逍遥颗粒水提工艺研究

2014-03-06彭修娟杨新杰王月茹陕西国际商贸学院咸阳712046

陕西中医 2014年9期

彭修娟杨新杰王月茹陕西国际商贸学院（咸阳712046）

逍遥颗粒是在逍遥散基础上经适宜工艺加工而成的中药复方颗粒剂。功在舒肝健脾，养血调经。用于肝气不舒，胸胁胀痛，头晕目眩，食欲减退，月经不调等症。近年药理研究和临床实践发现，逍遥丸（散）不但可以治疗月经不调、慢性肝炎、慢性乳腺病等肝郁血虚患者，而且对抑郁症、慢性乙肝、肝脾肿大、乳腺增生症等病症均有明显的作用［1］。逍遥颗粒为申报已有国家标准的药品，原工艺中未给出水提工艺的具体参数。为了使本品生产工艺合理，产品均一，有效成分相对一致，产品稳定性好。我们在中医药理论指导下及现代药学研究的基础上，对水提取工艺的进行了研究，现介绍如下。

1 仪器、试药 Agilent 1260高效液相色谱仪（安捷伦公司生产）；电子天平：Sartorius-CPA225D，十万分之一；PT-1-10高纯水机（北京子涵公司）。芍药苷由中国药品生物制品检定所提供（批号：110736-200424）。药材购于陕西昊源中药饮片有限公司。甲醇、乙腈为色谱纯试剂，其他试剂均为分析纯，购自西安化学试剂厂。

2 试验方法与结果 2．1试验方法在原有标准上，采用单因素试验设计着重考察加水量对提取效率的影响；并在此基础上，采用正交试验设计考察了加水量、提取时间、提取次数，以芍药苷的含量及水提干膏收率为指标，优选最佳提取参数。

2．1．1 处方组成：柴胡、当归、白芍、白术（炒）、茯苓各143g，甘草（蜜炙）114．4g，薄荷28．6g。

2．1．2 芍药苷的含量测定［2］：参照高效液相色谱法（2010版《中国药典》第一部附录ⅥD）测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙睛-0．1%磷酸（16：84）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备：精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0．03mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：分别精密量取提取液5mL，置50mL量瓶中，滤过，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。

样品溶液的测定：分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

2．1．3 出膏率的测定［2］：参照浸出物测定法（2010版《中国药典》第一部附录XA）测定。

将各试验样品摇匀，分别精密量取25mL，置于105℃条件下干燥至恒重的蒸发皿中，烘干至恒重，计算出膏率（%）。

2．2 实验内容 2．2．1单因素试验：按处方比例，称取1／10处方量生姜、柴胡、当归、白芍、白术（炒）、茯苓、甘草（蜜炙）、薄荷八味共100．1g，平行3份，随机取样编为1～3个试验号，薄荷按原标准［3］提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与生姜14．3g，其余柴胡等六味，按表1中每个试验号设计的条件进行试验，合并煎液，滤过，滤液与薄荷提取挥发油后的水溶液合并，定容至500mL量瓶中。分别测定芍药苷、浸膏得率，结果见表1，2。