响应面法优化纳米SiOx/鸡蛋清蛋白可食 性膜的琥珀酰化改性工艺

郑 优，汪学荣，陈厚荣，周 玲

（1.西南大学荣昌校区，重庆 402460；2.西南大学食品科学学院，重庆 400716）

响应面法优化纳米SiOx/鸡蛋清蛋白可食 性膜的琥珀酰化改性工艺

郑 优1，汪学荣1，陈厚荣2，周 玲1

（1.西南大学荣昌校区，重庆 402460；2.西南大学食品科学学院，重庆 400716）

目的：以鸡蛋清蛋白为原料，制备纳米SiOx/鸡蛋清蛋白可食性膜，研究琥珀酰化改性工艺对膜性能的影响。方法：以琥珀酸酐添加量、反应时间、反应温度及反应pH值为影响因素，以拉伸强度、断裂伸长率、水蒸气透过系数及透油系数为响应值，采用单因素试验和响应面分析法，优化可食性膜的琥珀酰化改性工艺。结果：建立了回归模型，优化琥珀酰化改性工艺为琥珀酸酐添加量0.70 g、反应时间40.35 min、反应温度34.87 ℃、反应pH 8.30，在此条件下可食性膜拉伸强度、断裂伸长率、水蒸气透过系数及透油系数的预测值分别为4.935 MPa、75.446%、3.499 g·mm/（m2·d·kPa）、0.874 g·mm/（m2·d），验证值为：（4.891±0.126）MPa、（73.560±4.329）%、（3.651±0.097）g·mm/（m2·d·kPa）、（0.914±0.008）g·mm/（m2·d），与之接近，优化结果可靠。结论：琥珀酸酐添加量和反应pH值是影响膜性能的主要因素。

鸡蛋清蛋白；纳米SiOx；可食性膜；响应面；琥珀酰化

可食性膜是指以可食性物质（如蛋白质[1]、多糖[2]等）为原料，添加增塑剂、增强剂、交联剂等助剂，通过各种分子间的相互作用而形成的薄膜。鸡蛋清蛋白是一种来源广泛、营养丰富的蛋白质，含有人体所必需的8种氨基酸，其中含硫氨基酸较多[3]。作为一种重要的食品加工原料，鸡蛋清蛋白有许多重要的功能特性，如起泡性、凝胶性、溶解性和成膜性等。近年来，国内外科技研究者已对其部分功能特性作了许多有益的研究[4-7]，但对鸡蛋清蛋白成膜性能的研究鲜见报道。

近年来，国内外的纳米技术取得了较大发展，制备纳米粒子的技术亦日趋成熟，将无机纳米粒子应用于医学[8]、高分子材料[9]、传感器等领域的研究也取得了长足发展。另外，纳米技术也为可食性膜的制备提供了一种新方法。研究表明，纳米微粒的加入能改善可食性膜的机械性能[10]、抗菌性能[11]及阻隔性能[12]。

可食性蛋白膜的机械性能和阻隔性能较差，其在实际生产中的应用一定程度上受到了限制。近年来，国内外学者已尝试用各种改性手段（如物理改性[13]、化学改性[14]等）来改善蛋白膜的性能，但对可食性膜的化学改性方法主要为谷氨酰胺转氨酶改性[15-16]，对其进行酰化改性的研究鲜见报道。同时，酰化改性处理多用于研究蛋白质的凝胶性能[17]、溶解性能[18]及乳化性能[19]等，对蛋白质成膜性能的研究较少。本研究以鸡蛋清蛋白为原料，采用流延法制备分散均匀的纳米SiOx/鸡蛋清蛋白可食性膜，并以琥珀酸酐添加量、反应时间、反应温度及反应pH值为因素，采用响应面分析法对琥珀酰化改性工艺进行优化，探讨各因素对膜性能的影响，以期为制备性能优良的鸡蛋清蛋白可食性膜提供基础数据和有益参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

