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Fe(OH)3胶体渗析半透膜制备研究

2013-12-23吴翠红赵云强

实验技术与管理 2013年6期
关键词:半透膜物理化学层数

谢 辉,陈 卓,吴翠红,赵云强

(贵州师范大学化学与材料科学学院,贵州贵阳 550001)

胶体的电泳现象是胶体的两种主要电动现象之一,在大学物理化学的教学中有着重要的地位及作用,是大学物理化学实验中的一个实验。影响电泳的因素很多,有带电粒子的大小、形状,粒子表面的电荷数目,溶剂中电解质的种类,离子强度、pH 值以及温度和所加的电压等[1-4]。

刘春辉等[5]对实验中Fe(OH)3胶体溶液的浓度、煮沸时间、电导率和辅助液进行了探究;陈书鸿[6]等对Fe(OH)3胶体的制备、电泳电压等进行了探究;施巧芳等[7]对制备Fe(OH)3胶体辅助液的电导率及辅助液的种类进行了研究;黄桂萍等[8]对纯化溶胶半透膜的火棉胶配方等进行了探讨;王丽红等[9]人采用自制的聚醚砜超滤膜对溶胶进行纯化处理;范文琴等[10]系统地研究了离子交换树脂纯化法;庄玉贵等[11]采用抽滤渗析加尿素法进行纯化溶胶。对于制备渗析半透膜的火棉胶层数和向胶体中加入尿素的质量缺乏系统研究,由于缺乏具体数据,所制得的胶体颗粒粒度变化范围较大,因此学生在做电泳实验时,由于界面不清晰,很难测定胶体的电泳速度,最终导致实验失败。本文主要从半透膜的层数和加入尿素的质量2个方面进行研究。

1 实验

1.1 仪器与试剂

仪器:拉比诺维奇—付其曼U 形电泳管;精密高压稳压电源;电导率仪。

试剂:FeCl3溶液(质量分数10%);KNO3溶液(0.1mol/L);火棉胶(质量分数5%);尿素(AR)。

1.2 实验方法

1.2.1 制备Fe(OH)3胶体

在250mL 的烧杯中加入95mL 蒸馏水,加热至沸腾,一边搅拌一边滴入5 mL、质量分数10%的FeCl3溶液,滴加完毕后,继续沸腾1min,加入尿素。

1.2.2 制备半透膜

在150mL干燥洁净的锥形瓶中,倒入约20 mL火棉胶,小心转动锥形瓶使瓶内壁均匀铺展一层液膜,倾出多余的棉胶液,将锥形瓶倒置于铁圈上,待溶剂挥发完(直至用手指轻触不粘着);同法涂上第2层、第3层、第4层,得1层、2层、3层和4层膜;将瓶口的薄膜脱开,在膜与容器壁之间注入水,使膜自动脱离瓶壁,取出半透膜泡于蒸馏水中待用。

1.2.3 渗析

将Fe(OH)3胶体倒入半透膜中,用线栓住袋口,用300mL蒸馏水进行渗析(纯化胶体),渗析温度维持在60 ℃,每10min换一次水,渗析7次。

1.2.4 配制辅助液

将渗析好的Fe(OH)3胶体冷却至室温,测其电导率,用0.1mol/L 的KNO3溶液和蒸馏水配制成与胶体电导率相同的辅助液。

1.2.5 测定Fe(OH)3胶体的电泳速率

用洗液和蒸馏水把电泳管洗干净,将3个活塞均涂好凡士林。用少量Fe(OH)3胶体洗涤电泳管2~3次,然后注入Fe(OH)3胶液至胶体液面高出活塞少许,关闭该两活塞,倒掉多余的胶体。用蒸馏水把电泳管活塞以上的部分荡洗干净后,在两管内注入辅助液至支管口,并把电泳管垂直固定在支架上。将两铂电极插入支管内,并连接电源,然后打开高压稳压电源,电压为150V,并按下秒表计时,通电30min后,记录胶体界面移动的距离。

