基于原子力显微镜表征的含油储层微观孔隙结构分析及应用

白永强，李 娜，杨 旭，张 雁，张 雨

（1.东北石油大学 电子科学学院，黑龙江 大庆 163318； 2.黑龙江省高校校企共建测试计量技术及仪器仪表工程研发中心，黑龙江 大庆 163318； 3.东北石油大学 地球科学学院，黑龙江 大庆 163318）

0 引言

储层岩石微观孔隙结构决定储层中流体的储集和渗流能力[1］.储集能力由孔隙数量表征，渗流能力由喉道形状、尺寸和孔喉比表征.微观孔隙结构特征影响含油储层的孔隙度、渗透率等宏观性质[2］.低渗储层研究结果表明，某些含油储层宏观性质相近，但微观孔隙结构差别较大，影响流体在储层内部分布[3］.研究含油储层微观孔隙结构特征，对精细描述含油储层、分析高含水时期油田剩余油分布规律[4-6］、制定针对性开发方案，以及开发利用低渗透油气田、提高油气采收率[7］具有重要意义.

研究储层岩石微观孔隙结构方法包括测井资料现场评价方法、毛管压力曲线法（Mercury Capillary Pressure Curve）[8］、铸体薄片法（Casting Thin Sections）[9］、扫描电镜法（Scanning Electron Microscope，SEM）[10］、X-CT（X-Ray Computed Tomography，X-CT）扫描法[11-12］及核磁共振法（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）[13］等，这些方法在表征储层岩石微观孔隙结构上具有不同特点.测井资料现场评价方法具有纵向上的连续性，但受到仪器、环境、流体及人为等因素影响，难以保证微观孔隙结构数据的解释精度.毛管压力曲线法基于平行毛管束理论，直观性差，不适于分析裂缝和孔洞型储层岩心.铸体薄片法在制样时易损害岩心组织结构，通过对二维图像的分析计算获得储层微观孔隙结构参数，难以认识岩心内部空间分布规律.扫描电镜法放大倍率高、景深大，可获得高分辨率三维图像[10，14］，但二次电子、背散射电子、透射电子等与不同物质结构相互作用的差异，使图像中有很多赝象，难以量化空间尺度并带来较多误差.X-CT扫描法和NMR法分辨率较低[15］，难以表征储层岩石微米级以下微观孔隙结构.目前，无损伤并可直接准确定量的储层岩石微观孔隙结构表征手段包括亚微米级分辨率的激光扫描共聚焦显微镜（Laser Scanning Confocal Microscope，LSCM）[16］、聚焦离子束和扫描电镜（Focused Ion Beam-Scanning Electron Microscope，FIB-SEM）联合应用[14，17］，以及纳米级分辨率的原子力显微镜（Atom Force Microscope，AFM）.原子力显微镜[18］利用原子之间的范德瓦尔斯力探测并获取样品表面结构形貌特征，无需对材料进行预处理，适用于不同材质，是重要的扫描探针显微技术之一.利用原子力显微镜研究储层岩石微观孔隙结构的文献较少[19-20］，将该技术进行工程应用有待深入展开.

笔者采用原子力显微镜研究大庆油田南5-4-检725井855.0m处岩心在强碱三元复合驱替过程中储层岩石微观孔隙结构，通过表征结果分析强碱三元驱替前后储层岩心微观孔隙结构变化规律，为完备储层岩心微观孔隙结构表征体系提供技术支持，为强碱三元驱替和后续挖潜方案设计提供实验依据.

1 实验

1.1 仪器

AJ-Ⅲ型原子力显微镜：上海爱建纳米仪器有限公司生产，横向最优分辨率为0.2nm、纵向最优分辨率为0.1nm，为适应储层岩石微观孔隙结构表征，对其进行改造[20］，扩大样品放置空间并更换扫描头.为减少针尖对样品的损害，使用显微镜轻敲模式对岩石样品进行扫描.

