润滑油糠醛抽提塔理论板数的实验标定

刘 洁， 李文深， 李 伟， 刘宝柱， 李东胜， 刘向东

（1.辽宁石油化工大学石油化工学院，辽宁抚顺113001； 2.中国石油大连石化分公司，辽宁大连116031；3.中国石油抚顺石化公司，辽宁抚顺113008）

糠醛精制是润滑油基础油生产的主要过程，主要体现在糠醛的精制效果好、适应原料范围宽、容易生产、价格较低。在糠醛精制过程中，萃取技术是该工艺的核心，它对工艺过程的处理能力、精制油质量、收率和装置能耗等技术经济指标均有显著影响［1－2］。中国石油大连石化分公司润滑油糠醛精制装置是按照大庆原油的性质进行设计的，但随着大庆原油资源的日益减少，进口原油的加工比例逐渐增加。近期，随着加工原料的变化，基础油的质量波动很大，主要表现为基础油的酸值无法达到通用润滑油基础油质量标准（Q／SY44—2009）。为了使基础油质量符合标准要求，只能依靠增加剂油体积比来保证精制深度，从而造成精制油收率降低，经济效益变差。而且由于剂油体积比的提高，给装置生产也带来一定困难［3］：如加工能耗增大、装置处理能力降低、溶剂回收系统的负荷加大。该公司的糠醛精制抽提塔采用的是转盘塔，在生产过程中经常出现转盘不转的情况，在这种情况下，对抽提塔进行改造也是解决产品质量问题的一条有效途径［4－5］。因此，本文对糠醛精制抽提塔的理论板数进行标定，以便为装置的改造提供一定的基础数据。

1 实验原理及方法

1.1 实验原理

由于润滑油料的复杂性，以及实际生产过程中在抽提塔的塔顶、塔底存在着温度差，塔内还存在逆流、错流以及返混等原因，如果直接利用理论计算的方法标定抽提塔的理论板数会有一定的难度［6］，因此采用多级静态萃取模拟的实验方法对润滑油抽提塔的理论板数进行标定，即对原料油进行分段抽提萃取，使其尽可能地接近工业装置生产状况。由于剂油体积比与抽提温度等操作条件对抽提段数都有影响，因此，采用工业装置的实际操作条件作为实验条件，进而将实验得到的精制油质量（如黏度指数、酸值、收率等）与工业装置生产的精制油质量进行对比，找出两种精制油质量相当的抽提段数，将其称为工业抽提塔的理论塔板数。

1.2 实验方法

以假三段（理论塔板数为3块）实验标定方法为例进行说明，其实验原理如图1所示。假三段实验即采用实验室三级萃取试验模拟车间萃取塔的逆流方式［7］：溶剂从塔顶进入，自塔底流出；原料从塔底进入，自塔顶出来。进入塔底的新鲜原料首先接触的是已与原料接触过两级的溶剂，其次接触的是已与原料接触过一级的溶剂，再次接触的是新鲜溶剂，成品自塔顶流出。本实验是按照这个原理来设计的。在假三段实验过程中，每一段都包括抽提和分离两种过程，其原理与单级抽提原理相同［8］。上段、中段及下段的操作温度分别与工业抽提塔的塔顶、塔中和塔底操作温度相同，剂油体积比也与工业抽提塔的相同。开始时每经三段抽提的抽余油和抽出油的组成、性质是变化的，随着多个假三段试验的进行，其抽余油与抽出油的组成趋于稳定，当抽余油连续经历两个三段抽提后，其性质不再有变化时，证明此时抽提已达到平衡，则不需要继续进行抽提试验了。若精制油的质量与装置的精油质量接近，则该装置理论塔板数近似为3块，若两者差距较大，应按相同方法继续进行假二段或假四段试验等。

2 实验部分

2.1实验原料

实验原料与该公司糠醛精制抽提塔的原料相同，其性质如表1所示。

图1 假三段萃取Fig.1 Principle chart of simulating three stages extraction

表1 原料油性质Table 1 Properties of experimental material

由 表1 可 见，原 料 油 的 酸 值 为0.338 0 mg（KOH）／g，而 HVI400SN 润 滑 油 基 础 油（Q／SY44—2009）要求酸值小于0.030mg（KOH）／g，因此，此糠醛精制装置加工该原料生产酸值合格的HVI400SN 润滑油基础油较为困难。