鸡蛋清粉（BR级，蛋白质质量分数约为80%）成都西亚化工股份有限公司；纳米SiOx粉体（粒径15～20 nm） 舟山明日纳米材料技术有限公司；甘油、聚乙二醇400（均为分析纯） 重庆市迎龙化工有限公司；环氧氯丙烷、羧甲基纤维素钠（CMC-Na）（均为分析纯） 成都市科龙化工试剂厂；色拉油 重庆永辉超市；琥珀酸酐、柠檬酸钠、柠檬酸、2-乙氧基乙醇、氯化亚锡、无水乙醇、乙二胺四乙酸（ethylene diamine tetraacetic acid，EDTA）、茚三酮等均为分析纯。

1.2 仪器与设备

手持式测厚仪（精度0.001 mm） 济南兰光机电技术有限公司；PB-10s精密pH计 德国赛多利斯公司；DK-8D三孔电热恒温水槽 上海齐欣科学仪器有限公司；90-2型定时恒温磁力搅拌器、SZ-2自动双重纯水蒸馏器 上海沪西分析仪器厂；JH-721型可见分光光度计 上海现科 仪器有限公司；透析袋（截留相 对分子质量14 000） 上海源叶生物科技有限公司；KQ2200DE型数控超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司；JJ-1型増力电动搅拌机 金坛市富华仪器有限公司；XYW（L）-PC智能电子拉力测试机 济南兰光机电发展有限公司；DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱上海精宏实验设备有限公司。

1.3 方法

1.3.1 鸡蛋清蛋白琥珀酰化反应工艺流程

准确称取8 g鸡蛋清粉溶于水中，配成悬浮液，在一定的温度下分批等量缓慢加入一定量的琥珀酸酐并磁力搅拌，反应过程中用1 mol/L的NaOH溶液维持一定的pH值，一定反应时间后取出置于透析袋中透析（4 ℃、24 h），透析后液体取出备用。

1.3.2 琥珀酰化度测定

先配制茚三酮溶液，然后采用茚三酮比色法测定鸡蛋清蛋白的酰基化程度。将反应后的鸡蛋清配成质量分数为1%的溶液，均匀搅拌后量取1 mL于锥形瓶中，加入1 mL配好的茚三酮溶液，迅速摇匀并以锡箔纸密封，置于沸水浴中加热5 min后取出通过冷水浴降温，冷却后加入100 mL蒸馏水搅拌摇匀，以茚三酮与蒸馏水的混合溶液作空白，在30 min内用玻璃比色皿测量其在580 nm波长处的吸光度。吸光度表明茚三酮溶液与游离氨基的反应程度。酰化度的计算公式为：

1.3.3 纳米SiOx/鸡蛋清蛋白可食性膜的制备工艺流程

在按照1.3.1节方法透析后的液体中加入0.1 g纳米SiOx，超声分散均匀后，添加质量分数3.090%增塑剂甘油/聚乙二醇400（体积比3∶1）、0.550%增强剂CMC-Na和0.710%交联剂环氧氯丙烷，加入适量蒸馏水，搅拌使其充分溶解并定容至100 mL，在搅拌状态下60 ℃水浴30 min，过滤，超声波脱气，冷却，量取一定量的脱气液于塑料板上流延成膜，将塑料板放入60 ℃鼓风干燥箱中干燥直至揭膜，之后贮存在装有饱和硝酸镁溶液（相对湿度为50%）的干燥器中均衡48 h，待测。

1.3.4 膜性能测定

1.3.4.1 膜厚

用测厚仪在待测膜上随机取5 点测定，结果以平均值±标准差表示，膜厚单位为mm。

1.3.4.2 拉伸强度与断裂伸长率

参照GB/T 13022—91《塑料薄膜拉伸性能试验方法》的规定，用智能电子拉力测试机测定。采用哑铃Ⅱ形试样测试，试样宽度6 mm、标距25 mm、实验速率50 mm/min，每个试样均作3 个平行，结果以平均值±标准差表示。拉伸强度和断裂伸长率分别按式（2）、（3）计算[20]：

