固体颗粒喷射分布器的冷模试验

顾军民，张 斌

（中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，上海 201208）

在丙烯氨氧化生产丙烯腈装置中，流化床反应器出口的反应气体冷却器是一立式列管式换热器，反应气体走管程，其作用是将氨氧化反应器出口的反应气体温度从430 ℃冷却至200 ℃左右。由于反应生成的高温气体中含有丙烯腈、氢氰酸和丙烯醛等易聚合的化合物，在冷却过程中容易发生反应，生成的重组分与流化床反应器带出的催化剂粉尘粘附并聚积在冷却器列管中，随着运行时间的延长，列管内垢层增厚，管道阻力增加，反应系统操作压力明显升高，恶化流化床反应系统的操作状况，降低催化剂的反应性能，使装置消耗增加，运行周期缩短，只能停车进行清洗处理，因此反应气体冷却器列管堵塞是丙烯腈生产装置长周期运行的主要瓶颈之一[1,2]。目前，主要的换热器在线清洗技术有在线化学清洗、循环流态化在线清洗、胶球在线清洗和自清洁换热器技术等[3-9]。顾军民等[10]利用喷砂原理，开发了丙烯腈装置反应气体冷却器在线清焦新技术，以氮气为动力，采用固体颗粒，通过颗粒输送、颗粒喷射和分布，定期在反应气体冷却器顶部喷射固体颗粒，冲刷列管以及时清除列管内的结焦物和催化剂细粉，达到在线清焦的目的，固体颗粒进入后续系统排放或回收。其中颗粒喷射分布器是在线清焦工艺技术的关键，要求分布器的通道大，分布器喷射后固体颗粒均匀分散到冷却器内的每根列管中，且分布器安装在冷却器列管上方，需对反应气体流场分布的影响尽量小。在分布器研究方面，有关气体分布器和液体分布器的研究报道较多[11-13]，用于固体颗粒喷射的分布器的研究报道较少，且主要是液固和气液固流动分布器的研究[14,15]。本工作对气固两相流动的固体分布器进行研究，通过冷模试验，对固体颗粒分布器以及固体颗粒的分布性能进行研究，并在此基础上开发了一种固体颗粒分布均匀，操作弹性大的用于换热器在线清焦的固体颗粒喷射分布器。

1 试验部分

借鉴各种分布器的型式和特点，结合在线清焦技术颗粒喷射分散分布的要求，设计了4种不同型式的固体颗粒喷射分布器，以氮气为动力，粒径为∅2～5mm 的无机盐颗粒作为冷模试验的固体颗粒，考察了气体流量和气体压力对颗粒分布性能的影响。

1.1 试验装置

冷模试验装置换热器的列管及排布参照8万吨/年丙烯腈生产装置反应气体冷却器的结构参数，建立了直径为∅400mm 和∅2000mm 的两套冷却器冷模试验装置，结构参数见表1。

表1 冷模装置结构参数Table 1 Parameters of coldmodel experimental apparatuses

冷模试验装置流程如图1所示。由固体颗粒加料、气固输送、固体颗粒喷射和分布、固体颗粒收集4个部分组成。固体颗粒输送管线直径为50 mm，其中∅2000mm 冷却器冷模试验装置取1/4区域的522根列管为测试范围。

图1 冷模试验装置流程Fig.1 Processdiagram of cold model experimentala pparatus

图2为冷模试验用分布器的结构示意图及基本参数。其中管式分布器是一空管，在出口处设置扩散分布口，如图2（a）所示；螺旋式分布器在出口处设置外螺旋流道，如图2（b）所示；多孔式分布器在底部和侧面分别开设分布孔，如图2（c）所示；旋流式分布器在管道内设置导流通道，如图2（d）所示。

图2 分布器结构Fig.2 The schematic drawing of distributor s

1.2 试验过程

将一定量的固体颗粒加入到颗粒储罐4 中，打开氮气阀门，通过氮气减压阀1 和氮气流量计2 调节氮气压力和流量，依次打开电磁阀3 和5，使颗粒储罐4 内的固体颗粒进入输送管线，可通过视镜6观察，固体颗粒在氮气作用下输送至固体颗粒喷射分布器7，喷射分布器7 将固体颗粒喷射后分散分布至气体冷却器管板8 的各列管中，固体颗粒通过列管下方的颗粒收集器9 收集，取出颗粒收集器9内的固体颗粒称量并记录。

