氟硅酸钠生产中出现的问题及原因分析

2014-02-02刘华章贵州开磷集团矿肥公司贵州贵阳550302

化工管理 2014年2期

刘华章(贵州开磷集团矿肥公司贵州贵阳 550302)

贵州开磷集团矿肥公司2009年12月建成了年产5万吨氟硅酸钠生产装置。投产后，产量未能达到设计能力，生产过程中产品的游离酸偏高，打散器容易堵塞，每个班要清4-5次，每次要清理半个小时；布袋除尘器堵料严重，清理时间较长，开机率较低，原料硫酸钠在化盐时容易结晶，造成盐水泵经常堵塞，泵检修频繁；成本高，产品易粘结。污水酸性较重，立试泵容易腐蚀坏，制约了有效开机时间。针对这些问题，车间开展了技术研究和改进，现将该装置的生产中出现的问题及原因分析介绍如下。

一、调整了化盐操作工艺

氟硅酸钠生产用的原料主要是硫酸钠(Na2SO4),以前是每天只加一次，由于是人工加料，加料不均匀，浓度达不到要求；车间增加了两台搅拌器，又接入了压缩空气进入化盐池，在泵口处又加了蒸汽管，同时连续加料,对不能搅拌的地方多移动压缩空气管，保证了盐水的混料均匀，同时盐水的浓度得到了保证，由于温度的控制，硫酸钠不再结晶，减少了盐水泵的堵塞，提高了开机率。

二、反应系统的改进

盐水和氟硅酸分别用泵打入盐水高位槽和氟硅酸高位槽，保持高位槽略有溢流。高位槽的盐水和氟硅酸经计量后连续均匀地加入到合成槽中，在搅拌条件下进行合成反应，控制必要的反应条件，以生成粗大的氟硅酸钠结晶，反应时间30～40m in。料浆由下部放料口排出，母液由上部溢流口流出，并经导料槽至第一增稠器。

第一增稠器沉降下来的料浆由下部出口至料浆洗涤槽，同时在料浆洗涤槽内加入由稠浆泵送来的洗涤水和由碳酸钠溶解槽经计量泵送来的少量纯碱进行中和洗涤，第一增稠器的母液由上部溢流口流至母液槽，母液槽中的物料沉降后用1#稠浆泵送至第一增稠器回收其中的氟硅酸钠，多余的母液溢流至母液地槽后由母液泵送后续工序使用；中和洗涤后的物料进入第二增稠器，在第二增稠器沉降下来的料浆由下部出料口放入料浆缓冲槽，用洗涤水洗涤后供下工序使用。第二增稠器的洗涤液由上部溢流口流至洗涤水槽。

氟硅酸与氯化钠水溶液反应生成氟硅酸钠结晶，并放出热量。

影响反应和结晶的因素有：

1.停留时间

氟硅酸和盐水溶液加入间断操作的结晶槽后，必须继续搅拌约5－10分钟。若反应时间过短，生成的氟硅酸钠晶粒细小，会影响氟硅酸钠结晶沉降速度和离心机过滤强度。

2.加料顺序

由于加料容积氟硅酸比盐水大2～3倍，若将氟硅酸倾入盐水溶液中，则Na＋与SiF62－的浓度将迅速地超过溶度积[Na+]2.[SiF62－]而达到饱和，于是生成大量细晶核，晶核的生成速度超过生长速度，不易制得粗大的Na2SiF6晶粒。所以为了制得粗大的结晶颗粒，应先加氟硅酸后加盐水，且盐水加入量是先少后大缓慢加入。

3.盐水加入量与氟硅酸钠溶解度

氟硅酸钠合成时，若盐水不过量，则液相含有3～4%H 2SO4，正好是Na2SiF6在恒温下溶解度最大条件。为降低Na2SiF6的溶解度，减少Na2SiF6溶解损失，使Na2SiF6更多地结晶析出，必须保持液相中含有～2%的Na2SO4，由于溶液中Na＋的浓度增加，使[Na+]2和[SiF62－]浓度积超过其溶解度乘积而沉淀出来，为了达到上述要求，在氟硅酸钠合成时应加入过量的Na2SO4溶液。

