X荧光光谱法测定高速工具钢中铬锰钨钼钒*

2013-06-28李涛，安敏

机械研究与应用 2013年3期

李涛，安敏

(兰州电机厂，甘肃兰州 730050)

1 引言

高速工具钢是机械行业常用材料之一，用传统化学方法测定其中主要合金元素，步骤繁琐且时间冗长，已不能适应现代化生产需求，而采用原子吸收、ICP等先进手段，由于首先要溶解样品和制备溶液，也要耗费不少时间。而使用X射线荧光能谱仪测定合金钢中主要合金元素是一种简便、快捷、有效的测试方法。

能量色散——X荧光能谱仪是近年来发展迅速的X射线分析仪器，其价位远低于X射线波谱仪。因其优良的性价比、宽广的分析范围、灵活的分析方法、简单的制样操作、满意的分析结果以及低廉的运行成本，深得广大化学分析工作者的青睐。逐步在钢铁、冶金、有色金属、合金、水泥、陶瓷、贵金属、玻璃、石油化工、耐火材料、塑料、电子产品、食品、医药等众多领域得到广泛应用［1］。

无标样基本参数法是能量色散——X荧光光谱分析的一种重要分析方法，是化学分析工作者对未知样品进行定性、半定量、定量分析的简便快捷工具。但要掌握好这种方法，作出准确数据并不容易，需在实践中不断积累经验。针对不同基体、不同元素及含量的样品，要选择好适当的分析条件及谱处理方式［2］，才能达到理想效果。

笔者探讨了用能量色散——X荧光光谱法中无标样基本参数法定量测定高速工具钢中铬锰钨钼钒等主要合金元素，从制样、采谱条件、谱处理方法等方面进行试验和讨论，通过对测定结果进行统计分析，本方法有较好的精密度和准确度，测定偏差在化学分析法允许范围内，有一定的推广和应用价值。

2 试验部分

2.1 仪器与试剂

QuanX EC型能量色散——X荧光能谱仪(美国热电集团)，DY-30型电动压片机(天津科器)。高速工具钢标准样品6个(瓶装粒状标样5个、块状标样1个)。

2.2 试验方法

(1)试样制备在24 mm的压片模具中放置3～5 g粒状标准样品，在25 t压力下压制试样，并保持60 s，块状标样表面处理干净，可直接测试。

(2)采谱条件设置及谱处理方式试验中采谱条件设置如下:准直器为8.8 mm;管电压为26 kV;管电流自动;滤光片Pd Medium;样品室环境为空气;采谱时间为50 s;采谱比率为中;分析技术为无标样基本参数法。谱处理方式如表1所列。

表1 谱处理方式

3 结果与讨论

3.1 谱线及激发电势的选择

谱线的选择需要考虑多种因素的影响，包括谱线重叠干扰，高能量谱线对低能量谱线的增强效应等。钒～钨最灵敏X射线(即Ka线，钨La线因激发电势太高，超出仪器管电压最高设置，应取Lb线)激发电势分别为V 4.949，Cr 5.411，Mn 5.895，Fe 6.400，Mo 17.443，W 8.396。从V～W最小的激发电势为4.949 kV，最大激发电势为17.443 kV，平均激发电势为8.6 kV。根据能量色散X——荧光光谱法常用激发电势(即管电压)为其元素激发电势3～5倍的原则，分别选定激发电势(即管电压)为24 kV、26 kV、28 kV、30 kV进行试验，结果当激发电势为26 kV时测定数值偏差较小、准确度较高。

3.2 谱处理方式的选择

QuanX EC型能谱仪对待测元素特征X射线强度的摄取方式有GROSS，NET，XML-FITTINGHE和DERIVATIVE四种不同方式，通过不同的计算模式对强度进行积分运算。同一元素的特征X射线强度，通过四种不同的提取方式，计算结果往往有很大差异。需要根据实际情况，即每一元素的特征X射线强度谱图，灵活选择谱处理方式，才能达到理想效果。本法中除Mn元素是无标样基本参数法中默认的谱处理方式及谱强度提取范围外，其它元素的谱处理方式及谱强度提取范围均是根据反复多次试验确定下来的。