1.3 数据处理方法

以固体颗粒在各列管中分布的均匀性作为分布性能的评价指标，采用颗粒分布（千分数）方差（S2）来评价颗粒分散分布的均匀性，同时绘制3 维柱形图以直观比较判断固体颗粒在各列管中分布的均匀程度。

以取样列管i内分配到的颗粒质量占喷射颗粒总量的千分数Xi为取样样本，即Xi= 1 000×(列管i内收集到的颗粒质量 /喷射颗粒总质量)，对于n个取样样本X1，X2,…，Xn，平均值为，S2计算公式如下：

S2值越小，各样本取值与平均值的偏差越小，即颗粒分布越均匀，分布性能越好；S2值越大，表示颗粒分布的离散程度越大，越不均匀，分布性能越差。

2 结果与讨论

冷模试验分∅400 mm 冷却器冷模试验研究和∅2 000 mm 冷却器放大冷模试验研究两个部分，主要研究各种喷射分布器在不同气体压力和气体流量条件下固体颗粒在各列管中的分布性能。在进行分布器选择时，首先以固体颗粒分布的均匀性作为筛选标准，当分布均匀性较好且相近时，再以操作弹性为筛选标准。

2.1 ∅400 mm 冷却器冷模试验

∅400 mm 冷却器冷模试验主要比较不同型式颗粒喷射分布器的颗粒分布性能，筛选出分布均匀的喷射分布器型式。在固体颗粒加入量为500～2 000 g，输送氮气压力为0.3～0.8 MPa，氮气流量为150～300 m3/h（标准状态）的冷模试验条件下，研究了分布器的固体颗粒分布性能。

2.1.1 4 种分布器颗粒分布性能比较

图3为4 种固体颗粒喷射分布器的颗粒分布柱形图。由图可以看出：管式分布器的颗粒分布性能最差，中间有明显的峰值；螺旋式分布器、多孔式分布器和旋流式分布器的颗粒分布整体性能较好，虽在中间或边缘区域存在个别颗粒分布峰值，但峰值变化不大，整体分布较均匀。这是因为分布器的结构特征决定了固体颗粒的分布特性，管式分布器内未设置分布流道，固体的流动实际是管道的输送流动，分布效果较差。螺旋式分布器在分布器出口设置外螺旋流道，固体颗粒喷出后沿外螺旋流道流动并向外扩散；多孔式分布器在分布器底部和侧面分别开设分布孔，固体颗粒从分布孔中喷出，分布孔对固体颗粒起到分布作用；旋流式分布器在分布器内设置导流通道，固体颗粒在分布器内作旋转流动，起到对固体颗粒的导流和分布作用，因此分布效果较好。为此，主要对后3 种分布器进行了进一步的冷模试验研究。

图3 ∅400 mm 冷模装置中固体颗粒喷射分布器的颗粒分布Fig.3 Particle distribution in ∅400 mm cold model experimental apparatus

2.1.2 气体压力对颗粒分布性能的影响

对螺旋式分布器、多孔式分布器和旋流式分布器，在气体流量分别为150 m3/h（标准状态）和250 m3/h（标准状态）条件下进行了气体压力对颗粒分布性能的影响试验，结果如图4所示。由图可见，对于螺旋式和多孔式喷射分布器，在相同气量下，气体压力从0.3 MPa 增加到0.8 MPa，S2值增大，即颗粒分布性能变差，表明喷射气体压力对螺旋式分布器和多孔式分布器的颗粒分布性能影响较大。对于旋流式喷射分布器，气体压力从0.3 MPa 增加到0.8 MPa，S2值随气体压力变化较小，表明旋流式喷射分布器的颗粒分布性能受气体压力的影响较小。

图4 气体压力对颗粒分布性能的影响Fig.4 Effect of gas pressure on particle distribution

2.1.3 气体流量对颗粒分布性能的影响

在气体压力为0.45 MPa 的冷模试验条件下，考察了气体流量对颗粒分布性能的影响，结果如图5所示。由图可以看出，对螺旋式分布器和多孔式分布器，气体流量从150 m3/h（标准状态）增加到300 m3/h（标准状态），S2值增大，即颗粒分布性能变差，表明气体流量对螺旋式分布器和多孔式分布器的颗粒分布性能影响较大；对旋流式分布器，S2值随气体流量变化不明显，表明旋流式分布器的颗粒分布性能受气体流量影响较小。