式中：TS为拉伸强度/MPa；p为试样断裂时的最大负荷/N；b为试样宽度/mm；d为试样厚度/mm。

式中：E为断裂伸长率/%；L0为试样原始标线距离/mm；L为试样断裂时标线间距离/mm。

1.3.4.3 水蒸气透过系数

参照GB 1037—1988《塑料薄膜和片材透水蒸汽性试验方法：杯式法》的规定，采用拟杯子法测定。常温下膜一侧以烘干的无水氯化钙维持水蒸气分压为0 kPa，即相对湿度为0，膜另一侧相对湿度为65%（以饱和NaNO2溶液保持），按式（4）计算[21]：

式中：W V P为水蒸气透过系数/（g·m m/（m2·d·kPa））；ΔW为时间T内水蒸气透过量/g；FT为膜厚/mm；S为膜面积/m2；T为测试时间/d，本实验为2 d；Δ PV为膜两侧水蒸气压差/kPa。

1.3.4.4 透油系数

将5 mL色拉油加入试管中，以待测膜封口，倒置于滤纸上，在密闭环境中放置2 d，称量滤纸质量的变化[22]，按式（5）计算：

式中：PO为透油系数（g·mm/（m2·d））；ΔW为时间T内滤纸质量的变化/g；FT为膜厚/mm；S为膜面积/m2；T为测试时间/d，本实验为2 d。

1.3.5 单因素试验设计

选取琥珀酸酐添加量、反应时间、反应温度及反应pH值为试验因素，研究这4 个因素对膜的拉伸强度、断裂伸长率、水蒸气透过系数及透油系数的影响效果。试验均作3 个平行，结果以平均值±标准差表示。

1.3.6 响应面试验设计

在单因素试验的基础上，以膜的拉伸强度、断裂伸长率、水蒸气透过系数及透油系数为响应值，利用响应面分析软件，制定四因素三水平的Box-Behnken试验设计，并对各个指标进行工艺参数优化。

1.4 数据统计与分析

利用Design-Expert软件（Version 8.05 Stat-Ease Inc. MN，USA）对响应面试验结果进行线性回归和方差分析（P＜0.05），每个实验处理均做3 个平行，结果以平均值±标准差表示。

2 结果与分析

2.1 琥珀酸酐添加量对纳米SiOx/鸡蛋清蛋白可食性膜性能的影响

按上述方法制备膜液6 份，其中一份作为对照。固定反应时间为30 min、反应温度为室温、反应pH值为8.0，考察不同琥珀酸酐添加量（0、0.32、0.64、0.96、 1.28、1.60 g）对膜性能的影响，结果如图1、2所示，酰化度的测定结果如图3所示。

图1 琥珀酸酐添加量对膜机械性能的影响Fig.1 Effect of different dosages of succinic anhydride on mechanical properties of films

图2 琥珀酸酐添加量对膜阻隔性能的影响Fig.2 Effect of different dosages of succinic anhydride on barrier properties of films

图3 琥珀酸酐添加量对鸡蛋清蛋白酰化度的影响Fig.3 Effect of different dosages of succinic anhydride on succinylation degree of egg albumin

由图3可以看出，随着琥珀酸酐添加量的增加，鸡蛋清蛋白的酰化度不断增加。由图1可以看出，膜的拉伸强度在琥珀酸酐添加量为0～0.64 g的范围内不断增大并达到最大值4.620 MPa，在0.64～1.60 g的范围内不断减小。膜的断裂伸长率在添加量为0～0.96 g的范围内不断增大并达到最大值67.200%，在0.96～1.60 g的范围内不断减小。由图2可看出，膜的水蒸气透过系数和透油系数在添加量为0～0.64 g的范围内不断降低并分别达最小值3.870 g·mm/（m2·d·kPa）和0.962 g·mm/（m2·d）。因此确定最佳的琥珀酸酐添加量为0.64 g，此时鸡蛋清蛋白的酰化度为79.8%，说明鸡蛋清蛋白的酰化改性改善了膜的各项性能。

2.2 反应时间对纳米SiOx/鸡蛋清蛋白可食性膜性能的影响

按上述方法制备膜液5 份，固定琥珀酸酐添加量为0.64 g、反应温度为室温、反应pH值为8.0，考察不同反应时间（10、20、30、40、50 min）对膜性能的影响，结果如图4、5所示，酰化度的测定结果如图6所示。