4.反应温度

温度对氟硅酸钠结晶的生成影响不大。温度降低，氟硅酸钠的溶解度略有下降。氟硅酸钠的合成可以在常温下进行。

盐水和氟硅酸加入合成槽进行反应，采用自动控制阀调节盐水加入量，反应时间控制约30～40 m in。料浆由合成底阀加入一级增稠槽进行料浆增稠分离、养晶。经沉降分离，液体(含部分硅胶、稀硫酸)由顶部溢流进入母液缓冲槽后由泵送污水处理装置，合格达标排放；增稠后氟硅酸钠晶体由一级增稠槽底部阀门控制适宜量连续放入二级增稠槽，增稠后氟硅酸钠晶体由二级增稠槽底部阀门加入适量工艺水进行洗涤，除去氟硅酸钠晶体夹带的硅胶，再流入料浆缓冲槽(W(Na2SiF6)约60%)，由于以前搅速度过快，氟硅酸钠结晶细小，在一、二增不容易分离，原料损失大，成本高，经改造后，降低了转速，结晶粗大，在一、二增中容易分离，防止硅胶进入离心机后进入干燥系统造成系统的堵塞，在进入离心分离前加了工业清水管，对半成品进行有效洗涤，降低了产品中游离含量，产品质量得到了大大提升，由于硅胶的比重比氟硅酸钠晶体大，因此在一、二增的溢流量越大分离效果超好，因此将母液槽的污水返回到一增，既回收了污水中的物料，同时也达到了硅胶彻底分离的效果，因此一、增保证有溢流是分离的关键，同时也是保证产品质量的关键。

三、半成品系统的改造

料浆缓冲槽内的料浆间歇式缓慢地加入卧式刮刀卸料离心机(M 8中，物料脱水后含水份6～8%后卸入湿料贮斗。滤液流入洗涤水槽，启动尾气风机、冷却风机和鼓风机，启动电炉，各控制点的温度，压力正常后，将湿料贮斗中的物料经湿料螺旋加料机加入气流干燥管进行干燥，干燥后的物料经过一、二级旋风收尘器回收后装入旋风收料贮斗中，再由星型下料器送入气流冷却管进行冷却，冷却后的氟硅酸钠产品经旋风分离器分离后装入成品贮斗中。干燥尾气与冷却尾气分别进入脉冲袋式除尘器除尘，达标后经尾气排风机排入尾气洗涤塔洗涤后从烟囱排空，脉冲袋式除尘器回收得到较细的氟硅酸钠，贮于收尘器底部，并经收尘螺运机送至成品贮斗中回收。

由外管来的压缩空气经空气贮气罐送至脉冲袋式除尘器及包装机用。

将成品贮斗中的物料通过包装机计量，打包得到合格产品。并与公司相关部门作好产品交接工作。

从离心机出来的物料，经湿料螺旋进入打撒器后进入热风干燥系统，由于原设计打撒器是立式的，轴和轴承均在干燥管内，加油润滑不方便，造成经常因轴承干磨导致打撒器卡死，导致开机率低下，经改造后把立式改为卧式，轴承在外面，轴承外面加轴承罩，加油润滑容易，物料与打撒器叶片同向，物料又不易堵塞，每天只需清理一次就能保证生产，大大提高了开机率。

四、污水系统的改造

来自氟硅酸钠装置的母液废水首先进入匀质调节池，进行水质、水量的调节，以确保污水处理站后续单元连续稳定运行，调节池分为两格，每一格内设有一台搅拌机，水质均匀后的污水经污水提升泵提升至一级反应池进行中和反应，同时向一级反应池内加入来自高位槽的石灰乳液，调节一级反应池内pH=5左右，反应后的污水自流至一级沉淀池进行同液分离，上清液自流至二级沉淀池，同时向二级反应池内加入来自高位槽的石灰乳液，调节二级反应池内pH=7～8左右，反应后的污水自流至二级沉淀池进行同液分离，上清液自流人集水池，处理后出水不外排，全部同用，一级沉淀和二级沉淀池底部的污泥通过污泥泵提升至磷酸再浆槽，最终送至渣场堆存主要反应为：

5.0万t/a氟硅酸钠装置合成、过滤洗涤母液废水的水量大约100m3/h，主要含有氟硅酸钠1.05%、硫酸4.58%、硫酸钠3.13%、氟硅酸1.65%，废水水质波动很大。由于我公司原设计的污水泵为立式泵，由于污水中含有少量的硫酸和氟硅酸，泵的密封很容易坏，由于氟硅酸钠的生产中污水量较大，因些污水泵不正常很容量造成系统停机，结合我公司的具体情况，我公司找来了相同流量和杨程的卧式泵，通过改为卧泵后，泵吸入管选用特殊材质，进口加了筛网，泵使用半年没有停机过，从而提高了开机率。