热暴露对TC11钛合金组织和力学性能的影响

古 一，戚延龄，夏长清，李学雄，王志辉

(中南大学 材料科学与工程学院，长沙 410083)

钛及钛合金因为密度低、比强度高、耐蚀、可焊等优点使其得到了广泛应用，尤其是高温钛合金在先进的航空发动机中，钛的应用有利于提高发动机的推重比，提高飞机的机动性能[1-2]。航空发动机用钛构件的工作环境集高温、高压、高负载于一体，对材料要求极其苛刻，因此，世界各国都在竞相发展高温钛合金。较为典型的有英国的IMI834[3]、美国的Ti1100[4]、俄罗斯的 BT36[5]、中国的 Ti60[6]及 Ti600[7]等，其中IMI834合金已经在EJ200 和TRENT800 等发动机上得到了成功应用[8]。TC11钛合金是一种 Ti-Al-Mo-Zr-Si系马氏体α+β型两相钛合金。在马氏体α+β型热强钛合金中，TC11是500 ℃以下热强性最好的合金，具有比强度高、高温性能好、耐腐蚀性能好等优点，在航空航天领域得到了广泛应用，主要应用在航空发动机压气机的零部件，如叶片、盘件、鼓筒和轴类等[9]。近年来，TC11钛合金是我国发动机中应用最多的钛合金。TC11是500 ℃用高温钛合金，周义刚等[10]利用自己发明的近β锻造工艺和钛合金高温变形强韧化机理，使其 520 ℃的高温性能相当于常规锻造500 ℃的性能水平，即将TC11合金的使用温度由原来限用的500 ℃提高到520 ℃[11]。目前，国内已对TC11钛合金热处理、高温变形等做了大量的研究工作[12-14]，而作为高温钛合金，热强性与热稳定性是一对主要矛盾。强调热强性而忽视热稳定性或强调热稳定性而忽视热强性均不能使合金真正满足设计的要求而获得使用。从目前看来，合金热强性可以达标，因此较突出的是合金的热稳定性问题[15]。热稳定性表征了材料在高温长时作用下保持塑性和韧性的能力，是高温钛合金的一个重要力学性能指标，对于保证高温钛合金部件的高温长期使用可靠性具有重要的意义。本文作者对TC11钛合金热稳定性进行研究，有助于更加深入地了解高温钛合金，并为TC11钛合金的高温使用提供理论指导。

1 实验

实验所用材料为宝鸡有色金属加工厂提供的TC11钛合金(成分如表1所列)，经950 ℃开坯，多道次800 ℃径向锻造获得d35 mm的棒坯。试样原始显微组织如图1所示，由图1可知，其显微组织由等轴的α相和β基体组成。先进行(950 ℃, 1 h, AC)+(530 ℃,6 h, AC) (AC为空冷)的热处理，前期研究结果表明[9]，该热处理制度下合金有最佳的综合力学性能匹配。热处理后，对试样坯料进行500 ℃不同时间的热暴露实验后，加工成d5 mm的标准拉伸试样进行力学性能测试(为不带氧化皮试样的力学性能)。在POLYAR-MET宽视野大型金相显微镜上观察了热暴露后的显微组织，金相侵蚀剂为 5 mL HF+15 mL HNO3+80 mL蒸馏水。在QUANTA200型环境扫描电子显微镜上进行背散射电子成像的高倍组织观察和二次电子成像的断口形貌观察。透射电镜样品采用标准双喷电解法制备，经机械预减薄至70～80 μm后冲成d3 mm的小圆片，在MTP-1A双喷减薄仪上进行双喷电解减薄。电解液为 6%HClO4+34%C4H9OH+60%CH3OH(体积分数)混合溶液，双喷电流为 60～80 mA，温度控制在-30 ℃左右。显微组织观察在Tecnai G220型透射电镜上进行，工作电压为20 kV。

表1 TC11钛合金的化学成分Table1 Chemical composition of TC11 titanium alloy (mass fraction %)

