石墨炉原子吸收光谱仪的节能效果分析

冯圆圆

（内蒙古乌海市环境监测中心站 内蒙古乌海 016000）

1 仪器使用

取得准确数据的关键在于保证仪器处于正常状态，虽然有时仪器自检通过了，但有些部分仍有待大家在实验操作前进行检查。

1.1 光源部分：在保证实验室环境温度和湿度达标的情况下，检查灯的负高压是否处于正常范围(一般为450~650v)，若发现负高压特高，就要检查光路，看光路是否被异物挡住，又或镜片是否有起雾结水现象，解决方法是可用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭，然后用擦镜纸擦干即可。

1.2 自动进样器：观察自动进样器管路是否正常，如果很长时间不用，特别是出现中途停止分析序列的情况时，待测溶液会在毛细管中蒸发结晶，导致自动进样器管路不流畅，易出现进样延迟和清洗毛细管出水速率减缓的现象。实验过程中要控制好进样量的大小和进样管的进样深度。一般进样量为20uL时，注射深度为-0.5mm左右。

2 仪器维护

正确和及时的维护仪器有助于延长仪器使用寿命、保证仪器正常运转。保持实验台面和仪器外部清洁是对实验人员的基本要求，同时还有两点要值得注意。

2.1 自动进样器：自动进样器吸样过程类似于生活中常见的注射器工作原理。如果长期用蒸馏水作为洗液，会有空气中灰尘进入进样管里面，会在管路的拐弯处集结，导致进样缓慢。因此把稀硝酸作为洗液是最好的选择，但基于进样器活塞的材质属金属类，易被硝酸腐蚀，稀硝酸清洗完毕后再用蒸馏水清洗。

2.2 石墨炉膛：石墨管内是一个干燥、灰化、原子化、冷却和清洗的循环过程，实验过程中石墨产生的积碳和待测物质灰化时产生的烟雾，会在炉膛附近凝结。如果长时间不清理，炉膛底部的控温镜可能会因为积碳的干扰，失去控温能力，导致石墨管烧断。一般在每次更换石墨管时清洗一次石墨炉膛。

3 常见问题与解决办法

石墨炉存在的主要问题包括石墨管的选用、升温参数的选择、空白信号异常、灵敏度低、精密度异常以及平行测定。在解决以上问题时要保证石墨管是待测元素所适合的管子型号。

3.1 石墨管的选用：实验前根据待测样品选择合适的石墨管。一般有三种类型：普通石墨管、涂层石墨管和平台石墨管。普通石墨管适用于原子化温度底的元素测定，如测定生活饮用水中的铅和镉。涂层石墨管适用于原子化温度高的元素如钒元素。平台石墨管适用于基体复杂的样品如钼元素。常用的石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。

3.2 升温参数的选择：在实验分析过程中石墨炉的升温参数起着关键作用。这个环节值得我们注意的是做好灰化温度和吸光度曲线图，原子化温度和吸光度关系图及背景吸收和吸光度谱图，而对于有无基体改进剂时，最佳灰化温度是不同的。如镉元素，有基体改进剂时灰化温度600℃，相反无基体改进剂时灰化温度为300℃

3.3 空白信号异常：这种情况分为空白值高或浓度值和信号值不成比例。

3.3.1 实验用水和化学试剂的选择：分析测定时，空白样的大小直接影响测定结果的准确度和精密度。所以在实验中要选择超纯水和优级纯的无机酸。

3.3.2 容器和器皿的选择：表面吸附也是容器对分析结果影响的成因。污染的来源还包括自动进样器、石墨管存在高含量待测元素的残留和石墨杯污染。解决方法是用浓度为2%的洗液浸泡24小时，再依次用自来水和蒸馏水冲洗。

3.4 灵敏度低：主要考虑自动进样器是否准确加入到石墨管中，因为自动进样器的毛细管是易挂水珠，若是将进样针的深度调整的不够深入，而又靠近石墨管的上壁，由于分子张力的作用，溶液直接跑到石墨管外面来。解决方法是等进样针离开石墨管后直接从石墨管的正上方观察待测溶液是否从进样孔溢出。

3.5 精密度异常：基体改进剂能够去除更多的干扰元素，保证待测元素有更加稳定的吸收信号。卤元素与金属形成的共价化合物会使化合物的熔沸点比该金属元素的离子型化合物低(如氯化铅)，基体改进剂对一般样品不会产生太大的影响，但碰到类似样品效果就会显示出来。有一次我用不加基体改进剂的方法测定水样中的铅，结果低于正常值。在保证原子化温度为1500℃不变的前提下，加入5μL1%硝酸钯基体改进剂后，灰化温度从600℃提高到800℃后就得到了正确结果。

3.6 平行测定：由于测定过程中无法避免随机误差，而随机误差产生的原因很多，随机误差又会对实验结果产生很大影响。要减少测定中的随机误差，解决方法就是增加相同样品的测定次数。

只有对实验过程中石墨炉原子吸收光谱仪的每一阶段进行高效分析，实验结果才会更具准确性，才能使数据具有较高的可信度，才会为环境影响评价提供依据。