不同活性炭对果葡糖浆脱色性能及5-羟甲基糠醛吸附力的比较

伍伯良许永苗 叶晓蕾 黄智钧 杨曦宇

（广州双桥股份有限公司，广东广州510280）

不同活性炭对果葡糖浆脱色性能及5-羟甲基糠醛吸附力的比较

伍伯良*许永苗 叶晓蕾 黄智钧 杨曦宇

（广州双桥股份有限公司，广东广州510280）

5-羟甲基糠醛是影响果葡糖浆风味的异味物质之一，在果葡糖浆的生产工艺上无法完全去除，需要通过调节工艺参数得以控制。通过分析活性炭对5-羟甲基糠醛的吸附力及对糖浆的脱色效果，得出了不同工艺制造的粉状活性炭的优劣性，为果葡糖浆生产厂家活性炭的选择及添加比例提供参考。

果葡糖浆；过滤；活性炭；5-羟甲基糠醛

5-羟甲基糠醛（HMF）是影响果葡糖浆风味的异味物质之一。可口可乐、百事可乐及国内部分知名饮料企业明确要求F55果葡糖浆中5-羟甲基糠醛的含量≤75 mg/L。5-羟甲基糠醛的形成是由于果葡糖浆中葡萄糖及果糖受酸、热的影响发生脱水反应而生成的，生成的HMF进一步在分子间发生脱水反应生成有色物质或与糖化液中的含氮物质结合生成色素。

有研究表明，控制果葡糖浆生产工艺中热加工处理温度、加热时间、pH值、添加活性炭处理工艺、利用大孔树脂吸附等方法能在一定程度抑制HMF的生成。本文从添加活性炭处理HMF工艺方面着手，探讨不同生产工艺的活性炭在吸附果葡糖浆中HMF能力及脱色效果。

1 材料与方法

1.1 主要仪器及材料

美国Waters高效液相色谱仪，Waters 515水泵，2414示差折光检测器等；DR-A折光仪，日本ATAGO；AUY220电子天平，日本岛津；Lambda35紫外分光光度计；超声波；电热恒温振荡水槽；孔径0.45 μm滤膜；烧杯。

1.2 试验材料

果葡糖浆，固形物含量45.0%，果糖含量55.5%，pH4.2，由广州双桥股份有限公司提供；1#、2#炭粉，物理蒸汽活化法生产；3#、4#炭粉，化学磷酸活化法生产。

1.3 试剂

5-羟甲基糠醛试剂，纯度99%；磷酸二氢钾；甲醇；醋酸；氢氧化钠；超纯水。

1.4 试验条件

色谱条件为柱温：25℃；柱型：C18柱；检测器：2489紫外光度检测器；流速：0.8 mL/min；检测波长：283 nm；进样体积20 μL。

1.5 标准样、流动相的配制及样品处理

标准样配制：以超纯水为溶剂，配制5 mg/L的HMF溶液。

流动相配制：以超纯水为溶剂，配制0.016mol/L的磷酸二氢钾溶液，加入甲醇∶醋酸=1∶10的溶液，用1 mol/L氢氧化钠调节pH至3.5。

样品处理：吸光度检测，滤纸过滤；HMF检测，用蒸馏水配制成固形物含量10%的溶液，煮沸。

以上溶液配制好后均需经孔径0.45 μm的滤膜过滤，并采用超声处理进行脱气后才可进入色谱。

1.6 试验方法

准确称取同一批次果葡糖浆200 g各12份，置于12个不同的容量瓶内并编号。

编号1～3号容量瓶按干固物的0.2%、0.3%、0.4%加入1#炭粉；编号4～6号容量瓶按干固物的0.2%、0.3%、0.4%加入2#炭粉；编号7～9号容量瓶按干固物的0.2%、0.3%、0.4%加入3#炭粉；编号10～12号容量瓶按干固物的0.2%、0.3%、0.4%加入4#炭粉。

