枣庄花椒中挥发油提取工艺优化及其初步质量评价

王飞，陆曼，陈浩

(枣庄学院 生命科学学院，山东 枣庄 277160)

枣庄花椒中挥发油提取工艺优化及其初步质量评价

王飞，陆曼，陈浩

(枣庄学院 生命科学学院，山东 枣庄 277160)

为探究枣庄花椒挥发油提取工艺，并对其进行初步质量评价，通过正交试验设计，以花椒挥发油的得率为评价指标，优选其提取工艺.经实验，花椒挥发油最佳提取工艺为：以质量分数3%的NaCl为提取介质，超声60min，水蒸气法提取7h，实验结果表明，该提取工艺得率较高，适合工业生产，枣庄产花椒符合药用标准.

花椒，挥发油，枣庄①

0 引言

花椒为常用调味料，也是常用中药材，其来源为芸香科植物青椒Zanthoxylum schinifolium Sieb.et Zucc.或花椒Zanthoxylum bungeanum Maxim.的干燥成熟果皮.秋季采收成熟果实，晒干，除去种子和杂质.中医认为，花椒性温、味辛，归脾、肾、胃经，具有温中止痛，杀虫止痒的功效.临床主要用于脘腹冷痛，呕吐泄泻，虫积腹痛；外治湿疹，阴痒[1].花椒的主要有效成分是挥发油.枣庄市山亭区盛产花椒，但其要当作调料使用，经济价值有限.本文通过对枣庄花椒的质量进行初步评价，确定其是否符合药用标准，并对其挥发油提取工艺进行优化.

1 仪器与试剂

四川汉源花椒、往年枣庄花椒 当年枣庄花椒，三者均为市场采购；试剂均为国产分析纯.SK-3200G 型超声波提取器(上海科导超声仪器有限公司)，KDM 型电热套(山东鄄城华鲁电热仪器有限公司)，AR1140电子分析天平(美国奥豪斯有限公司)，挥发油提取器.

2 实验方法

2.1 花椒前处理

准确称取花椒30g，置于500ml烧杯中，向烧杯中加入一定量的蒸馏水，再按一定固液比加入NaCl固体，玻璃棒搅拌均匀后，室温下浸泡24h.

2.2 超声波处理

将事先浸泡好的样品放置于超声波提取器中，在一定的温度条件下，超声处理一段时间.

2.3 挥发油提取

将处理好的样品转移至烧瓶，连接装置，加热，提取一定时间后，停止加热，放置片刻.开启测定器下端的活塞，将水放出，至油层上端到达0刻度线上面的5 mm 处为止.放置1 h 以上，再开启活塞，使油层缓慢下降至其上端，恰与测定器的0刻度线平齐，读取挥发油量，计算供试品中挥发油的得率.计算公式为：

挥发油得率(% )=挥发油量(ml) /花椒质量(g)×100%

2.4 正交试验设计

根据前人的研究成果以及预实验结果，花椒的挥发油用水蒸气蒸馏法提取时，与超声时间、提取时间及NaCl用量等因素有密切关系[2,3]，设计正交试验如表1.

表1 正交实验因素水平表

2.5 验证试验

分别取四川汉源花椒、往年枣庄花椒以及当年枣庄花椒各3份，每份30 g ，按照正交试验得出的最佳工艺条件进行挥发油的提取，并计算挥发油得率.

2.6 不同样品间的比较

采用t检验的方法，对不同花椒挥发油得率进行显著性差异比较.

3 结果与分析

3.1 正交试验结果

正交实验结果及方差分析见表2及表3.

表2 正交试验结果与极差分析

表3 方差分析

由表2及表3可知，影响花椒挥发油得率的主要因素为超声时间>提取时间>NaCl的质量分数，即超声时间对花椒挥发油的提取影响最为显著，其次为提取时间.最优提取工艺为A2B3C2，即超声时间60min，提取时间 7 h，加入3%的NaCl固体进行提取.超声时间对花椒挥发油的提取有显著影响；而提取时间、NaCl的质量分数对花椒挥发油的提取不显著

3.2 验证实验结果

将所得优化工艺进行验证，结果见表4，三组实验得率均处于最高，说明该方法稳定可行，可用于大批量生产.

表4 花椒挥发油提取工艺验证

3.3 不同样品间的比较结果

采用t检验对不同花椒样品进行显著性差异比较，四川汉源花椒、往年枣庄花椒及当年枣庄花椒挥发油得率之间不存在显著性差异.

4 讨论

由实验结果可知，花椒挥发油最佳提取工艺为超声时间60min，提取时间 7 h，加入3%的NaCl固体进行蒸馏提取.在此条件下，四川花椒挥发油的得率为3.75%，往年枣庄花椒挥发油的得率为3.54%，当年枣庄花椒挥发油的得率为4.87%.上述样品挥发油含量符合药典中“花椒挥发油含量不得少于1.5%(ml/g)”的标准，枣庄产花椒完全可作药用.因此，应对枣庄花椒进行系统研究，制定详细的花椒饮片质量标准，增加其附加值.

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部,2010)[M].北京：中国医药科技出版社,2010.

[2] 彭永芳,乔永峰,等.正交试验法优选花椒挥发油提取工艺研究[J].中国调味品，2009，4(34)：70-71.

[3] 袁敏,郭应贵,杨兴兵.超声波提取花椒挥发油的工艺研究[J].广州化工，2010，38(1)：98-101.

R931.71

A

1004-7077(2013)05-0124-03

2013-08-02

王飞(1981-)，男，山东济宁人，枣庄学院生命科学学院讲师，理学硕士，主要从事生物技术与中药现代化研究.

胡勤忠]