火焰原子吸收分光光度法测定复方氯化钠注射液中氯化钾含量

2014-02-15鲁金凤裴明日

中国卫生标准管理 2014年19期

关键词：量瓶氯化钾光度法

姜丽鲁金凤裴明日

吉林市食品药品检验所，吉林吉林 132011

火焰原子吸收分光光度法测定复方氯化钠注射液中氯化钾含量

姜丽鲁金凤裴明日

吉林市食品药品检验所，吉林吉林 132011

目的建立火焰原子吸收分光光度法测定复方氯化钠注射液中氯化钾含量。方法采用钾空心阴极灯，检测波长767 nm，狭缝宽0.4 H，灯电流10 mA。结果钾元素浓度在1～5 ug/ml范围内，浓度与吸光度相关性良好，r=0.999，精密度为RSD为0.3%，平均回收率为99.3%。结论该方法操作简便、专属性强，可以为同类药物的质量控制提供参考。

火焰原子吸收分光光度法；复方氯化钠注射液；钾

复方氯化钠注射液为复方制剂，可以缓解各种原因所致的失水，包括低渗性、等渗性和高渗性失水；高渗性非酮症糖尿病昏迷；低氯性代谢性碱中毒。调节水盐、电解质及酸碱平衡药。

为确保药品安全有效，需要控制复方氯化钠注射液中氯化钾含量。关于氯化钾的测定方法有很多种，主要有银量法、火焰光度法、钾离子选择性电极法、四苯硼钠重量法、原子吸收分光光度法等。2010年版《中国药典》采用四苯硼钠重量法测定氯化钾含量［1］。采用四苯硼钠重量法测定，前处理操作繁琐，耗时长。考虑到火焰原子吸收分光光度法测定复方氯化钠注射液中氯化钾含量具有操作简便、专属性强的特点，本文建立火焰原子吸收分光光度法测定复方氯化钠注射液中氯化钾含量，可以为同类药物的质量控制提供参考。

1 仪器与试药

TAS-990型原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；钾空心阴极灯（北京普析通用仪器有限公司）；CPA225D电子天平（德国赛多利斯）钾元素标准溶液；高纯乙炔（吉林北方云雀气体有限公司）氯化钾标准品（中国药品生物制品检定所批号：100708-200401）复方氯化钠注射液（厂家：吉林科伦康乃尔制药有限公司批号：S101121 A2、S101121 B1、S101121 C2、S101121 D1、S101121 E2）。

2 方法与结果

2.1 实验条件

K空心阴极灯，测定波长767 nm，狭缝宽0.4 H，灯电流10 mA，空气流速17.0 L/min，乙炔气流速2.0 L/min。

2.2 溶液制备

对照品的制备氯化钾、氯化钠、氯化钙取标准对照品（无对照品取基准物）氯化钾130℃干燥2 h，氯化钠110℃干燥2 h，氯化钙110℃干燥2 h（无氯化钙取碳酸钙基准物也可以）。

空白液的制备：精密量取氯化钠对照品0.85 g、氯化钙0.033 g,置100 ml量瓶中，加水溶解摇匀，并稀释至刻度。

对照溶液的制备：精密称取干燥后的氯化钾对照品7.5 mg，加水溶解并定量稀释至500 ml容量瓶中，制成每1 ml中含15 ug的溶液，制成对照溶液。精密量取对照溶液0 ml、15.0 ml、20.0 ml、25.0 ml分别置100 ml量瓶中，各精密加空白溶液1.0 ml，加水摇匀并稀释至刻度。（制成对照溶液的浓度为0 ug/ml、2.25 ug/ml、3.00 ug/ml、3.75 ug/ml）。

供试品溶液的制备：精密量取复方氯化钠注射液10 ml，置100 ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10 ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

2.3 线性关系

精密量取对照品溶液0 ml、15 ml、20 ml、25 ml，分别置100 ml量瓶中，各精密加下述溶液［取氯化钠0.60 g、氯化钙（CaCl2•2H2O）0.02 g，置100 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀］1 ml，加水稀释至刻度，摇匀。取上述各溶液照原子吸收分光光度法（中国药典2010年版二部附录 IVD ），在767 nm的波长处测定，以钾浓度对吸光度进行回归计算，将钾浓度（X）与吸光度（Y）按截距为0的非线性方程拟合，回归方程为Y=0.148X，r=0.999。

