葫芦岛地区饲料中重金属铅的检测分析

丁景华，李凤梅，孟 楠

（葫芦岛兽药饲料监察所，辽宁 葫芦岛 125000）

铅是一种有毒的金属元素，性质稳定，应用极广。近年来，环境中铅的含量增加。动物饲喂含铅饲料后，除对动物本身造成伤害外，还会沉积在动物肌肉组织与骨骼中，引起慢性中毒，神经机能紊乱和贫血，甚至致癌[1-4]。铅可残留于牛奶、肌肉等动物性食品中，带来潜在的食品安全风险，危胁人类健康[5-6]。饲料中铅含量超标是引起肉食品中铅污染的一个重要环节，各国纷纷制定出限制饲料中铅含量的标准。我国饲料卫生标准（GB 13078-2001）中也规定了铅的限量标准。因此，铅在饲料卫生管理中必须给予足够的重视。为此本试验随机在葫芦岛多家饲料厂家抽检饲料，进行饲料产品中重金属铅指标检验分析，为监管部门有利于监管饲料行业提供数据。

1 试验材料与方法

1.1 试验材料

盐酸（分析纯）、硝酸（分析纯）、铅标准储备液（中国兽医药品监察所）、Pb 空心阴极灯、乙炔、电子天平（赛多利斯BS224S）、原子吸收分光光度计（SP-3500AAPC）。

1.2 样品来源

蛋鸡、猪浓缩饲料和配合饲料分别从葫芦岛6家饲料厂产品中抽样采集。

1.3 试验方法

饲料中铅含量测定采用原子吸收光谱法（GB/T 13080-2004）。称取约制备好的试样5 g，精确到0.001 g，置于瓷坩埚中。将瓷坩埚置于可调电炉上，100～300℃缓慢加热炭化至无烟，要避免试样燃烧。然后放入已在550℃下预热15 min 的马福炉，灰化2～4 h，冷却后用水2 mL 将碳化物润湿。取盐酸（6 mol·L-1）5 mL，慢慢加入到坩埚中，边加边转动坩埚，直到不冒泡，然后再快速放入，再加入硝酸（6 mol·L-1）5 mL，转动坩埚并用水浴加热直到消化液2～3 mL 时取下（注意防止溅出），分次用水5 mL 转移到50 mL 容量瓶。冷却后，用水定容至刻度，无灰滤纸过滤，摇匀，待用。同时制备试样空白溶液。用火焰原子吸收光谱法，测量其在283.3 nm处的吸光度，与标准系列比较定量。

铅标准工作液为10 μg·mL-1，分别吸取铅标准工作液0、1.0、2.0、4.0、8.0 mL，置于50 mL 容量瓶中，加入6 mol · L-1盐酸溶液1mL，加水定容，摇匀，导入原子吸收分光光度计，用水调零，在283.3 nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线。

2 试验结果

2.1 饲料中铅的检测结果

饲料中铅的检测结果见表1。

表1 饲料中铅含量检测结果

由表1 可知，本试验共计抽检饲料产品91 批次，每批次都有铅含量检出，共计21 批次饲料产品铅含量超过国家标准规定，合格率为76.9%。其中猪料45 批次，铅含量完全符合国家标准规定，合格率为100%；鸡料46批次，21批次铅含量超过标准规定，合格率为54.3%。其中蛋鸡配合饲料和蛋鸡浓缩饲料，检测31和15批次，分别有15批次和6批次饲料产品铅含量超过标准规定，其合格率分别为51.6%和53.8%。抽检91批次饲料产品中铅含量超过国家标准规定的均为蛋鸡饲料，猪料中铅含量符合国家标准。

2.2 石粉中铅的检测结果

针对21批次不合格饲料产品，对6家饲料生产厂家所使用的石粉进行抽检，样品批次为12 批次。石粉中铅的检测结果见表2。

表2 饲料原料中铅含量检测结果 mg·kg-1

由表2 可知，6 家饲料生产厂家石粉中铅的含量均＞80 mg·kg-1，最高含量为92.82 mg·kg-1，远远超过国家饲料卫生标准中所规定的石粉的限量标准。

2.3 不同使用环节检测结果

本试验中饲料在生产环节和经营环节分别抽检73批次和18批次，分别有19批次和2批次铅超标，其合格率分别为73.97%和88.89%。结果见表3。

表3 不同使用环节情况

由表3可知，饲料产品铅超标主要存在生产环节上。

3 讨 论

铅作为重金属污染物之一能够长期在人和动物体内蓄积，会引起慢性中毒、神经机能紊乱和贫血，甚至致癌[7]。铅污染在世界范围均有存在，土壤、大气、水中的铅通过生物链转移到动植物内，造成饲料原料的污染，而石粉、硫酸锰、磷酸氢钙、氧化锌等矿物质饲料自身就含有一定量的铅[8]。重金属铅对畜产品的污染已是一个相当严峻的问题，特别是肉食品中铅的污染相对较重。我国饲料卫生标准（GB13078-2001）中规定了铅的限量标准，鸡、猪和鸭配合饲料中铅含量应≤5 mg·kg-1，鸡和猪的浓缩饲料中铅含量应＜13 mg·kg-1。1995年对宁夏24家饲料企业抽检的28批次产品中，铅超标的饲料产品达5批次[9]。英国部分地区的调查结果表明，部分饲料原料中铅的含量较高[10]。本试验抽检91 批次饲料产品，每批次都有铅的检出，按国家饲料卫生标准分析，抽检样品有21 批次饲料产品铅含量超过国家标准规定，合格率为76.9%。其中抽检样品铅含量超过国家标准规定的均为蛋鸡饲料，猪料中铅含量符合国家饲料卫生标准。

针对蛋鸡饲料产品中铅含量严重超标的情况，随后对6家饲料生产厂家所使用的石粉进行抽样检测，发现饲料级石粉铅含量在83.4～92.8 mg·kg-1，严重超过国家饲料标准GB/T13078-2001 中所规定的石粉≤10 mg·kg-1的限量标准。石粉中铅含量超标是导致饲料中铅超标的一个重要原因，应该引起饲料管理部门的重视。

在本次抽检饲料产品铅含量超过国家标准规定的21 批次中，19 批次为饲料的生产环节，2 批次为饲料的经营环节。本试验结果表明，蛋鸡饲料在生产环节上铅含量超标现象较为严重，因此饲料生产厂家应加强饲料原料的质量把关，确保饲料产品的卫生安全。此外饲料监管部门应加强监管，坚决把好饲料产品的安全卫生关。

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