中成药中非法添加的4种化学药品检验检测方法研究(以平喘镇咳类为例)

吴琼

为了迎合中药制剂市场的需求，许多不法分子在中成药中非法掺入化学药品，给消费者的身体带来一定的危害。在平喘镇咳类的中成药中添加的4种化学药品，利用HPLC可以进行检测。

1 仪器与试剂

LC2010C高效液相色谱仪，酸度计，电子天平、超声波清洗器。中国药品生物制品检验所提供的化学药品的对照品，醋酸地塞米松对照品122-9403、醋酸泼尼松对照品10012-0105、盐酸麻黄碱对照品1241-200001、磷酸可待因对照品671-940。咳宁胶囊041026进行检验，甲醇、乙腈为色谱纯，水是纯化水，其他试剂是分析纯[1]。

2 方法与结果

2.1色谱条件与系统适应性试验 HPLC检验的4种化学药品的色谱条件如下，醋酸地塞米松：色谱柱是Eclipse XDB-C18，5 μm，4.6×250 mm；柱温为室温；流动相甲醇：水=70 ∶ 30；流速：1.0 ml/min；波长240 nm。醋酸泼尼松：色谱柱是Eclipse XDB-C18，5 μm，4.6×250 mm；流动相为甲醇：水=58 ∶ 42；柱温：室温；流速1.0 ml/min；波长240 nm。盐酸麻黄碱：色谱柱是Eclipse XDB-C18，5 μm，4.6×250 mm；流动相：枸橼酸溶液0.025 mol/L与乙腈组成；流速1.0 ml/min；波长257 nm；柱温为室温。磷酸可待因：色谱柱是Eclipse XDB-C18，5 μm，4.6×250 mm；流动相磷酸二氢钾溶液，取用0.05 mol/L，按照3.6 ∶ 1比例所配置的乙腈；柱温室温；流速1.0 ml/min；波长220 nm。

2.2溶液的制备 进行HPLC试验，首先进行对照品溶液制备：称取醋酸地塞米松、醋酸泼尼松以及磷酸可待因对照品0.01302 g、0.02011 g以及0.01260 g，添加甲醇溶解稀释，摇匀作对照的储备液；盐酸麻黄碱对照溶液，选用纯化水，将0.01560 g的盐酸麻黄碱用水溶解稀释，获得盐酸麻黄碱的对照品溶液[2]。

2.3检测结果

2.3.1线性关系考察 将醋酸地塞米松、醋酸泼尼松、盐酸麻黄碱以及磷酸可待因的对照品储备液，分别注入LC2010C中，各自进行2次试验。醋酸地塞米松：Y=0.354ρ+3.547，R=0.9999，线性范围：0.258-586.65；醋酸泼尼松：Y=2.578ρ+3.386，R=0.9999，线性范围：3.105-1521；盐酸麻黄碱：Y=6.258ρ+2.058，R=0.9999，线性范围：0.127-265.25；磷酸可待因：Y=8.608ρ+4.570，R=0.9999，线性范围：2.587-1058。

2.3.2检出限试验 将4种化学药品的对照品储备液溶解稀释若干倍，将其注入高效液相色谱仪中，根据其所形成的色谱图可以计算出它们分别的检出限。醋酸地塞米松为5.42 ng，醋酸泼尼松2.13 ng，盐酸麻黄碱0.45 ng，磷酸可待因1.20 ng。

2.3.3HPLC法检测 对于醋酸地塞米松、醋酸泼尼松、盐酸麻黄碱以及磷酸可待因的HPLC检测，各自取对照品溶液与供试品溶液，分别注入LC2010C。进行HPLC检测，最后得出的结果都相同，即对照品溶液色谱与供试品溶液的色图没有出现保留时间相同的色谱峰情况。根据检测结果可知，4种化学药品均可被检测出，HPLC方法适用。

3 讨论

由于中成药所能添加的化学药品种类较复杂，因此通常的常规药品检验，包括理化鉴别、紫外分光光度法都很难验出，是否非法添加了化学药品，不具有一定的专属性与操作性。尤其是在平喘镇咳类中成药中，经常添加的醋酸地塞米松、醋酸泼尼松、盐酸麻黄碱、磷酸可待因4种化学药品，通过HPLC检测都能够简单、快速的被检测出来的同时，可见HPLC检验平喘镇咳类中成药中的化学药品具有一定的操作实践性。

[1] 洪卓安.探讨以某咳宁胶囊为阳性对照检验中成药品中非法添加化学药品的方法.广东:广东科技,2010,19(4):76-77.

[2] 李晓敏,毕雪艳,李莉,等.平喘镇咳中成药中非法添加2种化学药品检验方法研究.北京:中国药事,2007,8(10):824.