氦质谱检漏试验方法分析

安琪，罗晓羽

（工业和信息化部电子第四研究院，北京100176）

氦质谱检漏试验方法分析

安琪，罗晓羽

（工业和信息化部电子第四研究院，北京100176）

从电子元器件气密性封装的原理入手，介绍了常用的检漏试验方法，阐述了美军标MIL-STD-883氦质谱检漏试验方法的最新发展，分析了积累氦质谱试验方法的特点及要求，并探讨了基于氦气交换时间常数τHe的氦质谱检漏思路。

氦质谱；密封；标准；试验方法

0 引言

国内外一致认为，密封腔体内部的水汽是造成电子元器件失效的最主要原因之一。当元器件温度降到内部水汽露点以下时，其凝露会引起半导体漏电流的急剧增加和反向击穿电压下降，结霜会引起触点的接触不良。在存在离子污染，相互接触的金属存在一定的电位差的条件下，作为微电池的介质，水汽会引起内部零件、金属化层、焊料和引线的腐蚀；水汽会促使银、锡、铝等金属迁移，生长金属须而引发短路；水汽在光电器件中会造成光学成雾或表面蒙水；水汽会加速金铝键合点空洞的形成；在焊接和温度循环过程中，水汽还会造成元器件内部不同材料结合层的层离，甚至出现“爆米花”现象。对于特大规模集成电路，85%相对湿度下的高加速试验寿命仅为10%相对湿度下的1/ 323，同时130℃芯片温度下为50℃下的1/210.5，湿度的加速作用大于温度[1]。

国内外有许多因内部水汽含量高导致元器件批次性失效而严重影响整机可靠性的案例，近期美国地球卫星观察系统（EOS）的失效[2]就是其中一例。2006年国内有一例晶体管案例:因钝化层质量不符合要求，并存在内部沾污，在超标的水汽作用下造成铝腐蚀后漏电，从而影响了工程进度，造成了重大经济损失。

将元器件密封，其最主要的目的，就是防止所充入的保护气体的外泄，防止外部水汽等有害气体的漏入。一种理想的气密封装应在无限时间内均能防止污染物（液体、固体或气体）的侵入，然而这并不现实。甚至在最好的密封结构中，扩散现象随着时间的延长总会出现，使得很小的分子（如氦或水蒸气）穿透阻挡材料，最终在封装内达到平衡。气密封装定义为，在这种封装里压入或充入一定量的氦气后，其漏率低于某一规定值。通常，气密封装材料必须是金属、陶瓷或玻璃。有机物封装（即塑封）虽然没有空腔，但它允许水汽不断地从大气通过封装材料渗透到器件内部，因而属非气密封装。对于金属封装，穿过金属腔壁的互连可以利用膨胀系数与其匹配的玻璃绝缘子来实现密封。气密封装允许将电路安装在密封的充入良性气氛的环境中——一般是充入氮气，它可以由液氮得到。这种氮气非常干燥，水汽含量小于百万分之十（10 ppm）。为进一步地预防水汽的侵入，需将封盖前的封装（电路已安置在内腔中）在真空中加热到较高的温度（通常是150℃）以去除吸附的水汽和其他气体。出于可靠性的考虑，封装内部的水汽含量不得超过5 000 ppmv（体积的千分之五）。这一数值低于0℃时的露点，即6 000 ppmv（体积的千分之六），从而保证了凝结的任何水都将以冰的形式存在，不会引起液态水造成的损伤[3-4]。因此，气密封装防止了污染，可以大幅地提升器件的可靠性，特别是对腐蚀等潜在的失效机理敏感的有源器件。

1 常用的检漏试验方法

鉴于密封对电子元器件的重要性，国内外已经开展了多种漏率检测技术的研究与应用。在著名的美国军用标准最新发布的MIL-STD-883J《微电子器件试验方法和程序》的方法1014.14[5]中，规定了多种测量密封器件漏率的试验方法，其中包括氦质谱细检漏、放射性同位素（Kr85）粗/细检漏、碳氟化合物粗检漏、光干涉法粗/细检漏、染料浸透粗检漏、增重粗检漏和积累氦质谱粗/细检漏共7类方法。所谓粗/细检漏是以等效标准漏率L=1.0 Pa·cm3/s为界限，一般将检漏范围大于该标准漏率值的称为粗检漏，小于的称为细检漏。

