浸提条件对冬凌草浸提液香气组成的影响

2013-10-30张美艳韩文凤

食品与发酵工业 2013年5期

张美艳，韩文凤

(漯河职业技术学院，河南漯河，462003)

冬凌草，又名冰凌草、冰凌花，生长于太行、王屋山一带，因其具有神奇的药用、生态价值，因而被誉为“中国神草”。近年来对冬凌草的研究主要集中在医药行业，并证实该植物的水提物对咽喉炎［1］、口腔炎［2］有特效，冬凌草中的主要成分冬凌草甲素、乙素具有很强的抗癌活性［3］，而另一主要成分迷迭香酸则具有抗氧化、延缓衰老的功效［4－5］。

冬凌草作为一种传统的中草药，自古以来在太行山区的民间就常年当作茶叶饮用，因此，以其为原料制作饮料将具有很好的市场潜力，近年来对冬凌草饮料的研究也较多，如杨玉红［6］、鲁国荣［7］、马守富［8］等对冬凌草保健饮料的生产工艺和配方进行了研究，高晗［9］、巫亮［10］等研究了冬凌草与梨汁、芦荟制作复合饮料的工艺。而对于冬凌草饮料来说，其香气的保留对于饮料品质至关重要，目前对冬凌草香气成分的研究较少，有人对其挥发油的成分进行了分析，发现冬凌草挥发油的主要成分有十六烷酸、烃类［11］及酯类［12］物质。本文着重研究了热水浸提工艺条件对冬凌草提取液香气组成的影响，以期对冬凌草饮料的开发具有参考意义。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 材料与试剂

冬凌草，市售;NaCl(分析纯)，开封化学试剂有限公司。

1.1.2 仪器与设备

Agilent 7890-5975 气-质联用仪，美国安捷伦仪器公司;手动SPME 进样器、75 μm CAR/PDMS 萃取纤维头、20mL 带硅橡胶垫的样品瓶，美国Supelco 公司;PC420D 恒温磁力搅拌器，美国Corning 公司;水浴锅。

1.2 实验方法

1.2.1 浸提液制备方法

冬凌草粉碎后过40 目筛，然后准确称取2g 冬凌草干粉，加入一定温度的纯净水500 mL，并在一定温度下提取一定时间，提取液冷却后过滤，取滤液作为样品进行分析。

1.2.2 样品处理方法

首先将萃取头在气相色谱仪的进样口老化至无杂峰出现，老化温度250℃，时间30 min。吸取10 mL稀释10 倍的样品于20 mL 样品瓶中，加入3.6 g NaCl，盖好后于70℃预热20 min，然后将萃取头插入瓶中于70℃下进行萃取，同时设定搅拌速度为100 r/min，萃取30 min 后，取出萃取头并将其插入气相色谱仪的进样口，于250℃下解吸3 min。

1.2.3 GC-MS 分析条件

色谱条件:弹性石英毛细管柱HP-INnowax(60 m×0.25 mm，0.25 μm)，载气为He 气，流速1 ml/min，不分流进样，进样口温度250℃。柱温:初始温度60℃，以5℃/min 的速度升温到230℃，保持20 min。

质谱条件:电离方式EI，电子能量70eV，离子源温度230 ℃，四级杆温度150℃，扫描范围(m/z)30 ～300。

1.2.4 香气成分定性定量方法

将85℃，浸提20 min，水料比1∶250 的条件下得到的浸提液样品的香气成分种类和相对百分含量作为参照(参照样)，其香气成分的种类通过NIST 05 谱库鉴定，各成分相对百分含量采用面积归一化法计算。其他样品香气成分的种类也通过NIST 05 谱库鉴定，相对百分含量可通过如下公式计算:

式中:Amj为m样品中成分j所对应的峰面积;A0i为参照样品中成分i所对应的峰面积;g为相应成分的校正因子。

2 结果与分析

2.1 浸提温度对浸提液香气组成的影响

将冬凌草在70、85、95℃的条件下浸提20 min，对浸提液的香气成分进行测定，结果见表1。由表1可以看出，冬凌草香气成分主要为醇类、醛类、酮类、萜烯类、呋喃类和酸类，共检测到香气成分40 min 左右，其中异戊醛、己醛、dl-柠檬烯、反-2-己烯醛、1-辛烯-3-醇、芳樟醇、环氧石竹烯及一些精油成分构成其主体香气，如其中的芳樟醇具有浓青带甜的木青气息，既有紫丁香、铃兰与玫瑰的花香，又有木香、果香气息;异戊醛具有苹果气味;己醛具有极强烈、渗透、辛辣刺激的气息;dl-柠檬烯有新鲜橙子香气及柠檬样香气;2-乙基呋喃有强烈的焦香香气且略有甜味;4-松油烯醇具有辛香、壤香、木香和百合香气，还带有肉豆寇、小豆寇和甘牛至的香气;反-2-己烯醛具有青香、醛香、果香、辛香、脂肪香;1-辛烯-3-醇具有蘑菇、薰衣草、玫瑰和乾草香气;环氧石竹烯具有木香，并有龙涎香的香韵，这些各具特色的香气混合到一起构成了冬凌草特有的清香味。

同时，通过表1 可以看出，就香气成分数量来说，70℃下所得浸提液的香气成分有36 种，85、95℃条件下有40 种;就香气成分的含量来说，与参照样品对照得出，70℃下各成分总相对百分含量为71.8%，85℃条件下为100.1%，95℃条件下为88%。因此，温度对冬凌草提取液的香气成分影响较大，温度太低不利于香气成分的溶出，尤其是一些大分子物质和精油成分，但温度过高可能会使部分成分受到破坏或加速挥发，从而导致总相对含量下降。本试验中以85℃条件下所得提取液香气成分的种类最多，总相对含量最高。

表1 提取温度对提取液香气组成的影响Table 1 effect of extracting temperature on aroma compounds of extracts

续表1

2.2 浸提时间对浸提液香气组成的影响

将冬凌草在85℃条件下浸提10 min，20 min，30 min，对浸提液的香气成分进行测定，结果分别见表2。由表2 可以看出，在一定时间段内，提取时间越长，冬凌草提取液香气成分的相对含量就越高，种类越多。浸提时间由10 min 延长到20 min，浸提液中各种香气成分的数量由35 种增加到40 种，总相对百分含量由77.9%增加到100.1%，但时间继续延长，二者的变化不再明显，甚至主要成分的百分含量有下降的趋势。考虑到实际生产过程中能耗的问题，本研究没有继续延长提取时间。

表2 浸提时间对浸提液香气组成的影响Table 2 effect of extracting time on aroma compounds of extracts

续表2

2.3 水料比对浸提液香气组成的影响

将称量好的冬凌草分别在50 倍、150 倍、250 倍、350 倍量的热水中浸提，浸提温度为85℃，浸提时间为20min，以研究水料比对浸提液的香气成分的影响，其结果见表3。由表3 可明显看出水料比对浸提液香气成分的影响，即浸提水量越少，浸提液中风味物质的相对百分含量就越高，浸提液香气越浓。当用50 倍、150 倍、250 倍、350 倍水浸提时所得浸提液香气成分的总相对百分含量分别为299.9%，142.2%，100.1%和81.1%，可见，各种香气成分总相对百分含量的增加与浸提用水量的增加并不成正比关系，且溶剂用量太少，不利于各种香气成分的溶出。另一方面，从香气成分的种类来看，在该范围内没有变化。因此，浸提水量控制在150 ～250 倍较合适。