原子荧光光度计的期间核查分析

朱冬梅 韩凤霞

【摘 要】依据《原子荧光光度计检定规程》JJG939-2009，核查原子荧光光度计AFS-230E在漂移、检出限、测量重复性及测量线性项目，对核查结果进行分析，从而判定该仪器合格情况，并分析测量因素对核查结果的影响。

【关键词】原子荧光光度计；期间核查；漂移；检出限；测量重复性；测量线性

为了证实原子荧光光度计在两次检定周期内，仍保持着良好检定状态，需对仪器进行期间核查，检测的元素为砷（As）元素。

1.试验部分

1.1 仪器和试剂

1.1.1 原子荧光光度计：AFS-230E

1.1.2 砷（As）标准溶液：1mg/ml

1.1.3 载流（空白）（0.5%HCl）：取30ml浓盐酸加入到预先加入400ml蒸馏水的500ml烧杯中，加水至500ml，摇匀。

1.1.4 硼氢化钾（20g/L）：称取1.25g氢氧化钠（NaOH）、5g硼氢化钾（KBH4），用蒸馏水定容至250ml，需现用现配。

1.2 仪器工作条件：负高压：300V，灯电流：30mA，气体条件：氩气分压为0.25Mpa，载气流量：400ml/min，屏蔽气流量：900ml/min，原子化器高度：8mm，进样量：1.5ml。

2.试验方法及结果

2.3.1 漂移

开机，预热30min后，测17次空白荧光强度，取11次的荧光强度值求出变化率，计算仪器的漂移（最大漂移量除以初始值）。

2.3.4 测量线性

将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对（0.0ng/ml、1.0ng/ml、5.0ng/ml、10.0ng/ml、20.0ng/ml）砷标准溶液进行3次重复测量，取其荧光强度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数R，测量数据见表2.2，求出R=0.9874

大于标准值0.997[1] 。

判定期间核查项-测量线性不合格。

3.结论与讨论

3.1 漂移的结果满足期间核查要求，但需要仪器稳定一段时间，否则测量无意义；

3.2 检出限的结果满足期间核查要求，空白溶液的11次测试的数据，对结果影响较大，应尽可能保证仪器的稳定性，以减少数据的标准偏差；

3.3 测量重复性的结果满足期间核查要求，测量荧光强度值差值越小，对测量重复性的影响越小，反之，较大；

3.4 测量线性的结果不满足期间核查要求，主要应从两方面考虑：

3.4.1 仪器本身性能的原因，因仪器使用时限较长，导致原子化器原子化效果不好；

3.4.2 配制标准溶液中人员操作的原因，可选用各个不同浓度的砷标准参考物质来核查测量结果的测量线性及准确性。

参考文献：

[1]杨雪.冯金淼.彭忠斌.《原子荧光光度计》-JJG939-2009.检定规程.2009：1～12。