细检漏方法包括氦质谱细检漏、放射性同位素（Kr85）细检漏和光干涉法细检漏等方法。其中，放射性同位素（Kr85）细检漏所采用的公式中Kr85的压入和外泄均按粘滞流，理论上不够严谨，Kr85检测的等效标准漏率可能与氦质谱检漏仪检测的漏率相差非常大，又伴有辐射，在美国应用较为普遍，近年来又推出了Kr85热检漏，但国内应用甚少。光干涉法细检漏不受吸附漏率的影响，主要适用于具有易变形金属或陶瓷上盖的封装，可用于集成在圆晶片上的MEMS等微小（内腔体积10-4～10-5cm3）器件的矩阵式检测，检测效率高，近来发展较快，目前其可检等效标准漏率L已与较先进的单级氦质谱检漏仪相当。普通氦质谱检测仪细检漏的最小有效可检测量漏率判据一般为5×10-4Pa·cm3/s（He），检测效率较高，且无损无害，是目前应用最为普遍的细漏检测方法，但被检件的表面氦气吸附常严重地制约氦质谱检漏仪的检测灵敏度（最小可检漏率），并限制着判据加严。高灵敏积累氦质谱检漏仪可达1×10-7Pa·cm3/s～2×10-8Pa·cm3/s，为新一代检漏技术，但由于受限于检漏原理、设备条件和表面吸附等因素，目前检测效率较低。

粗检漏包括许多方法，其中可与普通氦质谱细检漏实现无缝衔接的是碳氟化合物气泡法粗检漏。近年来又快速地推出了放射性同位素（Kr85）、光干涉法和积累氦质谱等粗/细组合检漏手段。

2 美军标MIL-STD-883氦质谱检漏试验方法的最新进展

美军的微电子器件可靠性试验方法MIL-STD-883自1968年第1版发布以来，在微电子技术发展的快速推动下，至今已更新了8个版本。其中，编号为1014的密封试验方法版本变动多达14次，仅次于编号为5005的鉴定和质量一致性检验程序（版本变动16次），足见其地位重要性和美军对其的重视程度。氦质谱检漏作为密封试验方法的有机组成部分，内容也经历多次较大的调整。在2010年发布的MIL-STD-883H版密封方法中，增加了附录“积累氦质谱检漏试验方法”，提供了另一种高精度的细漏检测方法；继H版后，美军分别于2012年4月和2012年9月公布MIL-STD-883J版的第一和第二部草案。期间，美国国防后勤局于2012年8月就密封试验方法在哥伦布召开了专门的协调会，对该方法广泛征求意见，并作了深入的研讨，其成果体现在次月公布的MIL-STD-883J第二部草案中。此次修改涉及了密封方法的大部分内容，对各子方法试验程序和要求作了大量的更改，其中，对氦质谱检漏方法的器件内腔容积进行了更加科学、合理的详细划分，增加了更多的背压压力/时间组合选择，并给出了更高可靠等级的宇航级产品漏率判据要求。此外，本次将积累氦质谱检漏法由附录正式纳入至正文中。值得注意的是，宇航级产品漏率判据较普通级加严了约一个半数量级，理论上可实现更长的贮存寿命要求。经过长达半年多的意见征求，美军于2013年6月份正式发布了MIL-STD-883J[5]版，对比之前的第二部草案，正式版将宇航级漏率要求适用范围缩小至仅限于混合集成电路S和K级，对单片集成电路的所有产品仍按普通级漏率判据考核。

总体来讲，美军标MIL-STD-883氦质谱检漏试验方法在近几年发生了不少变化，不仅加入了检测精度更高的积累氦质谱检漏新方法，还使试验条件更加科学化，并且基于检漏设备能力的提高，对部分产品加严了漏率判据要求，突破了漏率判据水平十几年来不曾变化的局面。本质上，其一系列作法体现了工业技术进步和对器件可靠性要求水平的提升。