图1 TC11钛合金原始显微组织Fig.1 Microstructure of as-received TC11 titanium alloy

2 结果与分析

2.1 力学性能

表2和图2所示为TC11钛合金热处理后在500 ℃下经不同热暴露时间后的常温拉伸力学性能。由图2可以看出，随着热暴露时间的延长，合金强度升高，合金的塑性降低，热暴露400 h后，合金的抗拉强度和断裂强度比热暴露前分别提高了 30 MPa和59 MPa；但热暴露后合金的伸长率δ从 12.76%下降到9.1%。热暴露100 h后，合金强度基本稳定，200 h后塑性趋于稳定。合金在50～200 h 时间内塑性下降较明显，这表明在这个时间段内，合金组织发生了较大的变化，从而较强烈地影响合金的力学性能。热暴露后，合金的强度提高不明显，而塑性下降也不是很多，热暴露400 h后，合金抗拉强度只提高了30 MPa，而热暴露400 h后的断面收缩率ψ=34.35%，比热暴露前ψ=46.09%只降低了 11.5%，总的来说该状态的 TC11钛合金在500 ℃的热稳定性较好。

表2 TC11钛合金在500 ℃下热暴露不同时间后的力学性能Table2 Mechanical properties of TC11 alloy after thermal exposure at 500 ℃ for various time

图2 TC11钛合金在500 ℃下热暴露不同时间后的力学性能Fig.2 Mechanical properties of TC11 alloy after thermal exposure at 500 ℃ for various time

2.2 OM组织

图3所示为TC11合金不同热暴露时间的显微组织。由图3可知，经不同时间热暴露后，合金的显微组织变化不大，都为等轴的α相和β基体。热暴露前，组织(见图3(a))中还含有少量的针状α相；随着热暴露时间的延长，针状α含量逐渐减少，而且对比图3(a)和图3(f)可以发现，热暴露后等轴α的含量略有降低，即发生了部分溶解。虽然在表2中，热暴露过程中的力学性能发生了明显的变化，而OM组织几乎没有差别，这也是可以理解的，虽然TC11是马氏体α+β型两相钛合金，但热暴露前的热处理是在两相区进行的，残留的亚稳β相含量很低，亚稳β相在热暴露过程中的分解对OM组织不能造成明显的影响。同时，在热暴露过程中，硅化物的析出和α2有序相的形成，在光学显微镜下都不能进行有效观察。

2.3 SEM分析

图3 TC11合金经500 ℃不同热暴露时间的显微组织Fig.3 Microstructures of TC11 alloy after thermal exposure at 500 ℃ for various time: (a) 0 h; (b) 50 h; (c) 100 h; (d) 200 h;(e) 300 h; (f) 400 h

图4所示为TC11合金经500 ℃热暴露50 h和400 h处理后的SEM像。由图4可知，不同的热暴露时间并未对TC11合金的SEM组织产生影响，都是由初始α相和针状的α+β组成，在晶内，晶界和相界并未发现析出物。有文献报道[12]，TC11合金在适当热处理和热暴露条件下都发现硅化物在晶界和相界析出。根据表2和图2的力学性能结果，热暴露后，合金塑性有明显的下降，文献证明这是因为析出物的影响。应该是合金在该状态下析出物数量少且细小，所以未能在SEM像中观察到。

图5所示为TC11合金热暴露后的拉伸断口形貌。微观断口形貌表现为韧性断裂，断口全部为等轴的韧窝，韧窝大小不一，大韧窝里还有小韧窝，韧窝分布均匀，韧窝里均匀分布着第二相质点留下来的坑，说明合金是发生典型的微孔聚集断裂，且出现了比较明显的撕裂棱，表明拉伸断裂前经过了较大的塑性变形，塑性较好。图5(c)中韧窝比图5(a)和(b)的稍微浅一点，说明热暴露400 h后，合金塑性有所下降，这也与表1中的力学性能相符合。

2.4 TEM分析

图5 TC11合金经500 ℃热暴露不同时间后的拉伸断口形貌Fig.5 Tensile fracture morphologies of TC11 alloy after thermal exposure at 500 ℃ for different times: (a) 0 h; (b) 50 h;(c) 400 h

图6所示为TC11合金500 ℃热暴露400 h后的TEM像。从图6可以看出，沿α/β相界析出细小的硅化物(见图6(a))。钛合金中的硅化物主要沿相界和晶界析出，这些沿晶界和相界分布的硅化物主要是β相的分解过程中产生的，它们虽然数量很少，但是由于分布不均匀，是合金时效和热暴露后塑性降低的原因之一。除了硅化物外，还在热暴露组织中观察到了明显的α2有序相，可以看到个别位置的α2相已经长大到了相当尺寸，可能是由于Al元素分布不均匀，造成某些部位的α相优先有序化，并随着热暴露时间的延长而长大。α2有序相的本身性质是热暴露过程中合金塑性降低的最重要原因。