图4 反应时间对膜机械性能的影响Fig.4 Effect of reaction time on mechanical properties of films

图5 反应时间对膜阻隔性能的影响Fig.5 Effect of reaction time on barrier properties of films

由图4、5可以看出，在反应时间少于40 min时，随着反应时间的延长，膜的拉伸强度逐渐增大并达最大值4.660 MPa，反应时间超过40 min后，拉伸强度有所降低。膜的断裂伸长率在反应时间为10～30 min的范围内不断增大并达到最大值66.100%，在30～50 min的范围内不断减小。膜的水蒸气透过系数和透油系数在反应时间为10～40 min时不断降低并分别达最小值3.790 g·mm/（m2·d·kPa）和0.948 g·mm/（m2·d）。而由图6可知，随着反应时间的延长，鸡蛋清蛋白的酰化度不断增加。考虑膜的各项性能，确定最佳的反应时间为40 min，此时鸡蛋清蛋白的酰化度为80.7%。

2.3 反应温度对纳米SiOx/鸡蛋清蛋白可食性膜性能的影响

按上述方法制备膜液6 份，固定琥珀酸酐添加量为0.64 g、反应时间为40 min、反应pH值为8.0，考察不同反应温度（20、25、30、35、40、45 ℃）对膜性能的影响，结果如图7、8所示，酰化度的测定结果如图9所示。

图7 反应温度对膜机械性能的影响Fig.7 Effect of reaction temperature on mechanical properties of films

图8 反应温度对膜阻隔性能的影响Fig.8 Effect of reaction temperature on barrier properties of films

图9 反应温度对鸡蛋清蛋白酰化度的影响Fig.9 Effect of reaction temperature on succinylation degree of egg albumin

由图9可知，反应温度对鸡蛋清蛋白酰化度的影响不大。由图7可看出，膜的拉伸强度在反应温度为20～35 ℃时缓慢上升并达最大值4.870 MPa，在反应温度高于35℃之后不断下降；膜的断裂伸长率在反应温度为20～40 ℃时不断增大并达峰值72.900%，但与35 ℃时的数据72.400%差异不显著，在温度高于40 ℃后有所下降。由图8可知，膜的水蒸气透过系数和透油系数均呈先下降后上升的趋势，并在反应温度为35 ℃时达最低值3.570 g·mm/（m2·d·kPa）和0.893 g·mm/（m2·d）。因此选择35 ℃为最适的反应温度，此时鸡蛋清蛋白酰化度为81.3%。

2.4 反应pH值对纳米SiOx/鸡蛋清蛋白可食性膜性能的影响

按上述方法制备膜液6 份，固定琥珀酸酐添加量0.64 g、反应时间40 min、反应温度35 ℃，考察不同反应pH值（7.0、7.5、8.0、8.5、9.0、9.5）对膜性能的影响，结果如图10、11所示，酰化度的测定结果如图12所示。

图10 反应pH值对膜机械性能的影响Fig.10 Effect of pH value on mechanical properties of films

图11 反应pH值对膜阻隔性能的影响Fig.11 Effect of pH value on barrier properties of films

图12 反应pH值对鸡蛋清蛋白酰化度的影响Fig.12 Effect of pH value on succinylation degree of egg albumin

由图10可看出，在反应pH值低于8.5时，膜的拉伸强度和断裂伸长率均随pH值的增大而增大，并在pH值为8.5时分别达峰值4.88 MPa和75.5%，但与pH值为8.0时的数据4.85 MPa和72.4%无显著性差异；在pH值为8.5～9.5时膜的拉伸强度和断裂伸长率均不断降低。由图11可知，在pH值为7.0～8.5时，膜的水蒸气透过系数和透油系数均逐渐降低，并在pH值为8.5时分别达最小值3.540 g·mm/（m2·d·kPa）和0.886g·mm/（m2·d），但与pH值为8.0时的数据3.580 g·mm /（m2·d·kPa）和0.894 g·mm/（m2·d）差异不显著。综合考虑膜的性能，确定pH 8.0～8.5为最佳反应pH值，此时的酰化度约为81.0%，与前面所测酰化度相似，证明一定程度的酰化改性可以提高膜的性能。

