冷浸溶样—化学光谱法测定痕量金
2014-02-18贺小涛
贺小涛
(新疆维吾尔自治区有色地质勘查局706队阿勒泰836500)
冷浸溶样—化学光谱法测定痕量金
贺小涛
(新疆维吾尔自治区有色地质勘查局706队阿勒泰836500)
现在的地质普查工作对化学测试工作提出了更高的要求,需要化验室能更快更准确的提供测试数据,以便地质人员能及时发现异常情况。而金矿试样又是普查样品中的重点。金矿样的溶解一般都采用热溶的方法,这种方法既费电又费试剂,不能满足化探找矿的要求。根据本地区普查所采化探矿样的特性,经过实验,样品采用少量王水冷浸过夜,既节省电和试剂,又提高了分析速度,灵敏度与热溶法相同,取得了较好的结果。
冷浸溶解光谱测定痕量金
1 试验部分
1.1 仪器及工作条件
(1)摄谱仪:wpg-100型光栅摄谱仪,光柵刻线1200条/mm,闪耀波长570nm,中间光栏5mm×10mm。
(2)激发光源:直流电弧220 V、13 A。
(3)电极:上电极圆柱型,下电极孔穴。
(4)测微光度计:德国MD-100型。
(5)感光板:天津I型板。
(6)曝光时间:8 s
(7)暗室处理:AB显影液温度18℃~20℃,显影时间5 min。
(8)分析线及测定范围:
Au 267.595 nm─线旁背景(0.3~100 ppb)。
Au 274.826 nm─线旁背景(100~2 000 ppb)。Au 270.089 nm─线旁背景(200~50 000 ppb)。
1.2 主要试剂
(1)金标准溶称液:称取高纯金0.5000 g于250 mL烧杯中,加50 mL的王水(1+1),完全溶解后移入500 mL容量瓶中,加王水(20%)稀释至刻度,此溶液含金1 mg/mL。分别吸取含金0.2、1、2、5 ng/mL标准溶液各1 mL,加入盛有100 mL王水(10%)的系列烧杯中,按分析流程做出所需的工作曲线。
(2)泡沫塑料:10 mm×10 mm×40 mm
(3)动物胶:称取0.1 g动物胶置于100 mL 60℃~70℃的热蒸馏水中,搅拌至完全溶解。此浓度为0.1%。
(4)光谱缓冲剂:硫酸钡与炭粉混合(1+1)。
1.3 试验方法
称取10 g已知结果的金样,样品在箱式电阻炉中灼烧2 h(650℃),取出冷却后移入250 mL三角瓶中,用少量蒸馏水浸湿,加入12 mL盐酸、4 mL硝酸,摇动几下,加盖放置过夜。加热10 min按分析流程进行光谱测定。
2 结果与讨论
通过试验方法对已知含量的标准金矿试样进行了分析,并选取本单位部分已知结果的金试样分别进行了冷浸和热溶对照试验,试验数据见表1。
表1 冷浸和热溶对照试验结果
由表1可知,冷浸溶样与热溶样分析结果吻合,与金标准样结果也吻合。由此可以得出用冷浸溶样,样品可以完全溶解,分析结果准确可靠,能够满足测试需要。
3 分析流程
称取试样10 g于瓷皿中(粒度200目),在箱式电阻炉中(650℃)灼烧2 h,取出冷却后,移入250 mL的三角瓶中加入少量蒸馏水浸湿(15 mL),在加入12 mL盐酸、4 mL硝酸摇匀,加盖后放置过夜。在电热板上加热10 min(溶液微沸),冷却后加入100 mL蒸馏水,加(0.1%)动物胶5 mL,静置15 min。将清液移入装好泡沫塑料和滤纸的漏斗中(泡沫塑料装在漏斗颈中),清液倒尽后,加入10 mL王水(10%)洗涤残渣,溶液移入漏斗,滤干后将滤纸取出,在加入10 mL王水(10%)洗涤泡沫塑料,用蒸馏水(20 mL)洗涤泡沫塑料一次。将泡沫塑料取出拧干用定量虑纸包好,将其放入瓷皿内,先在电炉上炭化后移入箱式电阻炉(600℃)中灰化15 min,取出灰分与缓冲剂混合全部移入下电极,依上述工作条件进行光谱测定。
标准系列制备:分别吸取含金0.2、1、2、5 ng/mL溶液各1 mL,加入盛有100 mL王水(10%)的系列烧杯中,搅拌均匀,移入装好泡沫塑料和滤纸的漏斗中进行吸附,滤纸和烧杯用(10%)王水清洗1~2次,取出泡沫塑料置于瓷皿内进行炭化、灰化。灰分作分析用的工作曲线。
4 注意事项
(1)冷浸时应加盖,加热分解时不能蒸干。
(2)在操作过程中不能使用含铬、铁等元素的金属器皿,严防这些元素被泡沫塑料吸附,干扰测定结果。
(3)泡沫塑料吸附时溶液温度不应超过35℃,更不能使用变色、掉渣的泡沫塑料。
(4)泡沫塑料在灰化时,温度不能超过600℃。
(5)在整个操作过程中要避免人为造成的二次污染。
[1]有色总公司矿产地质研究院,高灵敏化学光谱法.
[2]矿产地质.1992.
[3]化验员手册.1987.
[4]金学陵.岩石矿物学微量金的测定.1985.
收稿:2014-04-03