利用正交实验法寻找醋酸钠结晶最佳工艺条件

王培芬 赵宝山

(河北化工医药职业技术学院 河北 石家庄 050026）

（石家庄化工化纤有限公司 河北 石家庄 050300）

醋酸钠是聚乙烯醇生产过程中产生的一种副产物，目前的回收工艺是将含有18%的醋酸钠水溶液与硫酸反应生成硫酸钠和醋酸，然后经过共沸、萃取、精馏提浓系统把醋酸回收利用，但排污严重。为此，我们通过对市场调研，进行醋酸钠直接提纯，是当前处理醋酸钠废液的理想途径。

醋酸钠生产流程主要有聚乙烯醇废液的过滤、吸附、蒸发、结晶、离心甩干等单元,其外观要求晶型匀称,粒度分布较好,本文主要从溶液浓度、蒸发温度、脱色时间、结晶温度、结晶时间五个方面来摸索醋酸钠结晶的最佳工艺条件。

一、实验方案

1、利用新型絮凝吸附技术，解决醋酸钠废液着色、有杂物的问题。

2、借助实验室仪器，利用正交试验方法，确定出醋酸钠水溶液各浓度下结晶的拐点，绘制出介稳区。

3、根据介稳区的数据，设计影响结晶四因素三水平的正交实验方案，寻找出最佳工艺条件。

4、通过实验室结晶实训装置进行小批量试生产，解决连续生产中的一系列问题，并根据实验数据，摸索出高产、低耗、生产连续稳定及晶体外观较好的工艺条件。如温度、浓度、脱色时间、结晶时间等。

二、具体步骤

1.正交实验记录表的设计

根据结晶实验原理，在实验室内搭建实验流程（如图所示），选取不同浓度的的醋酸钠水溶液(30mg/ml)，分别在一定的条件下（：醋酸钠浓度、蒸发温度、脱色时间、结晶温度、结晶时间和干燥时间）进行结晶。记录产品外观及质量。确定最佳结晶条件。

2.实验步骤

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（1）脱色，将工厂物料30%的 100ml醋酸钠废液置于500ml烧杯中,往烧杯中加入4g活性碳，轻轻搅拌3～5分钟，静止10分钟后把滤液倒入自制的滤柱中，最后再用滤纸进行过滤。

（2）蒸发。将第一步所得滤液倒入自制的蒸发器，通电溶液蒸发。

（3）结晶。滤液(趁热)经抽真空过滤到装有搅拌装置的结晶器中，滤液自然冷至室温,即析出白色结晶，同时结晶器中冲入纯水进行晶体洗涤，搅拌继续进行结晶养晶。

（4）干燥。对晶体外形合乎要求的晶体用滤纸压干,置红外灯下干燥,温度≦ 60℃。

3实验结果分析

（1）醋酸钠成品指标说明

产品外观：白色，晶体整齐美观。

收率：醋酸钠晶体产品质量/废液中醋酸钠质量

（2）醋酸钠溶液结晶正交试验结果分析，结果如表 1所示。

配方序号蒸发温度脱色时间结晶温度结晶时间干燥时间三水醋酸钠成品纯度外观成品产量（g）

4实验结果分析

（1）实验条件的确定

根据醋酸钠结晶产品的的质量要求，我们对上述结果进行分析，确定出纯度高、产品外观最好的5号试验条件为最佳反应条件：蒸发温度 110℃ 脱色时间 10分钟结晶温度 40℃结晶时间120干燥时间 40分钟。

（2）正交实验条件对醋酸钠结晶收率的影响

通过9次试验,我们基本找到了醋酸钠结晶的大致工艺条件，因此我们可以利用正交实验法重新进行设计，根据极差原理确定出对收率影响大的因素,进行工艺条件优化。

5、利用实验室实训装置，摸索结晶工艺条件及分析解决生产中可能出现的问题，防堵、防冻及便于清理的工艺流程的设计，设计工艺更加完善。得到98.0%以上的三水醋酸钠。

项目效益：

1.技术指标：①三水醋酸钠纯度98.0%以上；②晶体外观整齐、晶形匀称、透明度好。

2.经济效益：

根据数据统计（石家庄化工化纤有限公司2011年10月至2012年3月），在醋酸甲酯不分解情况下，意味着共沸萃取精馏系统单独处理醋酸钠反应液，此时的蒸汽统计为：平均1.82吨/小时。若按提纯1吨醋酸钠，消耗0.6吨蒸汽计算。

则仅此一项，年经济效益为（1.82－0.6）×24×340×120＝1194624（元）≈119.5（万元）

［1］聚乙烯醇生产技术，化学工业出版社，2002年.

［2］王凯军，王熊，闫中 结晶工艺在废水处理领域的应用与发展，环境工程学报，2010.1.

［3］乔文庆，白军，秘彦坤 改变结晶工艺提高阿莫西林质量的研究 河北化工2010.8［4］