图5 气体流量对颗粒分布性能的影响Fig.5 Effect of gas flow rate on particle distribution

2.2 ∅2 000 mm 冷却器放大冷模试验

通过∅400 mm 冷却器冷模试验研究，基本掌握了螺旋式、多孔式和旋流式3 种喷射分布器的颗粒分布性能。参照8 万吨/年丙烯腈生产装置反应气体冷却器的结构参数和工艺条件，结合∅400 mm冷却器冷模试验研究结果，确定∅2 000 mm 冷却器放大冷模试验条件为气体压力为0.4～0.6 MPa，气体流量为300～700 m3/h（标准状态）。以分布器出口固体颗粒的喷射速率和喷射角保持一致为放大规则，设计了针对工业装置∅2 000 mm 冷却器用的旋流式分布器，进一步开展放大冷模试验研究，同时比较螺旋式、多孔式和旋流式3 种分布器对冷却器放大后颗粒分布规律的变化，以确定一种颗粒分布性能好，操作弹性大的分布器。

2.2.1 3 种分布器颗粒分布性能比较

在∅2 000 mm 冷却器放大冷模试验装置上，采用无机盐固体颗粒对旋流式分布器、螺旋式分布器和多孔式分布器3 种不同型式喷射分布器进行了颗粒分布性能研究，颗粒分布柱形图如图6所示。

图6 ∅2 000 mm 冷模装置中分布器的颗粒分布Fig.6 Column charts of particle distribution in ∅2 000 mm cold model experimental apparatus

由图6可以看出，在气体压力为0.4 MPa，气体流量为300～700 m3/h（标准状态）较宽的冷模试验条件范围内，旋流式分布器的颗粒分布性能均较好，颗粒分布柱形图比较均匀，如图6（a）所示，这是因为旋流式分布器的固体颗粒在导流通道的作用下按一定的角度旋转喷出，颗粒分布性能受气体压力和气体流量变化的影响较小，操作弹性大，这与∅400 mm 冷却器冷模试验结果一致。多孔式分布器的颗粒分布柱形图表现出中心区域多边缘区域少，如图6（c）所示，这是因为当气体流量较小时，管道内气流线速偏低，分布器喷出的颗粒速率也较小，颗粒喷射角度不能覆盖下方全部区域，颗粒受自重作用直接往下落，从而导致中心区域颗粒分布量较多而中心以外区域颗粒分布较少，增大气体流量可以扩大颗粒分布区域，颗粒分布性能得到改善，但气体流量过大易造成多孔式分布器的固体颗粒堆积在分布器孔口喷不出，造成颗粒在管道和分布器中的堵塞，存在明显的缺陷。螺旋式分布器的颗粒分布柱形图表现出中间区域少边缘区域多，如图6（b）所示，这是因为螺旋式分布器喷出的固体颗粒会外旋发散，气体流量稍大时，就会造成中间部分的环形区域颗粒分布量少，边缘区域分布量多。螺旋式分布器和多孔式分布器的颗粒分布性能受气体压力和气体流量变化的影响大，操作弹性小。

2.2.2 气体压力对颗粒分布性能的影响

在固体颗粒加入量为5 000 g，气体流量为300 m3/h（标准状态），气体压力分别为0.4 和0.6 MPa的冷模试验条件下，对新设计的旋流式喷射分布器进行了颗粒分布性能的冷模试验研究，颗粒分布柱形图如图7所示。由图可见，在气体压力分别为0.4 和0.6 MPa 下的颗粒分布性能均较好。表明设计的旋流式喷射器对气体压力的操作弹性大。

图7 气体压力对旋流式分布器颗粒分布性能的影响Fig.7 Effect of gas pressure on particle distribution

2.2.3 气体流量对颗粒分布性能的影响

在固体颗粒加入量为5 000 g，气体压力为0.4 MPa 的条件下，气体流量对旋流式分布器颗粒分布性能的影响如图8所示。由图可见，在气体流量分别为300，500 和700 m3/h（标准状态）的条件下得到的颗粒分布性能总体较好。表明设计的旋流式喷射器对气体流量的操作弹性大。

图8 气体流量对旋流式分布器颗粒分布性能的影响Fig.8 Effect of the gas flow rate on particle distribution

2.3 旋流式分布器应用情况

通过冷模试验研究开发的旋流式分布器，应用于8 万吨/年丙烯腈装置在线清焦技术，装置运行结果表明，固体颗粒的分布均匀，操作运行平稳，清焦效果显著，反应气体冷却器连续运行11 个多月，压降控制在8 kPa 以下，比未采用在线清焦技术前，反应气体冷却器运行6 个月时压降就升高到40 kPa 以上相比有明显效果，装置运行周期从6 个月延长到1年以上。

