2012年全国棉花纤维常规检测项目比对试验报告
2013-10-04陈智勇
■陈智勇 张 霖 钟 珂
〔1河南省纤维检验局,河南郑州 450000〕
〔2郑州棉麻工程技术设计研究所,河南郑州 450004〕
2002年以来,中国标准化协会纤维分会依据国际通行做法,连续组织全国性棉花纤维比对试验,项目包括棉花手扯长度、棉纤维断裂比强度、棉纤维马克隆值等传统检测项目和大容量棉纤维物理性能测定(HVI)。参加测试技术交流活动的单位来自国内农业、纺织、供销、质检、纤检及新疆生产建设兵团近140家纤维纺纱实验室。此活动已成为国内具有一定影响的全国性测试比对活动。
比对测试是实验室评估自己的试验测试水平和能力的有效途径,通过比对及时发现和纠正不合格项目,调查分析不合格的测试隐患,采取适当的预防措施,做到防患于未然。
1 棉花纤维常规检测项目比对试验内容简介
1.1 试验样品的选取和制备
根据试验项目不同,采用不同的方法选择制作试验样品。针对手扯长度试验,样品选择时应尽量做到品种单一、品质优良,同时兼顾拉开一定的长度级别。参照标准样品制作程序完成加工、制作。此次比对试验的样品,都选用了即将使用的中华人民共和国长度标准棉花,并按要求进行了处理。对于断裂比强度试验和马克隆值比对试验,样品除了采用手扯长度的制样加工工艺外,又经过了梳理和混合处理。对于原棉含杂率比对试验,选用的是江苏省纤维检验所研制的中华人民共和国杂质校准棉样比对试验选定备用的各种样品,组织了7家实验室用HVI900系统进行均匀性测试。用单因素方差分析法对测试数据进行了显著性检验,从中选定均匀度能够满足要求的样品,使实验室的试验结果不会因样品本身的均匀性而受到影响。
1.2 测试要求
1.2.1 校准试验。
样品测试前,应按国家标准《用校准棉样校准棉纤维试验结果》GB/T 13776-1992的要求作校准试验。校准试验应按相应的试验方法标准进行。试验项目不同,校准方法不同。并建议根据校准试验结果决定是否需要对仪器作进一步调整。
1.2.2 样品测试时要求。
1)手扯长度测试首先用“国家长度标准棉花”校准手法,如果每个测试数据都在允差范围内(国家标准规定为±0.5 mm),可以认为手法正确,即可以进行比对测试试验。否则,应改变操作手法,直到符合国家标准的规定为止。如果仍达不到允差要求,可以采用修正系数的方法修正试验结果。
2)断裂比强度的测试按国家标准《棉纤维断裂强力试验方法束纤维法》GB/T 6101的规定进行试验。
3)马克隆值的测试按国家标准《原棉马克隆值试验方法》(GB/T 6498-2008)试验方法标准的规定进行试验。
试验完成后,按照比对试验的要求分别填写比对试验报告单。
2 2011年全国棉花比对试验常规项目统计报告
2.1 数据汇总
今年参加手扯长度项目比对试验的单位共50家,反馈比对试验结果60组,试验数据240个,为应反馈数据的100%。
参加断裂比强度比对试验的单位共3家,反馈比对试验结果4组,为应反馈数据的100%;反馈断裂伸长率试验数据4个,为应反馈数据的100%。
参加马克隆值测试项目比对试验的单位共39家,反馈试验数据45组,试验数据135个,为应反馈数据的100%。
参加原棉含杂率测试项目比对试验的单位共36家,反馈试验数据39组,试验数据117个,为应反馈数据的100%。
2.2 试验数据的检验与处理
按照GB/T 4883-2008《数据的统计处理和解释正态样本离群值的判断和处理》的规定,分别用格拉布斯法和狄克逊检验法对各实验室的测试数据进行了异常值检验。
2.2.1 异常值处理原则
经两种方法检验后认为是异常值的数据,若能从技术上查明原因,则将此异常值剔除,否则保留。
如果两种检验结论不同,则发现一个异常值,取格拉布斯检验的结论;发现多个异常值,则取狄克逊检验的结论。如此分析结果如下:
1)手扯长度试验,没有检出异常值。
2)断裂比强度与伸长率的测试,没有检出异常值。
3)马克隆值的测试,检出三个异常值。
4)原棉含杂率测试,没有检出异常值。
2.2.2 统计计算
