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Z e t a电位法优化赤砂糖回溶糖浆絮凝澄清工艺的研究

2013-10-10李利军李青松李彦青

食品工业科技 2013年14期
关键词:砂糖氢氧化钙糖浆

崔 越,李利军,李青松,刘 柳,李彦青,刘 焘

(广西工学院生物与化学工程系,广西柳州545006)

Zeta电位是表征分散体系稳定性的重要指标[1-2]。根据DLVO理论,Zeta电位的绝对值越小,颗粒之间的排斥力越弱,则分散体系稳定性越差,越容易聚沉[1,3-5],从而发生絮凝现象。反之,分散体系越稳定,不易聚沉。目前Zeta电位已经广泛应用于造纸、矿物浮选、医药、粘结剂、废水絮凝处理、高岭土絮凝处理、菌类悬浮液絮凝处理和膜处理等[6-8],而在制糖工业中Zeta电位理论的应用还较少。在制糖工艺中,蔗汁澄清过程属于最重要的工序之一。目前,我国糖厂一般采用的澄清方法主要有石灰法、亚硫酸法和碳酸法。蔗汁澄清过程的本质是蔗汁中的悬浮微粒及胶体颗粒脱稳凝聚和絮凝沉降,在凝聚和絮凝的过程中色素等杂质被吸附分离,从而实现糖汁浊度、色值及杂质的降低。引起悬浮微粒及胶体颗粒脱稳和凝聚的方法主要有添加电解质、加热或浓度等[9-10]。石灰法是用石灰作为主要澄清剂的蔗汁澄清方法[11],在我国用石灰澄清蔗汁已有三百多年历史,其工艺方法已比较成熟。国外糖厂生产糖度在96%以上的粗糖时,一般亦采用石灰法[12],但是石灰法澄清过程中的Zeta电位及其机理的研究却很少见报道。本文基于Zeta电位理论,通过研究pH、Ca2+离子、Ca(OH)2、PAM以及Ca(OH)2和PAM的协同作用对赤砂糖回溶糖浆Zeta的影响规律,并分别基于Zeta电位、脱色率、浊度三种指标优化生石灰法澄清赤砂糖回溶糖浆的最佳工艺,结果表明,以Zeta电位、脱色率、浊度为指标,优化的最佳工艺条件基本一致,证明以Zeta电位法优化赤砂糖回溶糖浆絮凝澄清工艺具有可行性。同时,由于Zeta电位更能反映澄清絮凝过程的本质,可为澄清剂、絮凝剂的遴选及确定其最佳用量提供重要的依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

赤砂糖 主要成分为蔗糖,柳州市柳冰食品厂,实验室配制10°Bx;氢氧化钙、盐酸 西陇化工股份有限公司,AR;氢氧化钠 广东光华化学厂有限公司,AR;阳离子聚丙烯酰胺(cPAM)、阴离子聚丙烯酰胺(aPAM)、非离子聚丙烯酰胺(nPAM) 相对分子质量为8×106,工业级。

JJ500型电子天平 东莞市新阳仪器设备有限公司;2WAJ-改型阿贝折射仪 上海物理学仪器厂;pHS-25型pH计 上海雷磁仪器厂;恒温磁力搅拌器 上海硕光电子科技有限公司;微孔膜过滤器 天津市津腾实验设备有限公司;Nano ZS 90型纳米粒度及Zeta电位分析仪 英国马尔文仪器公司。

1.2 实验方法

1.2.1 絮凝实验 聚丙烯酰胺的配制:准确称量2g聚丙烯酸胺,将其溶解于蒸馏水中,用磁力搅拌器缓慢搅拌至完全溶解,最后稀释定容至1000mL容量瓶中,待用。

1.2.2 Zeta电位的测定 用去离子水调节溶液电导率<50mS·cm-1,取出部分溶液导入电位仪的池子中,测试温度为25℃,用Zeta电位分析仪测定其Zeta电位值,3次平行样的平均值。

1.2.3 测定方法 赤砂糖色值按照国际机构ICUMSA(糖品分析统一方法国际委员会)规定使用560nm波长进行测定,其计算公式如下:

IU560=A560/bc×1000 式(1)

式中:IU560—色值;A560—样液在560nm下测得的吸光度;b—比色皿的厚度(cm);c—样液固形物的浓度(g/mL)可用下式计算:c=清汁折光锤度×相应视密度(20℃)/100。

脱色率由式(2)计算得出:

N(%)=(IU前-IU后)/IU后×100 式(2)

式中:N-脱色率(%);IU前-处理前赤砂糖色值;IU后-处理后赤砂糖色值。

浊度由下式计算得出:M=IU未-IU过

式中:M-浊度;IU未-处理后未过滤赤砂糖色值;IU过-处理后过滤赤砂糖色值。

1.2.4 正交实验方案 选择氢氧化钙量A(g/L)、阳离子聚丙烯酰胺B(g/L)按二因素四水平L16(42)安排正交实验,见表1~表3。

表1 关于Zeta电位多因素水平表Table 1 The table of Zeta potential multivariate levels

表2 关于脱色率多因素水平表Table 2 The table of decoloration rate multivariate levels

表3 关于浊度多因素水平表Table 3 The table of turbidity multivariate levels

2 结果与讨论

2.1 回溶糖浆及絮凝剂的Zeta电位

从图1~图4可以看出,回溶糖浆体系的Zeta电位为负值,约为-11mV;阳离子聚丙烯酰胺的电位为正,约为+17mV;非离子聚丙烯酰胺和阴离子聚丙烯酰胺表面均带有少量负电荷,非离子聚丙烯酰胺电位在-7mV左右,阴离子聚丙烯酰胺点位在-30mV左右。