为减少卷积效应引起的图像失真，选用俄罗斯NT-MDT公司生产的NSG03型原子力显微镜单臂针尖，悬臂长为125～145μm，臂宽为25～35μm，臂厚为1～2μm，弹性系数为0.35～6.06N／m，共振频率为47～150kHz，针尖长为14～16μm，尖端最小直径为10nm.该针尖弹性、粗细适中，可较好地跟踪粗糙度较高的岩石样品、降低卷积效应影响，是表征岩石微观表面三维形貌分辨最适合针尖之一.

Model 260DSyringe Pump驱油高压恒速恒压注入泵：美国Teledyne Isco公司生产，容积为266mL，最大压力为50MPa，单泵流速为0.001～107.000mL／min.

1.2 样品

南5-4-检725井855.0m处岩心：取自大庆油田有限责任公司勘探开发研究院岩心库，为强碱三元复合试验区驱替前样品，通过压汞方法获得其孔隙度峰值为28.4%，渗透率为959.9×10-3μm2.

驱替剂配方：聚合物溶液质量浓度为1 650mg／L，表面活性剂质量分数为0.3%，碱质量分数为1.2%.

1.3 实验步骤

样品加工为直径为25.4mm，厚度小于5.0mm的薄片，并用毛刷清洁由加工产生的附着灰尘.

将加工好的岩心样品薄片按先后顺序对接放入岩心夹持器中驱油，驱替岩心孔隙体积倍数分别为10，50，100和500倍后取出，放入原子力显微镜下表征和分析.

2 结果与分析

2.1 微观孔隙结构特征

2.1.1 形貌特征

原子力显微镜获得的储层岩心样品形貌见图1，其中扫描范围为10μm×10μm.由图1可见，观察岩心样品微观孔隙结构，原子力显微镜具有特点：观察尺度大，较小和较大孔喉均能被观测到；空间分辨高（纳米级），能客观描述岩心孔喉边界细节；获得的图像反映样品真实空间，将图像绘制成三维立体图像，即平面扫描空间和高度，可更好地反映岩心微观孔喉特征；通过伪彩色图（见图1（b））和立体图（见图1（c））可以清晰观察岩心微观孔隙结构空间分布特征.

2.1.2 孔喉宽度

通过原子力显微镜获得的图像定量分析岩心样品数据，研究储层岩石微观孔隙结构的孔喉宽度分布规律（见图2）.以0.5μm为计量单位统计不小于0.5μm的岩石微观孔喉宽度分布特征（见图2（a））.由图2（a）可见，孔喉宽度分布呈∽型分布，不同岩心样品的分布特征不同，将其定义为岩心的类指纹分布特征[19］，即每类岩心有其特有的微观孔隙结构分布特点.以0.02μm为计量单位统计小于0.5μm的岩石微观孔喉宽度分布特征（见图2（b））.由图2（b）可见，孔喉宽度分布在120nm处出现峰值，该峰值对储层岩石孔隙中流体流动有较大影响[19］.

图1 原子力显微镜获得的岩心样品形貌（南5-4-检725井，855.0m）Fig.1 Typical AFM pictures of the cores（855.0m）from the well of Nan 5-4-J725in Daqing oilfield

图2 岩心样品孔喉宽度分布特征（南5-4检725井，855.0m）Fig.2 Statistical distribution of micro pores of the cores（855.0m）from the well of Nan 5-4-J725in Daqing oilfield represented by AFM

2.1.3 孔喉深度

通过原子力显微镜获得的图像研究储层岩石微观孔隙结构的孔喉深度特征（见图3），岩石微观孔喉深度与宽度分布规律不同，数据峰值不唯一、位置不固定，难以表现明显规律（见图3（a））.对数据进行变换，统计小于某深度L的孔喉深度个数之和N（L）并绘制L和N（L）的双对数分布曲线，可见lg（L）和lg（N（L））成线性分布，表现出较好规律性，即为储层岩石微观孔隙结构的分形（Fractal）特征[21-22］，曲线为基于岩心样品孔喉深度分布的分形特征曲线.南5-4检725井岩心样品孔喉深度分布分形特征曲线见图3（b）.由图3（b）可见，分形特征曲线呈两段式分布，线段斜率为孔隙结构的分维数，定义小孔隙的分维数为D1，较大孔隙的为D2.此分形特征反映储层岩石中形态不规则、随机分布的微孔隙[23-24］.