2.4 精密度试验

取复方氯化钠注射液（批号S101121 A2）配制成供试品溶液按上述实验条件连续测定6次，记录吸光度，RSD=0.6%。

2.5 重复性试验

取同一批复方氯化钠注射液（批号 S101121 A2）配制成6份供试品溶液，精密量取对照品溶液0 ml、15 ml、20 ml、25 ml，分别置100ml量瓶中，各精密加下述溶液［取氯化钠0.60g、氯化钙（CaCl2•2H2O）0.02 g，置100 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀］1 ml，加水稀释至刻度，摇匀。取上述溶液与供试品溶液照原子吸收分光光度法（中国药典2010年版二部附录IVD），在767 nm的波长处测定，计算氯化钾含量，均值为0.030%，RSD=0.3%。

2.6 回收率试验

精密量取对照品溶液0 ml、15 ml、20 ml、25 ml，分别置100 ml量瓶中，各精密加下述溶液［取氯化钠0.60 g、氯化钙（CaCl2•2H2O）0.02 g，置100 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀］1 ml，加水稀释至刻度，摇匀。结果详见表1。

2.7 样品测定

2.7.1 原子吸收分光光度法精密量取对照品溶液0 ml、15 ml、20 ml、25 ml，分别置100 ml量瓶中，各精密加下述溶液［取氯化钠0.60 g、氯化钙（CaCl2•2H2O）0.02 g，置100 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀］1 ml，加水稀释至刻度，摇匀。将上述各溶液与供试品溶液照原子吸收分光光度法（中国药典2010年版二部附录IVD）［1］，在767 nm的波长处测定，计算氯化钾含量。

表1 回收率试验结果

2.7.2 四苯硼钠重量法取四苯硼钠滴定液（0.02 mol/L）60 ml，置烧杯中，加冰醋酸1 ml与水25 ml，准确加入本品100 ml，置50～55℃水浴中保温30 min，冷却，再在冰浴中放置30 min，用105℃恒重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀用澄清的四苯硼钾饱和溶液20 ml分4次洗涤，再用少量水洗，在105℃干燥至恒重，精密称定，所得沉淀重量与0.2081相乘，即得供试量中含有氯化钾的重量［1］。

2.7.3 测定结果取5批复方氯化钠注射液，分别采用原子吸收分光光度法和四苯硼钠重量法测定氯化钾含量，结果详见表2，样品测定结果表明，两种分析方法结果一致，没有系统误差。

3 讨论

采用四苯硼钠重量法测定，前处理操作繁琐，耗时长；而采用原子吸收分光光度法测定复方氯化钠注射液中氯化钾含量无需前处理，操作简便，专属性强。在原子吸收光谱分析中，某些试样在其原子化过程中，由于在吸收区存在气体分子，化合物的微粒，烟雾以及基体对元素灯光源产生吸收或散射，通常称为背景吸收。为了使分析结果准确，校正由于背景吸收而增加的那一部分吸收值是非常必要的。

钾为溶解度很大的常量元素，原子吸收分光光度法又是灵敏度很高的方法，为了取得精密度好准确度高的分析结果，对所用玻璃器皿必须认真清洗，试剂及蒸馏水在同一批测定中必须使用同一规格同一瓶，而且应避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来污染。

［1］国家药典委员会编．中华人民共和国药典2010年版［S］．北京：中国医药科技出版社．

Flame Atomic Absorption Spectrophotometry Compound Sodium Chloride Injection Potassium Chloride Content

JIANG Li LU Jinfeng PEI Mingri Jilin Food and Drug Inspection，Jilin Jilin 132011，China

ObjectiveTo establish flame atomic absorption spectrophotometry compound sodium chloride injection potassium chloride content。MethodsUsing potassium hollow cathode lamp， 767 nm detected wavelength， slit width 0.4 H，Lamp current 10 mA。ResultsPotassium concentration in 1～5 ug/ml range， concentration and absorbency correlation reached a good， r =0.999，Precision for 0.3%， and the average recovery was 99.3%。ConclusionThis method is easy to operate， strong specificity， can be The quality control of similar drugs to provide the reference.

Flame atomic absorption spectrophotometry，Compound sodium chloride injection，Potassium