3 积累氦质谱检漏方法

积累氦质谱检漏方法仍基于经典的“豪威尔-曼方程”表征的分子流气体交换原理，只是采用了新型的积累氦质谱检漏仪（CHLD）。该设备通过配置低温冷凝泵气体过滤、分子泵和四极质谱仪等组合装置，实现了高真空、高信噪比的检测环境，检漏灵敏度可较传统的氦质谱检漏仪提高若干个数量级。然而，较高灵敏度的实现依赖于更为严格的操作环境和条件。在MIL-STD-883J版1014.14密封试验方法中，对积累氦质谱检漏法的试验条件提出了更多的要求。在漏率校准方面，标准规定优化的校准漏率为5×10-5Pa·cm3/s，若信噪比大于100，则可测至10-7Pa·cm3/s以下；对于抽气系统，每次工作前均需校准；对于净化气体，要求其氦含量低于1 ppm，以免引入额外的氦，影响检测精度；在表面吸附去除方面，标准规定对于包含玻璃、金属、陶瓷及其组合材料的外壳，应进行表面氦吸附去除。这是由于精细漏率测量会对被测件表面的沾污如水汽、油脂等导致的氦吸附，以及夹具和设备腔室的He背景水平敏感，为使试验数据真实、有效，应对氦吸附进行仔细去除，同时避免用裸手操作样品。而对于吸附去除方式如气洗、环境放置和热烘焙，标准中明确规定热烘焙不能在真空中进行，以免干扰大漏样品的粗检结果。总之，该方法是目前较为先进的检漏手段，在检测低漏率样品方面具备优势，但由于净化水平要求的提高和所规定的最长候检时间的限制，对一些样品的可检测性存在问题[6]；由于检测时间的延长，导致检测效率较低，在批量检测应用方面存在劣势。

4 基于氦气交换时间常数τHe的氦质谱检漏思路

北京市科通电子继电器总厂王庚林先生从2000年开始提出了一种基于氦气交换时间常数τHe的新型漏率计算方法和检漏思路[7]。经典的压氦法氦质谱细检漏氦气测量漏率“豪威尔-曼方程”形式如下:

变换后的新公式形式更为简洁，通过氦气交换时间常数τHe，将密封件的气体压入/漏出描述为类似电学系统中电容充放电的物理过程，其表述更为直观、形象。基于这一变换，王庚林等推导了分别适用于压氦法细检漏、预充氦法细检漏、多次压氦法细检漏和积累氦质谱细检漏的氦气测量漏率判据和最长候检时间计算公式[8-11]，并在继续深入研究和发明专利申请的基础上，对氦质谱检漏试验方法作了以下方面的改进:

a）提出严密等级的分级思路

由于氦气交换时间常数“τHe”可用于描述外部气体（如水汽等）进入密封件速率的快慢，其可作为表征器件可靠性贮存寿命的特征指标。按不同“τHe”进行严密度分级，提供不同的可靠性考核要求，便于用户根据应用需要选择相应等级的产品。值得指出的是，美军标MIL-STD-883在最新的J版密封试验方法中也加入了分级思路，按漏率将密封件可靠性等级划分为“军级”和“宇航级”，其“宇航级”漏率要求按不同器件腔体体积较“军级”普遍加严，本质上同“τHe”严密度分级是一致的。

当采用“τHe”最小值为基本判据进行密封性严密等级分级时，其理论依据是密封件在特定环境中贮存τHe时间后，其内部水汽含量不大于5 000 ppm。由于不同贮存环境和不同器件内部初始水汽含量均存在差异，密封件内水汽含量达到5 000 ppm时经历的贮存时间可能小于、等于或大于τHe最小值。可靠贮存寿命应为τHe最小值乘以不同的系数，研究[10]已给出了这个系数的计算方法。但是，就“τHe”本身的表述方式而言，目前国内行业及国际上仍普遍采用以“等效（空气）标准漏率L”最大值为基本判据的方式，“τHe”概念尚待认可。

b）根据可靠性贮存寿命要求，细化内腔容积分段

由于器件失效与内部水汽含量（即水汽所占的体积百分比）密切相关，因此，对于同样的贮存寿命要求，不同内腔容积器件的漏率判据不同，即:容积越大，漏率判据越宽松；容积越小，漏率判据越严格。在实际的应用中，为便于操作，将器件按内腔容积范围划分为若干段，每段对应一个固定漏率判据。这种近似处理带来一个问题，即归入同一段内的密封件的可靠性贮存寿命可能存在较大的差别。美军标MIL-STD-883H之前的版本和我国的GJB 548中对内腔容积划分均较粗，导致按同一判据考核通过的器件其贮存寿命相差甚至达几十倍。与此不同，得益于“τHe”的直观性，可方便地通过计算一定容积范围内贮存寿命的变化程度，藉此确定合适的容积分段。通过研究[9-10]，王庚林等给出的容积均称分段细于当前的国军标及美军标，更为科学、合理。同时，在最新的MIL-STD-883J版中，也采取了类似的作法，细化内腔容积分段，但其分段是不均称的。