2.2 微观孔隙结构特征变化规律

在驱替过程中岩心样品微观孔隙结构特征变化见图4.由图4可见，驱替前岩石颗粒较完整，粒间边界较清晰，孔隙和喉道展示明显（见图4（a））.强碱三元复合驱替10PV后，粒间颗粒发生变化，出现较碎颗粒（见图4（b）），原因是驱替过程使岩石颗粒附着物散落于岩石喉道之间；加大驱替剂量至50PV后，粒间小颗粒减少，喉道增大（见图4（c）），表明喉道间物质被大量驱替出；加大驱替剂量至100PV后，情况更为显著（见图4（d））；加大驱替剂量至500PV后，岩心喉道边界出现凸点状结构（见图4（e）），为驱替剂残留或垢状物.在驱替过程中，储层岩心样品微观孔隙结构发生变化有2方面因素：（1）岩石粒间颗粒运移；（2）驱替过程中强碱三元驱替剂与岩石相互作用，生成其他产物或驱替剂残留.

图3 岩心样品孔喉深度分布特征和分形特征曲线（南5-4检725井，855.0m）Fig.3 Depth statistical distribution of micro pore of the cores（855.0m）from the well of Nan 5-4-J725 in Daqing oilfield represented by AFM （left）and fractal curves（right）

图4 岩心微观孔隙结构随驱替孔隙体积倍数变化特征（南5-4检725井，855.0m）Fig.4 Changes of micro pore of the cores（855.0m）from the well of Nan 5-4-J725in Daqing oilfield with ASP flooding

为定量分析驱替过程中储层岩石微观孔隙结构特征变化规律，对样品进行多点表征，统计驱替过程中储层岩心样品面孔率、孔喉宽度、孔喉深度和分形维数（见表1）.由表1可见：在驱替过程中，样品面孔率变化较小，为20%左右；孔喉宽度中值和孔喉深度中值变化较大，其变化规律表现为非线性.当驱替剂量小于10PV时，表现为小孔快速增多，大孔略有减少，总体孔喉半径减小；当驱替剂量为10～100PV时，表现为小孔略有减少，大孔略有增加，总体孔喉半径增大；当驱替剂量大于100PV时，表现为小孔开始增加，大孔相对减少，总体孔喉半径逐渐减小并趋于基本稳定.这说明驱替初期和中后期储层岩石样品微观孔隙结构变化机制不同，驱替初期孔喉变化主要以颗粒运移为主，驱替中后期以生成其他产物或驱替剂残留为主.

分形维数变化符合非线性规律.驱替过程中第一段分形维数（代表小孔喉）为1.7～2.1，随着驱替剂量的增加而减小，反映小孔喉表面复杂程度减小；第二段分形维数（代表较大孔喉）为0.8～1.0，随着驱替剂量的增加先变小后变大，反映大孔喉表面有变粗糙趋势.总体上，两段分形维数差值随驱替剂量的增加有减小趋势，说明随着驱替剂量的增加岩石的微观孔隙结构复杂程度降低.

表1 驱油过程中储层岩石样品微观孔隙结构特征参数Table1 Change of fractal dimension of micro pore after ASP flooding

3 结束语

利用原子力显微镜研究储层微观孔隙结构，能够反映岩石三维真实形貌特征，综合定量分析图像的孔喉宽度、孔喉深度、面孔率和分形维数等参数，研究强碱三元驱替作用下储层岩石样品微观孔隙结构变化规律，驱替初期孔喉变化主要以颗粒运移为主，驱替中后期以生成其他产物或驱替剂残留为主.

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