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浅析原子吸收光谱法在环境分析领域中的应用

2013-08-06杜庆才孙兰萍朱兰保

赤峰学院学报·自然科学版 2013年5期
关键词:吸收光谱光度法分光

丁 艳,杜庆才,孙兰萍,朱兰保

(蚌埠学院 应用化学与环境工程系,安徽 蚌埠 233030)

原子吸收光谱法也称原子吸收分光光度法,简称原子吸收法,是测定痕量和超痕量金属元素的有效方法,它的测量对象是呈原子化状态的金属元素和少量非金属元素.1955年澳大利亚物理学家瓦尔西(Walsh)发表的论文“原子吸收光谱法在分析化学中的应用”,为原子吸收光谱分析法的快速发展奠定了基础.目前,它可测定70多种元素,而且测定准确、快速、灵敏、选择性好,抗干扰能力强,仪器设备简单,操作方便,在化工、生物、环境等领域具有广泛的应用.

1 原子吸收光谱的基本原理

原子吸收光谱法是基于试样蒸气相中待测元素的基态原子对光源发出的该原子的特征谱线的吸收作用来进行元素的定量分析.定量分析的依据符合比耳定律(A=k'c),即,在一定实验条件下,吸光度与浓度成正比的关系.

2 原子吸收光谱分析的定量方法

常用定量分析方法有:标准曲线法、标准加入法.

2.1 标准曲线法

用标准物质配制一组合适的标准溶液,有低浓度到高浓度一次测定标准溶液的吸光度Ai(i=1,2,3,4,5…)为纵坐标,待测元素的浓度cj(j=1,2,3,4,5…)为横坐标,绘制A-c标准曲线.同样的测定条件下,测定待测试样试液的吸光度值Ax,由标准曲线求得待测试样溶液中被测元素的浓度cx.从测光误差的角度考虑,吸光度在0.1-0.5之间测光误差较小,因此,应该这样来选择标准曲线的浓度范围,使之产生的吸光度位于0.1-0.5之间.为了保证测定结果的准确性,标准溶液的组成应尽可能接近样品溶液的组成.

2.2 标准加入法

当样品中被测元素成分很少,基体成分复杂,难于配制与样品组成相似的标准溶液时,可采用标准加入法,它可以自动进行基体匹配,补偿样品的物理和化学干扰,提高测定的准确度.

先测定一定体积试液(cx)的吸光度Ax,然后在该试液中加入一定量的与未知试液浓度相近标准溶液,其浓度为Cs,测得的吸光度为A,则Ax=k'cx;A=k'(cx+cs).取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液(c0),定容后浓度依次为:cX,cX+c0,cX+2c0,cX+3c0,cX+4c0…,分别测得吸光度为:AX,A1,A2,A3,A4….以 A 对浓度 c 做图得一直线,图中cX点即待测溶液浓度.

3 原子吸收光谱法在环境分析中的应用

环境分析研究的对象是环境中的化学物质,其成分复杂、种类繁多、含量低且稳定性差.原子吸收光谱法是一种较成熟的分析方法,主要用于测定各类样品中的微痕量金属元素.

3.1 水质分析

对于污水、矿泉水等水体无机物及有机物比较多,情况复杂,一般采用萃取法、离子交换法等分离技术与校准加入法配合使用,主要测定水体中的铅、铜、铬、镉和汞等金属.马晓国等分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量镉,实验表明,该方法具有灵敏、准确、快速、环保的特点,是一种分析水样中痕量镉的较好方法.原子吸收法还可以进行元素的形态和价态分析,如用冷原子吸收法可分别测定河水中的有机汞和无机汞;采用砷化氢发生器系统,用原子吸收法可分别测定环境水样中的价态砷,等.

3.2 土壤及沉积物

利用火焰原子吸收光谱法可以直接测定土壤中的钼.用微波消解-原子吸收光度法测定土壤和近海沉积物标准物质中的铬、铅、镉等重金属.况辉等微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中的Cu、Zn、Pb、Cd、Cr和 Ni,实验结果表明,该方法在分析土壤标准样品中上述六种元素时,除个别样品中的个别元素外,测定结果与保证值基本符合,且重复性好,适合于土壤中金属元素的例行分析和研究.叶訚等关于大学校园土壤中重金属污染研究,采用了微波消解、火焰原子吸收分光光度法对土样中Cu,Zn,Pb,Cr四种重金属的含量进行了测定.景丽洁等采用微波消解法预处理待测土壤,火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤消解液中的锌、铜、铅、镉、铬5种重金属,实验表明,该方法简便、灵敏、准确,适用于污染土壤中重金属含量的测定.

3.3 大气及颗粒物

利用原子吸收法测定大气或飘尘中的微量元素时,需要采用大气采样器,然后根据具体测定的元素选择消解体系和基本改进剂.目前,原子吸收法已用于分析环境空气、工业废气及大气颗粒物中的汞、铜、镉等重金属元素,且结果准确度和精确度较高.娄涛等原子吸收光谱法测定大气颗粒物中的重金属,实验结果表明:采用HNO3-HClO4消解体系,操作方便,样品消解较完全;结果的准确度和精密度较高.叶谦辉等用透射电镜和火焰原子吸收法分析大气总悬浮颗粒物,用火焰原子吸收法测定其水溶性常规元素K、Na、Ca和Mg,测定结果的相对标准偏差为0.6%-2.1%(n=6).肖美丽等石墨炉原子吸收分光光度法测定大气颗粒物中的镉,测定结果的相对标准偏差为2.1%-7.5%,检出限为0.366μg/L,该方法适用于大气和固定污染源排气中镉的测定.

4 存在的不足及发展趋势

目前,原子吸收光谱法已成为一种比较成熟的仪器分析方法,但现阶段还存在不足之处,主要表现为:(1)不能多元素同时分析.测定元素不同,必须更换光源灯;(2)还不能测定共振线处于真空紫外区域的元素,如磷、硫等;(3)标准工作曲线的线性范围窄,在高背景低含量样品测定中,精密度下降.就存在的问题,近年来国内外很多专家也在致力于研究新技术以提高测定的灵敏度,如激光在原子吸收分析方面的应用,用可调谐激光代替空心阴极灯光源,通过激光使样品原子化.这种方法的应用将为微区和薄膜分析提供新手段、为难熔元素的原子化提供了新方法.塞曼效应的应用,使得能在很高的背景下也能顺利地实现测定.新方法的建立和应用,将让原子吸收光谱法取得更迅速的发展和更广泛的应用.

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