兰州不同产地百合挥发油成分对比研究
2013-12-17
甘肃农业职业技术学院,甘肃 兰州 730050
百合为百合科百合属,多年生宿根草本植物,而且又是一种因其地下茎块由数十瓣鳞片相累抱合,有“百片合成”之意而得名。百合的鳞茎可食用、药用,使餐桌上的佳肴,滋补商品。
早在1700 多年前的《神农百草》中就有关于百合的记载,东汉医圣张仲景分析了前人的经验,明确了百合的清热、宁心、安神之效。百合不仅对生态环境要求较高,适应在海拔2200 米至2600 米之间、土层深厚疏松、排水良好、有机质含量丰富的地域生长,且生长期长达3年。
就世界范围而言,百合共有一百七十多个品种,但是能够食用且具有极高营养价值的,还是要生长在甘肃西果园的兰州百合。兰州百合味极甜美,纤维很少,毫无苦味,不但闻名全国亦可称世界第一。兰州是甘肃省优质百合的主产区,因这里得天独厚的土壤条件和多年积累的栽培技术,种植百合已有130 多年的历史。[1-3]本实验采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分别对兰州不同产地百合挥发油成分进行分析。采用毛细管色谱-质谱联用技术进行分离,并用峰面积归一化法测定了各成分的相对含量。
1 实验部分
1.1 药材
百合产地分别为榆中,七里河,西固,并由兰州大学药学院马志刚教授鉴定。
1.2 实验仪器及条件
HP6890-5973GC/MS 联用仪(美国惠普公司);气相色谱条件:色谱柱为SE-54,30m ×0.25mm,33.0μm;柱温为40℃,以5℃min-1的速率升至260℃,保持40min;进样口温度为260℃;载气为He 气,流速为0.3ml ·min-1;进样量为0.2μL,分流比为50:1。质谱条件:离子源为EI,电子能量为70eV,接口温度为280℃、质量范围为1amu~550 amu,溶剂延迟0min。
1.3 挥发油的提取
取不同产地百合干各50g 粉碎,分别加入80mL 蒸馏水进行水蒸气蒸馏6h,收集馏出液。萃取时,加入氯化钠直至形成氯化钠饱和溶液,以减少挥发性成分在水中的溶解度,用乙醚萃取馏出液6 次,合并乙醚萃取液,在30℃条件下回收乙醚,得到浅黄色油状物,提取液具有特殊芳香气味,密封保存,供分析用。
2 成分鉴定
在上述色谱条件下进样,启动HP689OMS 化学工作站,检索NIST 98 谱图库,结合有关文献人工检索确定其化学组成。另外,通过与正烷烃化合物的保留时间比较,采用线性插入的方法计算挥发油中各成分的保留指数,与文献化合物的保留指数进行比较,进一步确证各化合物。按峰面积归一化法计算各化合物在挥发油中的百分含量,具体分析结果分别见表1、表2、表3与图1、图2、图3。
3 结果与讨论
3.1 百合挥发油气相色谱-质谱法分析结果
表1 榆中百合挥发油气相色谱-质谱法分析结果
表2 七里河百合挥发油挥发油气相色谱-质谱法分析结果
表3 西固百合挥发油气相色谱-质谱法分析结果
图1 榆中百合挥发油气质联用色谱图
图2 七里河百合挥发油气质联用色谱图
图3 西固百合挥发油气质联用色谱图
3.2 结果讨论
3.2.1
由表1、表2、表3分析可以看出三地百合挥发油共同特点为:主要成分为碳原子为十六至二十七的长链烷烃。榆中百合挥发油中的直链烷烃占30.07%,其中二十六烷占6.22%;七里河百合挥发油七里河百合挥发油直链烷烃占15.39%,其中二十六烷占4.47%;西固百合挥发油直链烷烃占11.59%,其中二十五烷占2.64%。可以看出西固地区百合挥发油中直链烷烃的含量少于其他两地。
3.2.2
其次占主要成分的是支链烷烃。榆中百合挥发油中2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2,4-二甲基-4-甲基-2-戊烯2-甲基二十三烷、2-甲基二十三烷分别占0.15%、0.12%、0.46%、0.79%;七里河百合挥发油四甲基十七烷占2.91%,2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、1-甲基环戊烷、2,3-二甲基戊烷、
3-甲基己烷、2,6,10,14-四甲基十六烷、2-甲基十六烷分别占0.29%、0.22%、0.11%、0.10%、0.28%、0.24%、0.31%。可以看出西固地区百合挥发油中支链烷烃的含量多于其他两地,而且西固地区百合挥发油成分种类也多于榆中和七里河地区。
3.2.3
从整体上来说,三地挥发油的主要成分类型比较相似。但由于地理位置的不同,各挥发油的组成及含量也存在一定的差异,说明了药材质量与生态环境的密切关系,应进一步积极探求药材质量和生态环境的相关性,寻求道地药材的形成规律。
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