超滤膜纯化甘草渣中总黄酮的工艺研究

王芸芸，杨 玲

（宁夏师范学院化学与化学工程学院，宁夏 固原756000）

目前，从甘草渣中纯化总黄酮，主要有经典的醋酸乙酯萃取法［1］、大孔树脂吸附法［2］、聚酰胺分离纯化法［3］等。作者采用超滤膜技术［4］纯化甘草渣中总黄酮，优化了纯化工艺条件，并对超滤前后总黄酮含量进行了比较。

1 实验

1．1 材料、试剂与仪器

甘草渣，宁夏红寺埠。

95%乙醇（分析纯），北京化工厂。

膜分离设备、Suntar－2B02型超滤膜，三达膜科技公司；FTIR－8400s型红外分光光度计，日本岛津公司。

1．2 粗提液的制备

称取一定量的甘草渣，用5%乙醇按照一定的料液比提取，合并提取液，备用。

1．3 纯化工艺条件的优化

分别考察操作压力、操作时间、操作温度、粗提液稀释倍数对膜通量的影响，以确定最佳的纯化工艺条件。

1．4 膜通量和截留率的计算

（1）膜通量的计算

式中：J为膜通量，mL·m－2·h－1；V 为取样体积，mL；t为取样时间，h；A 为膜有效面积，m2。

（2）截留率的计算［5］

式中：R为截留率；c1为透过液浓度；c2为进料液浓度。

2 结果与讨论

2．1 最佳工艺条件的确定［6，7］

2．1．1 操作压力对膜通量的影响（表1）

表1 操作压力对膜通量的影响Tab．1 The effect of operating pressure on membrane flux

由表1可知，随着操作压力的增大，膜通量相应增大；当操作压力达到0．6MPa后，膜通量增幅减缓，趋于稳定。

2．1．2 操作时间对膜通量的影响（表2）

表2 操作时间对膜通量的影响Tab．2The effect of operating time on membrane flux

由表2可知，随着操作时间的延长，膜通量快速减小；操作时间达到30min后，膜通量减幅趋缓，最终趋于稳定。

2．1．3 操作温度对膜通量的影响（表3）

表3 操作温度对膜通量的影响Tab．3 The effect of operating temperature on membrane flux

由表3可知，操作温度的变化对膜通量的影响不大。考虑到膜的耐受性，选择25～30℃为最适操作温度。

2．1．4 粗提液稀释倍数对膜通量的影响（表4）

表4 粗提液稀释倍数对膜通量的影响Tab．4 The effect of dilution ratio of crude extract on membrane flux

由表4可知，随着粗提液稀释倍数的增大，膜通量逐渐增大。考虑到操作成本及实验周期，粗提液稀释3倍为佳。

2．2 截留率的测定

在确定的最优纯化操作条件下，采用超滤膜技术提取甘草渣粗提液中总黄酮，通过测定透过液和进料液的吸光度值，计算总黄酮的截留率为77．34%。

2．3 超滤前后总黄酮含量的对比（表5）

由表5可知，经超滤膜处理后的粗提液中，其平均含量增加了2．15倍，纯度提高了25．12%。

3 结论

采用超滤膜技术纯化甘草渣中总黄酮，在操作压力为0．6MPa、操作时间为30min、操作温度为25～30℃、粗提液稀释倍数为3倍的条件下，经超滤膜技术纯化后的甘草渣中总黄酮含量明显升高，平均含量增加了2．15倍，纯度提高了25．12%。

表5 超滤前后总黄酮含量的变化／%Tab．5 Change of content of total flavonoids before and after purification by ultrafiltration membrane／%

［1］高素莲，王雪梅．甘草中皂甙和黄酮类化合物的提取分离与测定［J］．安徽大学学报（自然科学版），2000，24（4）：71－74．

［2］傅博强，刘吉力，王小如，等．XDA－1大孔吸附树脂对甘草酸及甘草总黄酮的吸附分离［J］．现代中药研究与实践，2004，18（Z）：45－48．

［3］刘小彬．附子甘草配伍解毒机理、组分配伍初步探讨［D］．成都：成都中医药大学，2003．

［4］郑领英，王学松．膜技术［M］．北京：化学工业出版社，2001：5－8．

［5］薛伟明，张效林，亢茂德．膜纯化－分光光度法测定侧柏叶总黄酮含量［J］．西北大学学报（自然科学版），1999，29（1）：37－40．

［6］白兰莉，蒋柏泉，肖正强，等．膜分离技术在天然产物有效成分分离中的应用［J］．江西化工，2004，（4）：6－8．

［7］肖文军，刘仲华，龚志华，等．膜技术分离七叶参皂甙研究［J］．食品科学，2004，25（2）：52－56．