3 结 论

a）∅400 mm 的管式分布器的颗粒分布效果较差，螺旋式、多孔式和旋流式分布器的分布效果较好。螺旋式和多孔式分布器的颗粒分布的均匀性受气体流量和气体压力变化的影响较大；旋流式分布器的颗粒分布均匀性受气体流量和气体压力的变化影响小。

b）以分布器出口固体颗粒的喷射速率和喷射角保持一致为放大规则，结合工业装置实际工况进行分布器的放大设计，∅ 2 000 mm 放大冷模试验研究结果表明，放大后的旋流式分布器颗粒分布均匀，分布性能受气体流量和气体压力的变化影响小，操作弹性大；放大后的螺旋式分布器和多孔式分布器的颗粒分布性能受气体压力和气体流量变化的影响大，操作弹性小。

c）开发的旋流式分布器在丙烯腈生产装置在线清焦技术中应用，固体颗粒分布均匀，操作运行平稳，清焦效果显著，有效控制冷却器压降，装置运行周期延长。

[1]吴粮华.丙烯腈生产技术进展[J].化工进展, 2007, 26(10):1369-1372.Wu Lianghua.Advances in the production technology of acrylonitrile[J].Chemical Industry and Engineering Progress, 2007, 26(10):1369-1372.

[2]张沛存.影响丙烯腈装置长周期运行原因及对策[J].齐鲁石油化工, 2011, 39(3):173-178.Zhang Peicun.Influencing factors and countermeasure for long-period operation of acrylonitrile device[J].Qilu Petrochemical Technology, 2011, 39(3):173-178.

[3]Meyer D S, Brons G B, Vick R E, et al.On-line heat exchanger cleaning method:US, 20060219266[P].2006-10-5.

[4]Tsou John L.Method and apparatus for on-line cleaning of and improvement of heat transfer in a heat exchanger tube：US，5983994[P].1999-11-16.

[5]Oh Jeon-Keun, Min Wha-Sik, Park Sam-Ryong, et al.Cleaning agent and method for cleaning heater tubes:US, 7189289[P].2007-3-13.

[6]McCoy N.Apparatus and method of cleaning a transfer line heat exchanger tube:US, 20080128330[P].2008-6-5.

[7]陈兴虎, 钱义刚, 刘至祥, 等.换热器密闭循环在线清洗技术研究与应用[J].石油化工设备, 2007, 3(2):85-87.Chen Xinghu, Qian Yigang, Liu Zhixiang, et al.The study and application of online clean for rubber ball airtight circulation[J].Petro-Chemical Equipment, 2007, 3(2):85-87.

[8]Lenglet E.Method of decoking installation for steam cracking corresponding steam-cracking installation:US, 5186815[P].1993-2-16.

[9]Rautenbach R, Katz T.Survey of long time behavior and costs of industrial fluidized bed heat exchanges[J].Desalination, 1996, (108):335-344.

[10]顾军民, 张 斌, 熊 瑾, 等.在线清焦装置:中国, 201772813[P].2011-03-23.

[11]吴应湘, 刘国华, 高宇欣, 等.旋流喷射式液体分布器:中国, 2250818[P].1997-04-02.

[12]潘国昌.填料塔进料气体分布研究[J].化学工程, 1998, 26(1):6-11.Pan Guochang.The study of feeding gas distribution of packed tower[J].Chemical Engineering, 1998, 26(1):6-11.

[13]白跃华, 李凭力, 颜世闯, 等.喷射式分布器的冷模试验[J].石油炼制与化工, 2005, 36(1):39-43.Bai Yuehua, Li Pingli, Yan Shichang, et al.Cold model experiment of spray nozzle distribution[J].Petroleum Processing and Petrochemicals, 2005, 36(1):39-43.

[14]王一平, 刘俊杰, 吴晨曦, 等.固液分布器中主分布器的实验研究[J].化工进展, 2005, 24(12):1396-1400.Wang Yiping, Liu Junjie, Wu Chenxi, et al.Research on main distribution of combined liquid-solid distributor[J].Chemical Industry and Engineering Progress, 2005, 24(12):1396-1400.

[15]张 恺, 曹长青, 赵亚南, 等.气液固循环流化床预分布器附近流体力学的数值研究[J].青岛科技大学学报（自然科学版）, 2010,31(1):51-54.Zhang Kai, Cao Changqing, Zhao Yanan, et al.Numerical simulation of hydrodynamics in pre-distributor region of G-L-S circulation fluidized bed[J].Journal of Qingdao University of Science and Technology (Natural Science Edition), 2010, 31(1):51-54.