2.5 响应面试验

2.5.1 响应面试验设计及结果

在单因素试验的基础上，利用Design-Expert分析软件，采用Box-Behnken试验设计，以琥珀酸酐添加量、反应时间、反应温度及反应pH值为自变量，以拉伸强度（Y1）、断裂伸长率（Y2）、水蒸气透过系数（Y3）和透油系数（Y4）为响应值，对纳米SiOx/鸡蛋清蛋白可食性膜的琥珀酰化改性工艺进行优化。因素水平表见表1，试验结果见表2。

表1 响应面试验因素水平表Table 1 Factors and levels used in response surface design

表2 响应面试验方案及结果Table 2 Scheme and experimental results for response surface design

2.5.2 回归模型建立及显著性检验

利用Design-Expert软件对表2中的试验数据进行二次多项回归拟合，获得膜拉伸强度（Y1）、断裂伸长率（Y2）、水蒸气透过系数（Y ）和透油系数（Y）的回归方程如下：

表3 拉伸强度、断裂伸长率、水蒸气透过系数和透油系数的回归模型方差分析Table 3 Analysis E,, WVP andd OOPP

由表3可以看出，4 个响应值的模型回归均极显著（P＜0.001），且失拟项在P=0.05水平上不显著（P＞0.05），4 个模型的校正决定系数R2Adj分别为0.911 1、0.938 6、0.949 4和0.944 4，这表明4 个模型的拟合度均较好，分别能够解释91.11%、93.86%、94.94%和94.44%响应值的变化，因此这4 个模型能很好地分别用于预测琥珀酰化改性条件对膜拉伸强度、断裂伸长率、水蒸气透过系数和透油系数的影响。同时，这4 个模型均具有较低的离散系数（变异系数（coefficient of variation，CV）值分别为1.04%、0.87%、1.17%、1.24%），说明整个试验具有较好的精确度和可靠性。

膜的各性能指标的回归方程系数及显著性分析如表4所示。

表4 各性能指标的回归方程系数及显著性检验结果Table 4 Significance test of the regression coefficients of film properties

2.5.3 响应面分析

从表4可以看出，琥珀酸酐添加量和反应pH值是影响膜拉伸强度的主要因素，膜拉伸强度的响应面见图13。当琥珀酸酐添加量一定时，膜拉伸强度随pH值的增大先上升后下降；固定反应pH值时膜拉伸强度亦随琥珀酸酐添加量的增加先升后降。在琥珀酸酐添加量0.48～0.80 g、反应pH 8.2～8.6时的响应面存在极值，二者的交互作用显著。

由表4可知，反应pH值是影响膜断裂伸长率的主要因素，膜断裂伸长率的响应面见图14、15。从结果来看，响应值随着反应pH值变化幅度较大，而反应时间和反应温度对响应值的影响较小。从图14、15均可看出，反应时间或反应温度不变时，随着反应pH值的增大膜的断裂伸长率不断上升，均表现为响应面曲线较陡，二者的交互作用显著，且两个响应面均存在极大值。

从表4可看出，琥珀酸酐添加量和反应pH值均是影响膜水蒸气透过系数和透油系数的主要因素，膜水蒸气透过系数和透油系数的响应面见图16、17。当反应pH值在较低水平时，琥珀酸酐添加量对水蒸气透过系数和透油系数的影响较显著，膜水蒸气透过系数和透油系数均随着琥珀酸酐添加量的增大而显著下降。在琥珀酸酐添加量0.32～0.64 g、反应pH 8.0～8.4时的响应面坡面极陡，且响应面存在极小值，两者的交互作用显著。

图13 琥珀酸酐添加量、反应pH值对拉伸强度的影响Fig.13 Effects of succinic anhydride dosage and pH value on TS

图14 反应时间、反应pH值对断裂伸长率的影响Fig.14 Effect of reaction time and pH value on E

图15 反应温度、反应pH值对断裂伸长率的影响Fig.15 Effect of reaction temperature and pH on E

图16 琥珀酸酐添加量、反应pH值对水蒸气透过系数的影响Fig.16 Effect of succinic anhydride dosage and pH on WVP

