，姜卫东.高效液相色谱法测定当归配方颗粒中阿魏酸含量［J］.中国药业，2006，15（3）：39.

［4］黄华树，叶能胜，郝晓丽，等.用HPLC测定当归中阿魏酸含量方法的研究［J］.现代仪器，2009，15（4）：29－30.

［5］李喜凤，余云辉，郝哲，等.蒲公英中阿魏酸的含量测定［J］.时珍国医国药，2010，21（5）：1169－1170.

［6］任占军.速克感冒片质量标准控制及微波提取当归中阿魏酸的研究［D］.北京：首都师范大学，2007.

［7］高逢喜，周用相.不同炮制方法对当归成分阿魏酸的影响［J］.中国医院药学杂志，1989，9（8）：363－364.

［8］黄宗玉，王晓明.反相高效液相色谱法测定当归调经露中阿魏酸［J］.中成药，1991，13（8）：11－12.

Determ ination of ferulic acid in Bidouyan Oral Solution by HPLC

CAO Yun-fei1，YE Fei1，CHEN Na2
（1.Zhenjiang Institute for Drug Control of Jiangsu Province，Zhenjiang 212003，China；2.Cell Therapy Centre，Affiliated Hospital of Jiangsu University，Zhenjiang 212001，China）

ObjectiveTo determine the content of ferulic acid by HPLC in Bidouyan Oral Solution.M ethodsThe determination was carried outwith Shimadzd C18column.Themobile phase wasmethanol－1%acetic acid solution（30∶70）and the flow rate was 1.0 mL·min－1.The column temperature was 30℃and the detective wavelength was 321 nm.ResultsThe content of ferulic acid can be determined by HPLC.The linear concentration range of these compound was 10.22～102.20μg·m L－1.The average recovery was 98.84%.ConclusionThe method was simple and accurate and can be used to control the quality of Bidouyan Oral Solution.

Bidouyan Oral Solution；HPLC；Ferulic acid

R927.2

A

2095－5375（2014）12－0691－002

曹云飞，男，研究方向：药物分析，E－mail：yunfei_cao＠163.com