2 结果与讨论

2.1 膜层数的影响

制好Fe(OH)3胶体后,加入2g尿素,分别使用1层、2层、3层、4层半透膜作为纯化溶胶的半透膜进行实验。使用每一种半透膜时均测定7组数据,胶体移动距离记为x,计算出使用每种层数的半透膜所得x数据的平均值用¯x 表示,结果见表1。

表1 不同层数半透膜对胶体移动距离的影响

由表1中数据可知,使用2层的半透膜进行实验所得数据的相对标准偏差最小,也就是说使用2层的半透膜进行实验所得数据的精密度最高、重现性最好。

2.2 制备半透膜的成功率

在实验过程中,由制备各种层数的半透膜的次数与制备成功的次数计算出各层数半透膜制作成功的概率,结果见表2。

表2 半透膜的制备次数及成功率

由表2中数据可知,制备2层的半透膜的成功率最高。因为制备的1层半透膜很薄、容易破,而制备3层和4层的半透膜时,溶剂挥发的时间不好掌握,制备时要么就是膜太干了、不易取出,要么就是膜还未干透、不能使用。因此,制备2层半透膜最适宜。

2.3 加入尿素的质量对电泳现象的影响

在Fe(OH)3胶体中加入尿素的作用有:(1)能使KNO3溶液和Fe(OH)3胶体之间产生清晰的界面,因为适量尿素的加入增大了Fe(OH)3胶体的密度,增加界面张力[12];(2)可以缩短渗析时间。

在实验过程中,制备好Fe(OH)3胶体后,分别向Fe(OH)3胶体中加入质量m 分别为1、2、3g的尿素,用2层的半透膜进行渗析,分别进行3次电泳实验,结果见表3。

表3 不同尿素质量对胶体移动距离的影响

由表3中的数据可知,分别加入1、2g尿素进行实验所得数据的重现性最好。由于加入1g尿素进行实验时,会有较多Fe(OH)3胶体粒子分散到辅助液中,而加入2g尿素进行实验时则相对较少。因此,选择加入2g尿素为宜。

3 结论

通过对半透膜的层数和加入尿素的质量的研究,最佳实验条件为:向Fe(OH)3胶体中加入尿素的质量为2g,用2层的半透膜对Fe(OH)3胶体进行渗析,且移取蒸馏水300mL,渗析温度维持在60℃,每10min换一次蒸馏水,共换7次。采用该条件下纯化的胶体进行电泳实验效果最佳,测定的电泳速度最稳定。

[1]傅献彩,沈文霞,姚天扬.物理化学[M].5版.北京:高等教育出版社,2006.

[2]宿辉,白青子.物理化学实验[M].北京:北京大学出版社,2011.

[3]北京大学化学学院物理化学实验教学组.物理化学实验[M].4版.北京:北京大学出版社,2002.

[4]东北师范大学.物理化学实验[M].北京:高等教育出版社,1989.

[5]刘春辉,赵艳茹,高明.Fe(OH)3电泳实验探究[J].广州化工,2009,37(8):238-240.

[6]陈书鸿,莫春燕.氢氧化铁胶体电泳实验的改进[J].中国西部科技,2008,7(28):13-14.

[7]施巧芳,张景辉,花蓓.氢氧化铁溶胶电泳实验再探索[J].化学教育,2005,26(6):52.

[8]黄桂萍,万东北,胡跃华.Fe(OH)3溶胶及其纯化半透膜制备的探讨[J].赣南师范学院学报,2003(6):103-104.

[9]王丽红,李德玲,姚亮,等.聚醚砜超滤膜法纯化电泳用Fe(OH)3溶胶[J].化学研究与应用,2008(6):671-674.

[10]范文琴,周晓慧.Fe(OH)3溶胶制备及其纯化新方法[J].大连交通大学学报,2009,30(1):38-41.

[11]庄玉贵,林鹏.Fe(OH)3溶胶电泳实验的改进[J].福建师范大学福清分校学报,2012(5):52-56.

[12]李广洲,陆真.化学教学论实验[M].2 版.北京:科学出版社,2008.

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