图6 TC11合金在500 ℃下热暴露400 h后的TEM像Fig.6 TEM images of TC11 alloy after thermal exposure at 500 ℃ for 400 h: (a) Silicide phase; (b) α2 phase

3 讨论

热稳定性是热强钛合金的一个重要使用性能，热稳定性是指合金在高温下长时间暴露后，保持室温或低温塑性和韧性的能力。主要看合金长期高温过程中微观组织的变化和氧的污染，如是否析出有序结构相Ti3Al(Sn)，有无β相的分解转变，有无硅化物的沉淀和聚集，氧的渗入形成污染层等。影响热强钛合金热稳定性的因素有合金成分、第二相的析出、表面稳定性、热加工工艺，基体的显微组织类型及合金的杂质含量等[16]。

3.1 显微组织的影响

李亚国等[17]和孙郧立等[18]研究了显微组织类型和等轴α相含量对TC11合金热稳定性的影响。研究结果表明：等轴、双态及片状3种组织随着500 ℃热暴露时间的延长，TC11合金的脆性都会增加，但在这3种组织中，片状、混合和等轴组织脆性依次降低，即等轴组织的热稳定性最好。李亚国等[17]认为，脆性增加是因为热暴露过程中Ti3Al的析出和亚稳β相的分解引起的，而3种组织的热稳定性不同是因为3种组织的晶界和晶粒内部的破碎程度不同，导致氧的渗入情况有较大差别而引起的。TC11合金的热稳定性随着等轴α相含量的减少而降低，孙郧立等[18]指出不同的拉伸变形机理和残余β相的分解导致不同组织合金的热稳定性不同。断裂在显微空洞造成生核、长大和聚集的过程，而空洞长大的速度与等轴α相颗粒之间的间距有关。等轴α相颗粒越少，或显微结构中条状组织越粗，那么达到不稳定断裂前的临界裂纹长度的时间就愈短，断裂前的变形就愈小，则反映出此材料的塑性低、热稳定性差。反之，等轴α相颗粒越多，平均自由路程就越短，空洞长大过程中遇到的障碍就越多。所以，拉伸试样在断裂前将产生更大的变形，从而获得更高的塑性。等轴组织试样拉伸变形是在α相的个别晶粒以滑移开始的，随着变形程度的增加，滑移占据越来越多的α晶粒并向周围的β转变组织扩展，因而空洞形成发展较迟，断裂前将产生更大的变形，从而获得更高的的塑性。而片状组织由于在拉伸早期阶段出现粗滑移带和微区不均匀变形促进了空洞的形成及发展，导致拉伸试样过早断裂，表现出拉伸塑性较差，双态组织是上述两种变形机理的综合，少量等轴α相晶粒使变形协调一致。本实验试样热暴露前，合金在α+β两相区处理，显微组织为等轴组织，且等轴α相含量较高(约60%)，残余β相少，从表2和图2可以看出，该状态下的TC11合金在500 ℃热暴露400 h后断面收缩率还有34.35%，说明合金有较好的热稳定性，这与上述论述一致。

3.2 硅化物的析出

在高温钛合金中Si几乎是必不可少的一种重要元素，近年来，对钛合金中的硅化物做了大量研究，结果表明[19-21]，加入少量 Si(0.1%～0.5%，质量分数)可大大提高合金的高温抗蠕变性能并能提高任何温度下合金的强度。硅能有效强化固溶体，它在β钛中的溶解度大大超过在α钛中的溶解度，所以采用在β区或α+β区上部的处理使硅固溶，然后在500～600 ℃时效，可获得细小、弥散的硅化物，强化晶界和相界。不论是固溶状态的硅，还是析出的硅化物对位错都有很强的钉扎阻碍作用，对钛合金的高温强度都有提高。但是过量的硅或者是硅的偏聚在高温长期暴露中持续在晶界或相界上析出硅化物，并聚集长大，对合金的高温蠕变强度和热稳定性都有很大的影响。基体中固溶的硅易偏聚形成气团，对位错运动起到强烈的阻碍作用；硅化物虽可阻碍位错运动，起到颗粒强化作用，但Si是β共析元素，大部分硅化物只在β相和界面析出，分布不均匀，只对合金中的一小部分位错起到阻碍作用，所以硅化物的大量析出会使合金的高温蠕变性能和热稳定性变差。TC11钛合金中含有Zr元素，在含Si的钛合金中加入一定量的Zr后，Zr会置换出一小部分 Ti，使 Ti5Si3变为(TiZr)5Si3析出物，由于(TiZr)5Si3析出的错配系数较小，与基体配合较紧密，同时降低了形核能，促进了形核，并使硅化物的析出更加分散均匀[22]。由于本实验中，热暴露前合金经α+β两相区((950 ℃, 1 h, AC)+(530 ℃,6 h, AC))热处理，本身就含有时效分解，在随后的热暴露过程中，由于保留的残余亚稳β相已经很少，所以硅化物析出较少且细小，OM和SEM中均未观察到硅化物，只在TEM中发现了少量的硅化物，再加上合金元素Zr使硅化物的析出分散均匀， 所以，TC11合金热暴露中硅化物的析出对合金塑性降低有一定的作用，但不是主要原因。