对试验结果进行了统计计算,分别得出以下统计信息:反馈样本的总数、总平均值、标准差、变异系数和符合率。
2.3 试验数据分析
2.3.1 符合率分布
表1 4项常规试验数据的符合率分布表
参加本次比对试验的各实验室,对测试工作比较重视,认真测试样品,及时反馈试验数据。手扯长度、马克隆值、断裂比强度和断裂伸长率项目的试验数据反馈率达到100%。本次比对试验的符合率分布情况见表1,从中可以看出2012年度大部分比对试验项目与2011年度的水平基本持平,有些项目的试验结果略高于2011年度的水平。
本次比对试验部分标准样品的测试结果,见表2,其标定值的符合情况见表3、表4。
表2 比对试验样品的测试结果
本次试验与HVI检测结果(相同样品)对比统计见表3、表4。
表3 上半部平均长度与手扯长度
表4 马克隆值
表3和表4为棉纤维综合测定(HVI)比对试验和三项物理指标比对试验相同试验样品的统计表,从表中可以看出同一试验样品手扯长度和上半部平均长度检测结果差异不大,最大在0.3以内,而马克隆值两次检测方法无差异,数据完全一致。
2.3.2 变异系数分布。
本次比对试验的3个项目在棉花检验工作中比较重要。通过考察试验数据离差相对波动的大小即试验数据变异系数的大小变化,可以横向测评试验的技术水平。表5给出了4种试验项目的试验数据变异系数分布区间。
表5 四种试验项目的试验数据变异系数分布区间
从表5中的变异系数可以看出:
(1)手扯长度项目中,4种试验样品的变异系数分布在1.36%~1.56%之间,平均为1.47%,与2011年度的水平相当。
初步分析:手扯长度虽然是感官检验项目,由于应用历史比较长,使用频率比较高,技术比较普及、成熟,同时统计量也比较大,因此,试验数据相对比较集中,变异系数比其他两项小。
此项试验数据整体反映出该项技术水平近几年来都比较稳定。
(2)断裂比强度测试项目中,3种试验样品断裂比强度指标的变异系数分布在1.6%~3.0%之间,平均为2.53%,比2011年度的水平有明显上升。对应的断裂伸长率指标的变异系数分布在5.4%~9.7%之间,平均为7.93%,与2011年度的水平有所上升。由于参加此试验的样本太少,该项目的数据仅供参考。
分析原因:采用斯特洛强伸仪测定棉纤维的断裂比强度及其断裂伸长率的操作技术相对复杂、对试验环境条件、试验试样的平衡及断裂试样称重要求较高,加之这种仪器普及率和使用频率不是很高、国产仪器的生产技术水平还不够稳定等原因,对于试验结果都会产生有一定程度的影响。
(3)含杂率项目的试验变异系数19.9%~39.5%,平均值为27.09%。该变异系数较高,表示测试值的离散性较大。
(4)马克隆值项目的试验变异系数分布为1.91%~4.18%,平均为3.02%,与2011年度的水平相当。
分析原因:马克隆值测试仪器比较稳定,测试技术成熟,测试结果比较集中,因此符合率比较高。
3 存在的问题
从比对试验过程以及反馈的数据资料中,我们发现存在以下问题。
3.1 校准样品使用不规范
有的实验室对使用校准样品校准手扯长度的试验结果还存在疑问,许多试验人员平时测试时,并不做校准试验。试验人员应该经常使用校准样品校准试验结果,以保证测定结果正确、稳定。
3.2 数值修约
有的实验室在出具试验报告时没有按照相应的试验方法标准所规定的条款进行数值修约。虽然在测试统计计算过程中为了计算的准确性,可以多保留几位小数,但是试验报告的结果(在此是“修正后的值”)应该按照标准规定的条款进行数值修约。
3.3 超差现象
个别试验单位、实验人员的测试数据出现较大面积的超差。应该引起重视,查找原因,采取措施,提高试验水平。
3.4 符合率有待提高
对常规比对试验项目而言,从单个样品看符合率是比较高的,而就每位试验人员来看,其全部样品的测试值都在符合率范围内的人员就相对较少。
4 结束语
比对试验结果是一种统计数据值。由于其结果的影响因素很多,包括样品的均匀性、样品的测试次数、仪器的稳定性,试验人员手法的稳定性以及心理素质因素的影响,因此,一次比对试验的结果不足以说明试验人员的实际操作水平,仅供参考。