c）突破候检时间的局限性

所谓候检时间，是指被试器件从加压去除后到开始检漏的时间间隔。通常，在该时间内器件将被自然放置或加热烘焙以去除在外表面上吸附氦气的影响。目前，在美军标和国军标中对候检时间均规定为不超过1 h，以防止漏检。然而对于批检，由于背压后的所有器件须在1 h内检测完毕，可供去除氦吸附的操作时间大大缩短，造成较大样品本底去除困难，影响检测精度。王庚林等基于“τHe”表达方式的简洁性，系统地推导了最长候检时间的计算公式[8]，在确保不出现漏检的前提下，找到了候检时间与密封件内腔容积V近似成正比的关系，有效地延长了最长候检时间，适应被检件的外形尺寸大时，初始吸附氦漏率较高、自然存放衰减较慢，需要更长去吸附时间的特点。这一规律的发现对当前的检测工作，以及将来密封判据和检测水平提高后，需更长时间以有效地去除吸附氦的影响，均具有重要的应用价值。

d）提出二步检测法

为了进一步地拓展候检时间长度，为需要时去除被检件的表面吸附氦、控制本底、或使用本底更低的检漏仪以完成更高精度的漏率检测创造条件，王庚林等提出了二步检测法[8]，即先将原“τHe”判据等级降低，按降低后判据对应的候检时间和测量漏率进行第一步检漏，剔除大漏样品；之后可延长原先的候检时间，对通过的样品进行二次检漏（细检），并确保不出现漏检。二步检测法不仅有效地拓展了最长候检时间，而且在第一步中剔除了泄漏较大的样品，避免这些样品在第二步检测中影响检漏仪的本底，使检测更为精确、快捷，是检漏手段的一个创新。

5 结束语

氦质谱检漏方法历经多年发展，其高效、无污染、非破坏性和便捷性使之成为应用最为广泛的检漏手段之一。随着检测技术的发展，元器件气密性和可靠性水平的不断提升，这一传统方法的应用范围和检测精度将会进一步地扩展，而试验程序和判据的严谨度也将进一步地完善。

感谢北京科通电子继电器总厂的王庚林先生对本文提出的宝贵意见。

[1]王庚林，王莉研，董立军.电子元器件内部水汽含量与密封性关系的研究[c]∥中国电子学会第十五届电子元器件学术年会论文集.2008:38-45.

[2]LOWRY R.IC moisture content issues[c]∥Components for Military&Space Electronics.2011.

[3]（美）GREENHOUSE H.电子封装气密性[M].刘晓晖，王瑞庭，译校.北京:电子工业出版社，2011.

[4]（美）HARPER C A.电子封装与互连手册[M].贾松良，译.北京:电子工业出版社，2009.

[5]MIL-STD-883J-2012，Department of defense test method standand microcircuits method 1014.14 seal[S].

[6]王庚林，李飞，李宁博，等.去除吸附氦试验及相关标准分析[J].电子产品可靠性及环境试验，2013，31（6）:5-12.

[7]王庚林.密封性检测方法的研讨[J].电子标准化与质量，2000（6）:30-40/2001（1）:36-40.

[8]王庚林，李飞，王彩义，等.氦质谱细检漏的基本判据和最长候检时间[J].中国电子科学院研究院学报，2013，8（2）:213-220.

[9]王庚林，李飞，王彩义，等.气泡法粗漏检测试验及分析[J].电子产品可靠性与环境试验，2013，31（增刊1）:4-10.

[10]王庚林，李飞，李宁博，等.压氦法和预充氦法氦质谱细检漏固定方案的设计[J].中国电子科学研究院学报，2013，8（6）:656-660.

[11]王庚林，李宁博，李飞，等.多次压氦法和预充氦压氦法氦质谱细检漏方法研究[J].中国电子科学研究院学报，2014，9（1）:104-110.

Analysis of Leak Test with Helium Mass Spectrometer

AN Qi，LUO Xiao-yu
(China Electronics Standardization Institute，Beijing 100176，China)

Based on the principle of hermetic packages of electronic components，the commonleak test methods are introduced.The recent development in the helium mass spectrometer leak testing method in MIL-STD-883 is analyzed.After that，the characteristics and requirements of the cumulative helium-mass test method are analyzed.And finally，the idea of the heliummass detection based on the helium exchanging time constant(τHe)is discussed.

helium-mass spectrum；seal；standard；test method

TB 774

：A

：1672-5468（2014）04-0034-05

10.3969/j.issn.1672-5468.2014.04.008

2014-02-28

安琪（1984-），男，河北沧州人，工业和信息化部电子第四研究院工程师，博士，从事军用电子元器件标准化工作。