将12个容量瓶置于65℃，水浴40 min后用紫外分光光度计于440 nm测量吸光度，用高效液相色谱测量HMF含量。

2 结果与分析

试验测得果葡糖浆脱色前HMF含量为90.96 mg/L，吸光度值为0.176 9。根据1.6中试验方法测定不同方法生产的活性炭粉对果葡糖浆的脱色效果及HMF的吸附能力，结果见表1。

表1 4种炭粉对糖浆的脱色效果及HMF的吸附能力

结合表1绘制出4种炭粉对糖浆的脱色效果图及对糖浆中HMF的吸附效果图，分别见图1，图2。

图1 4种炭粉的脱色效果对比

图2 4种炭粉的HMF吸附效果对比

由图1可得知，不同生产方法的炭粉对糖浆的脱色效果没有明显的差异。由图2可知，1#、2#炭粉对糖浆中HMF的吸附率随着加炭量的增加呈现上升趋势且明显高于3#、4#炭粉，而3#、4#炭粉对糖浆中HMF的吸附率随着加炭量的增加则几乎没有变化，显然物理蒸汽活化法生产的炭粉比化学磷酸活化法生产的炭粉对HMF的吸附效果更好。

3 讨论

在同等条件下，物理蒸汽活化法生产的炭粉与化学磷酸活化法生产的炭粉对糖浆的脱色效果没有明显差异，但前者对HMF的吸附能力比后者更优胜，可能由于物理法生产的炭粉的孔隙结构或表面化学性质更有利于HMF进入孔隙内部。

［1］郭峰，罗建勇，朱晓立，等.果葡糖浆中5-羟甲基糠醛的检测方法研究进程［J］.现代农业科技，2010（11）：20-22.

［2］董喜恩，蒋锋，罗根祥.糖类脱水生成5-羟甲基糠醛的研究进展［J］.化工中间体，2010（2）：20-21.

［3］曾哲灵，叶贞雄，万冬满，等.加热过程对蜂蜜中羟甲基糠醛含量的影响［J］.南昌大学学报：理科版，2002，26（1）：67-70.

［4］XU QING，LI YING-HUA，L（U）XIU-YANG.Investigation on influencingfactors of 5-HMF content in schisandra［J］.Journal of Zhejiang university science B，2007，8（6）：439-445.

［5］王海明.影响啤酒中5-羟甲基糠醛形成和老化风味形成的因素［J］.啤酒科技，2001（10）：53-59.

［6］王长虹，金士朗.活性炭除去含糖输液中的5-羟甲基呋喃甲醛的实验研究［J］.新疆医学院学报，1990（4）：266-269.

［7］卢珂，曹炜，陈卫军，等.吸附树脂吸附蜂蜜中羟甲基糠醛的热力学研究［J］.农业工程学报，2006（11）：254-256.

［8］曾祥燕，周彦斌，徐正康.不同种类活性炭对淀粉糖浆脱色性能的研究［J］.现代食品科技，2007，23（4）：47-49.

［9］范明霞，张智.活性炭孔径分布和表面化学性质对吸附影响的研究进展［J］.煤炭加工与综合利用，2011（1）：49-53.

Researching in different activated carbon for absorption of 5-hydroxymethylfurfural and decolorization of fructose syrup

WUBo-liang*XUYong-miao YE Xiao-lei HUANGZhi-jun YANGXi-yu
（Guangzhou ShuangqiaoCo.Ltd.，Guangdong Guangzhou 510280，China）

5-hydroxymethylfurfural is one ofthe off-odor compounds that influence the flavor ofhigh fructose syrup,it can't be completely wiped up in fructose production process and can be controlled by adjusting experimental operating parameters.Byanalyzingthe effects ofactivated carbon for absorption of5-hydroxymethylfurfural byand decolorization offructose syrup,the advantages and disadvantages of different activated carbon were found out.This result is available for the reference tochoose and use activated carbon in producing fructose syrup.

fructose syrup；filtration；activated carbon；5-hydroxymethylfurfural

TS236.2

A

1673-6044（2014）02-0048-03

10.3969/j.issn.1673-6044.2014.02.017

*伍伯良，男，1985年出生，2008年毕业于华南理工大学制药工程专业，助理工程师。

2014-01-27