2.2 pH对回溶糖浆的ZETA电位的影响

由图5可以看出,Zeta电位很好地反映了回溶糖浆的带电特性随pH的变化:回溶糖浆的等电点大致在2.2左右,此时回溶糖浆中胶体净电荷为零,Zeta电位趋近于零。当pH小于2.2时,胶体Zeta电位为正;当pH大于胶体等电点2.2时,回溶糖浆胶体表面所带负电荷增多,胶体表面Zeta电位绝对值随pH的升高呈显著增长。

2.3 Ca2+对回溶糖浆的ZETA电位的影响

溶胶中加入适量电解质可以引起胶粒的聚沉现象。高价反离子电解质,浓度和价数增加,都将压缩扩散层,降低斥力势能的作用;反离子发生特性吸附,降低胶体粒子的带电量,从而导致聚沉[13]。由于回溶糖浆带负电,加入含Ca2+的电解质溶液不仅降低胶体粒子带电量,而且压缩扩散层降低斥力势能。从图6可知,pH=7时,回溶糖浆的Zeta电位随Ca2+增加,Zeta的绝对值不断减小,C(Ca2+)=1.0mol/L时达到等电点;当pH=4.5时,回溶糖浆的Zeta电位随Ca2+增加,Zeta的绝对值先减小后增大,C(Ca2+)=0.5mol/L时达到等电点。

2.4 Ca(OH)2对回溶糖浆的ZETA电位的影响

Ca(OH)2对回溶糖浆的Zeta电位的影响包括Ca2+和pH两个方面的因素。Ca2+降低回溶糖浆溶液中的胶体粒子的带电量,同时压缩扩散层降低斥力势,使Zeta的绝对值减小;OH-影响溶液pH,Ca(OH)2量过大,pH过大,使溶液负电荷过多,Zeta的绝对值升高。如图7可知,当氢氧化钙加入量小于2g/L时,Zeta的绝对值迅速减小;当大于2g/L时,Zeta的绝对值减小速度变缓;当氢氧化钙加入量等于4g/L时,Zeta电位的绝对值为3,达到最小值;当氢氧化钙加入量大于4g/L时,Zeta的绝对值开始变大。

2.5 絮凝剂对回溶糖浆的ZETA电位的影响

絮凝剂主要通过电中和、镶嵌及架桥等作用吸附蔗汁中大量的胶体、色素等非糖成分[14-15]。由于aPAM和nPAM均带负电,从图8~图10可知,它们在一定程度均可以降低回溶糖浆的Zeta的绝对值,但aPAM和nPAM电离出很少量的负电荷,不能同带负电的回溶糖浆中胶粒发生电中和作用,因此,主要的机理是镶嵌和架桥作用,所以絮凝效果较差。cPAM可以电离出正电荷,能与回溶糖浆中胶粒的负电荷发生中和作用,所以Zeta的绝对值降低程度较大,并通过架桥和镶嵌吸附蔗汁中大量的胶体及色素等非糖成分,因此,絮凝效果较好。凝剂加入量为0.008g/L时,Zeta的绝对值随着氢氧化钙的加入量先减小后增大,当加入量为4g/L左右时达到最小值,此时,胶粒最容易发生聚集,絮凝效果好。

2.6 cPAM与氢氧化钙协同作用对回溶糖浆的ZETA电位的影响

选用絮凝效果较好的cPAM与氢氧化钙协同处理回溶糖浆。由图11、图12可知,当加入氢氧化钙的量为3g/L时,Zeta的绝对值随着絮凝剂的加入量先减小后增大,当加入量为0.012g/L时,达到最小值;当絮

2.7 正交实验结果

正交实验结果如表4~表6所示,根据实验结果,分别以Zeta电位、脱色率、浊度为指标对正交实验进行极差R计算。

通过表4~表6分析可知,以Zeta电位为目标,优化赤砂糖回溶糖浆澄清的最佳工艺条件为:氢氧化钙,5g/L;阳离子聚丙烯酰胺,0.014g/L;以脱色率为目标,优化赤砂糖回溶糖浆澄清的最佳工艺条件为:氢氧化钙,4g/L;阳离子聚丙烯酰胺,0.014g/L;以浊度为目标,优化赤砂糖回溶糖浆澄清的最佳工艺条件为:氢氧化钙,5g/L;阳离子聚丙烯酰胺,0.016g/L。可见,以Zeta电位、脱色率、浊度为指标,优化的最佳工艺条件基本一致,证明以Zeta电位法优化赤砂糖回溶糖浆絮凝澄清工艺具有可行性。同时,由于Zeta电位更能反映澄清絮凝过程的本质,可为澄清剂、絮凝剂的遴选及确定其最佳用量提供重要的依据。

3 结论

回溶糖浆的Zeta电位与赤砂糖回溶糖浆澄清具有密切的联系,优化赤砂糖回溶糖浆澄清的最佳工艺条件:a.以Zeta电位为目标,氢氧化钙,5g/L;阳离子聚丙烯酰胺,0.014g/L;b.以脱色率为目标,氢氧化钙,4g/L;阳离子聚丙烯酰胺,0.014g/L;c.以浊度为目标,氢氧化钙,5g/L;阳离子聚丙烯酰胺,0.016g/L。与脱色率和浊度相比,Zeta电位更能揭示澄清过程的本质,以Zeta电位法优化赤砂糖回溶糖浆絮凝澄清工艺具有可行性。同时Zeta电位法可为澄清剂、絮凝剂的遴选及确定其最佳用量提供重要的依据。

表4 Zeta电位正交实验结果Table 4 The results of orthogonal experiment

表5 脱色率正交实验结果Table 5 The results of orthogonal experiment

表6 浊度正交实验结果Table 6 The results of orthogonal experiment

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