图17 琥珀酸酐添加量、反应pH值对透油系数的影响Fig.17 Effect of succinic anhydride dosage and pH value on OP

2.5.4 琥珀酰化改性工艺的优化与验证

利用Design-Expert软件，通过对4 个回归方程进行联合求解，得纳米SiOx/鸡蛋清蛋白可食性膜拉伸强度、断裂伸长率的最大值分别为4.935 MPa、75.446%，水蒸气透过系数的最小值为3.499 g·mm/（m2·d·kPa），透油系数的最小值为0.874 g·mm/（m2·d）。此时的琥珀酰化改性工艺为：琥珀酸酐添加量0.70 g、反应时间40.35 min、反应温度34.87 ℃、反应pH 8.30。为了进一步验证回归方程的准确性和有效性，在最佳琥珀酰化改性工艺下制备蛋白膜，并进行性能测定，膜各性能指标分别为拉伸强度（4.891±0.126） MPa、断裂伸长率（73.560±4.329）%、水蒸气透过系数（3.651±0.097） g·mm/（m2·d·kPa）、透油系数（0.914±0.008） g·mm/（m2·d），与预测值相近，可见回归模型能很好地预测膜的性能，优化结果可靠。

3 结 论

琥珀酰化改性处理对纳米SiOx/鸡蛋清蛋白可食性膜性能有较大的影响。琥珀酸酐添加量和反应pH值是影响膜性能的主要因素。通过单因素试验及响应面分析法对纳米SiOx/鸡蛋清蛋白可食性膜的拉伸强度、断裂伸长率、水蒸气透过系数和透油系数 4 个响应值建立了数学模型，并对其琥珀酰化改性工艺进行了优化，得到的最优琥珀酰化改性工艺为：琥珀酸酐添加量0.70 g、反应时间40.35 min、反应温度34.87 ℃、反应pH 8.30，在此条件下各性能的预测值为4.935 MPa、75.446%、3.499 g·mm/（m2·d·kPa）、0.874 g·mm/（m2·d），验证值为：（4.891±0.126）MPa、（73.560±4.329）%、（3.651±0.097）g·mm/（m2·d·kPa）、（0.914±0.008） g·mm/（m2·d）。所得的回归模型拟合程度良好，并具有较好的预测性，优化结果可靠。

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Optimization of Succinylation Modification Conditions of Nano-SiOx/Albumin Edible Film by Response Surface Methodology

ZHENG You1, WANG Xue-rong1, CHEN Hou-rong2, ZHOU Ling1
(1. Rongchang Campus, Southwest University, Chongqing 402460, China; 2. College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400716, China)

Purpose: Nano-SiOx/albumin edible films were prepared with egg albumin. The effects of succinylation modification on properties of edible films were studied. Methods: The tensile strength (TS), elongation at break (E), water vapor permeability (WVP) and oil permeability (OP) of edible films were investigated separately as a function of succinic anhydride addition, reaction time, reaction temperature and pH value by response surface methodology to establish the optimal succinylation modification conditions. Results: Regression models describing TS, E, WVP and OP were established. The optimal succinylation modification conditions were determined to be reaction at 34.87 ℃ for 40.35 min at pH 8.30 in the presence of 0.70 g of succinic anhydride. Under these conditions, the experimental TS, E, WVP and OP of edible films were (4.891±0.126) MPa, (73.560 ± 4.329)%, (3.651 ± 0.097) g mm/(m2d kPa) and (0.914±0.008) g mm/(m2d), respectively, close to the predicted values (4.935 MPa, 75.446%, 3.499 g mm/(m2d kPa) and 0.874 g mm/(m2d), respectively). Thus, the optimal conditions were reliable. Conclusion: Succinic anhydride addition and pH value were the main factors which influence film properties.

egg albumin; nano-SiOx; edible film; response surface methodology; succinylation

TS206.4

A

1002-6630（2014）18-0032-08

10.7506/spkx1002-6630-201418007

2013-12-31

中央高校基本科研业务费专项资金项目（XDJK2010C013）

郑优（1989—），女，助理实验师，硕士，研究方向为畜产品加工及贮藏。E-mail：zhengyou1989@163.com