关于测定空气中苯系物方法的分析

2014-01-30肖秀兵

中国卫生标准管理 2014年6期

关键词：系物气相色谱仪分流

肖秀兵

通化市疾病预防控制中心，吉林通化 134000

关于测定空气中苯系物方法的分析

肖秀兵

通化市疾病预防控制中心，吉林通化 134000

苯系物对人的皮肤、眼睛、上呼吸道、中枢神经系统等有刺激作用。人长期生活在苯系物超标的空气环境中容易患癌症，空气中苯系物含量过高不利于人体健康。因此，采取正确方法测定空气中的苯系物含量，能得出精确的数据资料，促使环境监测部门做好空气净化工作，给人们提供良好的生活环境。本人对测定空气中苯系物的溶剂解吸气相色谱法多次试验，进行了方法的经验总结及评估。

苯系物；测定方法；气相色谱

1 实验过程

1.1 实验器材

岛津G-14C气相色谱仪，氢焰离子化检测器检测。

1.2 苯系物混合标准溶液

国家标准物质技术有限公司提供的1000 ug/ml GBW（E）13081880。稀释溶剂：色谱纯二硫化碳。微量进样器10 μl、气压表、空气采样器，2 ml溶剂解吸瓶，100 mg活性炭管。

1.3 气相色谱法实验原理

空气中的苯系物（苯、甲苯、乙苯、二甲苯）用活性碳管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。

1.4 气相色谱条件

毛细管柱：RTX-WAX（30 m×0.53 mm×0.2 um）；检测器：气相色谱仪中附带有FID检测器；载气：纯度高达99.99%氮气；燃烧气：氢气，纯度为99.99%；助燃气：空气，使用净化管使其净化；柱温：70℃；汽化室温度：200℃；检测器温度：220℃。

1.5 老化装置

一次试验大概需要50 min左右，在这个过程中，要保证采样管在320℃高温系老化至空白解吸后依然没有干扰峰；而毛细管从50℃升温至250℃也会逐渐老化，在这个过程中，根据试验要求保证载气合适的流速。

2 结果

2.1 重复试验

采用100 μg/ml的苯系物标准溶液进行溶剂解吸重复试验，在采样管中添加1 μl的苯系物标准溶液。总共进行6次溶剂解吸试验，发现苯系物中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的峰面积平均值分别为：646832.221uV*s、618823.187uV*s、513870.292uV*s、618731.307uV*s、600632.413uV*s 600122.001uV*s。苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的相对标准差分别为：1.08%、1.26%、1.57%、2.55%、2.10%和2.73%。这六种苯系物的相对标准差均没有超过3%，由此可以看出运用气相色谱仪检测空气中的苯系物含量是可行的，得出的结果稳定性较好。

2.2 回收率试验

通过采用100 μg/ml苯系物开展气相色谱法回收试验，测定某地空气中苯系物含量，并加入1 μl的苯系物标准溶液，检测苯、二甲苯和甲苯的加标回收率。

结果如下：苯、甲苯、二甲苯的加标回收率分别为94.5%、93.8%、91.7%，这表明该仪器检测实际样品能获得较好的加标回收率，具有很好的实际应用价值。

2.3 准确度试验

本文对两种二硫化碳中的苯系物进行了准确度试验。第一种二硫化碳中的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的测量值分别为：116 μg/ml、117 μg/ml、118 μg/ml、119 μg/ml、117 μg/ml，得出的不确定度分别为±7 μg/ml、±10 μg/ml、±11 μg/ml、±8 μg/ml、±11 μg/ml。第二种二硫化碳中苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的测量值分别为：239 μg/ml、241 μg/ml、243 μg/ml、241 μg/ml、245 μg/ml，得出的不确定度分别为：±12 μg/ml、±19 μg/ml、±21 μg/ml、±20 μg/ml、±22 μg/ml。测得的这些结果均符合要求，表明该仪器能测出较为准确的结果。

2.4 保存期试验

配置100 mg/l的苯系物标准溶液，并使氮气以100 ml/min的流速通过吸附管，然后再往吸附管中注射1 μl的氮气，封住吸附管管口，将其置于密闭容器中，室温保存14天后进行气相色谱测定。结果发现，用该仪器检测空气中的苯系物，在室温密闭环境下，样品在14天内不受外界干扰，浓度没有明显变化。

3 影响测定结果的因素

3.1 样品采集时的影响因素

3.1.2 活性炭的影响活性炭颗粒越大，吸附能力就越弱，而颗粒过小又会增加采集样本的阻力，因此，必须选择合适大小的活性炭。使用活性炭采集管采集样品时，当出口端的浓度＞进口端浓度的25%时，说明该踩机关中的活性炭吸附容量已满，最终测定的苯系物含量就会过低，这样采集的样品必须作废，重新采样，从源头上控制苯系物测定结果。

3.1.2 环境因素采集样品时，空气的温度、湿度、风速等都会影响到采集效率，进而影响到测量结果准确性。比如说：当采集样品时的环境温度在0～40℃之间时，冬季应加热样品。当风速＜2.5 m/s时，采集管应与主风向垂直；当风速≥2.5 m/s时，应将采集管置于百叶箱中采集样品。

3.1.3 采集流量和时间最佳的采集流量和时间分别是：0.5 L/min、20～120 min。在实际工作中，应根据气相色谱仪和活性炭采集管的容量确定采集流量和时间。当该地样品稀疏时也不能随意更改采集流量和时间，否则就会影响到结果的精确性，有可能导致测量结果偏低。

3.1.4 活性炭空白在气相色谱仪测定空气中苯系物含量上，活性炭空白一直是一个重要干扰因素。在采样之前应先做一个活性碳空白。空白待测物质的量应≤空气中待测物质量的10%，在采集样品之前必须确定待测物质的空白量是否符合要求。

3.2 分析时的影响因素

分析时的影响因素主要有进样方式和仪器的校准。在使用毛细管气相色谱仪测定空气中的苯系物含量时多采用分流和不分流进样方式，一般优先采用不分流进样方式，这种方式适用范围广，操作简单。当无法采用不分流进样方式时就采用分流进样方式。在苯系物含量检测上，由于环境空气中的苯系物含量低，采用分流进样方式会导致大部分样品被放空，进而导致某些非常微小的苯系物含量未被检测出来，从而影响到检测结果的精确性。所以说，在测定环境空气中的苯系物含量时应采用不分流进样方式。而污染源样品中的苯系物含量较高，一般采用分流进样方式，这样既能提高测定结果的准确性，又使污染源样品无法污染毛细柱。当然，使用分流进样方式测定结果显示浓度未检验时，应采用不分流进样方式进行重复试验。

在连续分析上，气象色谱仪、毛细柱、FID检测器等的微小变化或是污染都会导致保留时间和响应值发生变化，必须校准仪器，使用标准样品建立新的保留时间窗口，从而保证测定结果的准确度。一般来说，每测定10个样品时就进行浓度检验，当曲线计算出的浓度与实际浓度相差＞15%时，必须采用标准样品建立新的标准曲线。