2.2 实验溶剂

糠醛来源于该公司糠醛溶剂罐区，使用时蒸取（160±1）℃馏分。

2.3 中试试验装置

本装置主要是由抽提塔（理论塔板数为4块）、抽出液溶剂回收塔、抽余液溶剂回收塔构成，设计处理量为2～12L／h，原则工艺流程如图2 所示。原料油、溶剂（糠醛）经加热器加热后分别进入抽提塔的下部与上部，二者在抽提塔中进行逆流接触，抽提塔内部装有QH－1型扁形填料，抽提之后的抽出液和抽余液分别进入抽出液溶剂回收塔和抽余液溶剂回收塔回收溶剂［5］。整套装置全部采用电保温，操作温度由计算机进行控制。

图2 中试装置流程Fig.2 Flow char of pilot test

2.4 实验分析方法

运动黏度：GB／T265；黏度指数：GB／T 1995；酸值：GB／T 4945；密度：GB／T 1884；凝点：GB／T510；色度：GB／T605。

3 结果与讨论

3.1 标定条件的选取

为了标定糠醛精制抽提塔，实验条件与工业装置的操作条件相同，工业装置操作条件如表2所示。

样品1取样时间为2011年11月3日，样品2取样时间为2011年11月4日。由表2可知，装置的操作条件基本上是稳定的。对样品1进行性质分析，结果如表3所示。

表2 工业装置的操作条件Table 2 Operation conditions of the industrial plant

表3 工业装置精制油性质Table 3 Properties of refined oil from industrial plant

由表3 可知，工业装置精制油的粘度指数、比色、残炭含量等指标均符合HVI400SN 润滑油基础油的要求，但是酸值远远高于0.03 mg（KOH）／g，不符合要求。因此，在该糠醛精制装置上，如果由酸值较高的减三线脱蜡油生产出酸值符合要求的润滑油基础油，若操作条件不变，就需要对装置进行改造，即增加装置抽提塔的理论板数。

3.2 假二段与假三段实验标定结果

表4为假二段与假三段精制油性质。由表4可知，假二段与假三段实验精制油的收率与工业装置精制油的收率相当，但从精制油的性质来看，实验值与装置实际值不同，假二段实验的酸值大于实际值，黏度指数稍低于实际值，而假三段实验的酸值低于工业装置的实际值，黏度指数稍高于实际值。由此可以判断该装置的理论板数多于2块，少于3块。

由于目前糠醛精制抽提塔为转盘塔，其理论板数要低于填料塔，同时，生产过程中经常出现转盘不转，降低了传质效果，因此，实验标定的结果符合装置的实际情况。

表4 假二段与假三段实验精制油的性质Table 4 Qualities of refined oil from simulating two stages and three stages extraction

由表4中的数据还可以看出，若工业抽提塔的理论板数为3 块，精制油的酸值为0.0472 mg（KOH）／g，高 于0.03 mg（KOH）／g，不 满 足HVI400SN 润滑油基础油质量对酸值的要求，因此需要进一步开展假四段实验研究。

3.3 假四段实验

操作条件与现有工业装置操作条件相同。当精制油性质稳定后，精制油收率为75.33%，黏度指数为105，酸值为0.026 4mg（KOH）／g，能够达到Q／SY44－2009通用润滑油基础油质量标准。

为了给装置改造提供更准确的数据，对假四段试验结果进行了中试实验验证。

3.5 中试实验验证

中试过程中，首先调整操作条件至稳态，每4h取样一次进行酸值、黏度及溶剂含量测定，产品性质稳定后，进行物料衡算计算精制油收率。中试实验的操作条件、精制油性质与收率见表5。

由表5可以看出，在与工业装置相当的操作条件下，即当剂油体积比为3.18、抽提塔塔顶温度为108.7 ℃、塔底温度为66.9 ℃时，精制油黏度指数为106，收率为76.0%，酸值为0.017 4mg（KOH）／g，产品质量能够满足HVI400SN 润滑油基础油质量要求。与多级静态试验的结果相比，中试结果略好。

因此，在操作条件不变的情况下，现有装置的抽提塔的理论板至少4块理论板才能满足酸值的质量要求。

表5 中试实验操作条件与实验结果Table 5 Results and operation conditions of pilot experiment

4 结论

（1）采用多级静态萃取模拟工业抽提塔的实际操作，对大连石化公司润滑油糠醛精制抽提塔的理论板数进行了标定，该抽提塔的理论板数为2－3块。

（2）在操作条件不变的情况下，现有糠醛抽提塔至少要4 块理论板才能使基础油的酸值符合要求。采用具有4块理论板的中试装置对标定结果进行了实验验证，在与工业装置相当的操作条件下，精制 油 收 率 为7 6.0%，黏 度 指 数 为1 0 6，酸 值 为0.017 4 mg（KOH）／g，产 品 质 量 能 够 满 足HVI400SN 润滑油基础油质量要求。

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