3.3 α2相的析出

TC11钛合金是Ti-Al-Mo-Zr-Si系的两相热强钛合金[23]，时效和高温长时间热暴露过程中都发生α相的有序化，即α2相的析出。在拉伸变形过程中，当位错运动至α2颗粒时会以剪切方式通过，并打乱滑移面上α2相的有序排列结构，产生反相畴界，引起有序能的增加，这将能够有效阻碍位错的运动，从宏观上来说，可以提高合金的拉伸强度。同时，位错在{100}面上滑移时，排列最前面的位错切割α2相时将破坏其有序结构，随后的位错再次经过时可以消除上一位错切割时形成的反相畴，因此，位错易于以成对形式运动，从而引起下一个位错在同一滑移面内运动所需的应力变小，使其更容易集中在已活动的滑移面上运动，而在其他滑移面上滑移更为困难，使得滑移过程有平面化的趋势[24]。较多的位错集中在较少的滑移面内滑移，形成共面位错塞积，排列最前面的位错处会产生很大的应力集中，容易诱发裂纹的萌生。裂纹的形核和扩展，促进了材料由韧性断裂向脆性断裂方式的转变，从而将导致塑性的大幅度降低[25]。根据上述分析和本实验数据，不难推测TC11钛合金中α2相的形核长大过程：虽然在热暴露初期(＜50 h)的试样中没有观察到明显的α2相衍射斑点，但是可以推断在该阶段α2相已经形核，由于其含量低、尺寸小，可能还没有完全长程有序化，所以对合金力学性能影响不大。随着热暴露时间的进一步延长，α2相逐渐长程有序化并聚集长大，最终形成尺寸较大稳定的α2有序相，其对合金塑性产生较大的影响，根据表2和图2的力学性能，认为该阶段为热暴露50～200 h时间段。随后，由于α2相已经稳定，所以热暴露时间超过200 h后，合金性能变化不大。

有研究表明[26]，在一些过时效的钛合金中，α2相发生了回溶，而硅化物依然大量存在，仍能保持较高的塑性，这意味着α2相是拉伸变形塑性损失的主要承担者。本实验中，在热暴露初期(＜50 h)，α2相开始有序化，并伴随着有硅化物的析出，由于形成的α2相细小，析出的硅化物数量少且细小，所以力学性能变化不大；随着热暴露时间的进一步延长，少量的硅化物继续析出，α2相完全有序化，并聚集长大，对合金力学性能产生了明显的影响(50～200 h阶段)；再延长热暴露时间，α2相已经稳定，并且析出的硅化物更少，所以力学性能趋于稳定(200～400 h阶段)。在整个热暴露过程中，合金塑性降低是α2相与硅化物协同作用的结果，其中α2相的影响起主导作用。

4 结论

1) TC11钛合金热处理后有良好的室温拉伸力学性能：σs=1 142 MPa、ψ=46.09%。在500 ℃高温长时暴露后，TC11钛合金的室温拉伸强度略微增加，而塑性明显下降，随着暴露时间的延长，塑性下降趋势减缓。热暴露400 h后，σs=1 201 MPa、ψ=34.35%；TC11钛合金有在500 ℃有较好的热稳定性。

2) TC11钛合金热暴露后，等轴α相发生了部分溶解，含量略微降低；随着热暴露时间的延长，针状α相含量也逐渐减少；同时在热暴露过程中有硅化物的析出和α2有序相的形成。

3)在TC11钛合金热暴露过程中，合金塑性降低的主要原因是α2相与硅化物析出协同作用的结果，其中α2相的影响起主导作用。

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(编辑 李艳红)