水解－熔融法制备掺镱光子晶体光纤的研究

胡前生，周桂耀，夏长明

水解－熔融法制备掺镱光子晶体光纤的研究

胡前生，周桂耀，夏长明

（华南师范大学广东省微纳光子功能材料与器件重点实验室，广东广州510006）

采用水解－熔融法制备高浓度掺镱双包层石英光子晶体光纤，通过对该制备方法及原理的探索研究，根据98.3%SiO2、0.2%Yb2O3、1.5%Al2O3（摩尔比）的配方进行设计，制备出高浓度镱离子掺杂的石英基双包层光子晶体光纤。该方法可有效提高稀土离子的掺杂均匀性。

Yb3＋掺杂；光子晶体光纤；光纤激光器

1 引 言

光纤激光器以其结构简单、转换效率高，光束质量高及方便维护等优点，成为了当前激光世界研究领域的最大热点之一［1－2］。受光纤非线性效应，热损伤，散热等因素的影响，进一步提高单个光纤激光器的输出功率已经非常困难。1996年，光子晶体光纤［3］的出现为光纤激光器发展带来了新的机遇，光子晶体光纤具有许多奇异的光学特性［4－5］，如无截止单模、低限制损耗、大模场面积等。当前研究最多的是掺Yb3＋光纤激光器，Yb3＋是能级结构最简单的稀土激活离子，其结构能级图［6］如图1所示。

从图可知，Yb3＋仅有一个基态和一个激发态，没有上转换，避免了激发态吸收和多声子吸收等能量损耗，转化效率高，材料中的热负荷比较低，因此，掺Yb3＋的激光器在国内外的研究发展迅速。

图1 Yb3＋三能级结构示意图

2009年，美国的IPG公司［7］报道了最大输出功率为10 kW的单模光纤激光器，输出波长为1070 nm，光束为完美高斯光束。目前，IPG多模光纤激光器连续输出功率已高达50 kW，正向百千瓦量级的功率迈进。国内的光纤激光器起步较晚，与国际水平还有很大的差距，2009年4月，楼祺洪等人［8］采用武汉烽火公司制备的大芯径掺镱双包层光纤，双端泵浦获得1.75 kW的连续激光输出，斜率效率为76%，光纤长度为13 m，其内包层为D形，纤芯直径为43μm。2011年，北京工业大学激光工程研究院李平雪等人［9］报道了一种掺镱双包层光子晶体光纤激光器，输出波长为980 nm，采用波长为915 nm的LD泵浦源泵浦，斜率效率最大仅为17.8%。2012年，国防科技大学光电科学与工程学院新体系结构固态激光实验室［10］利用主振荡功率放大结构的国产全光纤激光器，实现525W高功率输出。

然而，多数商业掺杂光纤主要是利用改进的化学气相沉积—Modified Chemical Vapor Deposition（MCVD）法生产制备的。2010年中国电子科技集团公司第四十六研究所衣永青等人［11］采用高温气相掺杂法制备了高掺石英光纤，掺杂浓度仅为0.6%，该工艺属于标准的MCVD工艺，MCVD工艺在掺杂尺寸与掺杂浓度均有很大的缺陷。目前，掺杂光纤的制备方法已向非化学气相沉积法［12－14］发展。非化学气相沉积法制备的光纤掺杂浓度高、掺杂均匀性好，本文采用水解－熔融法制备铝镱共掺石英玻璃，对该工艺的关键技术进行深入研究，最终制备出掺镱双包层光子晶体光纤。

2 光纤的制备工艺

光纤的制备流程如图2所示，根据理论研究，结合石英玻璃的基质组分的配比范围，以及高功率光纤激光器对光纤性能的要求，配方设计为（摩尔比：98.3%SiO2，0.2%Yb2O3，1.5%Al2O3）。

按配方通过化学反应计算，精确称量氯化铝、六水氯化镱，使其先后溶解于去离子水中（电导率12MΩ／L），用洁净的玻璃棒搅拌使之成为均一透明溶液，用气流将SiCl4带入溶液，SiCl4与水反应，生成硅酸Si（OH）4，随着反应的进行，单硅酸在溶液中逐渐聚合而成二分子、三分子，最后形成不溶解的多分子聚合物，得到一种胶体。

图2 水解－熔融法制备光纤流程示意图

通过控制参与反应的SiCl4的量来得到按配方配比的混合粉末，将胶状物加热烘干，除去水分和残余的HCl，得到混合均匀的白色粉末，整个过程的化学反应如下：

经过高温煅烧，酸洗，干燥等步骤除杂即得到混合均匀的粉末，将粉末研磨到合适的大小后利用等离子体熔融，得到掺杂浓度高，掺杂均匀的掺杂石英玻璃。根据设计的双包层光子晶体光纤的结构加工出规格尺寸合适的内包层和外包层石英玻璃管，采用堆积法制备光子晶体光纤的预制棒，在高温条件下将制备好的预制棒拉制成为规定尺寸的光纤，在线涂覆低折射率的紫外光固化涂料作为光纤的涂覆层。

3 实验结果与讨论

通过对水解－熔融法的研究和完善，并对用该工艺制备的掺杂石英玻璃棒进行的测试发现，用这种方法制备的光纤预制棒纤芯直径可以随意控制，纤芯直径可以做到15.0 mm以上，图3为水解－熔融法制备出来的掺杂石英玻璃棒，最近，华中科技大学用MCVD法制备的大芯径掺杂预制棒，采用了多次沉积的方式，实现了有源掺杂区域的直径仅为3 mm［15］，由此可见，用水解－熔融法制备的掺杂石英玻璃的浓度高，尺寸大，适合做大纤芯。取一段此工艺制备的掺杂石英玻璃棒，利用光斑法判断玻璃的均匀性，图4为976 nm波长的泵浦光通过玻璃棒时的输出光斑图像中可以看出，输出的光斑均匀，由此可知玻璃的均匀性很好。

图3 水解熔融法制备的掺杂石英玻璃棒

图4 掺杂石英玻璃棒的光斑

基于堆积拉丝工艺，我们成功制备出高掺杂浓度的双包层掺镱光子晶体光纤，图5为显微镜拍摄的光纤端面图。光纤的具体参数如下：

纤芯直径：50μm

内包层尺寸：143.5μm

光纤直径：280μm

Yb3＋掺杂摩尔浓度：0.2 mol%

包层泵浦吸收＠976 nm＞12 dB／m

图5 双包层掺镱光子晶体光纤

4 结 论

基于水解－熔融法制备出了掺杂浓度高，均匀性好的铝镱共掺石英玻璃，采用堆积拉丝工艺制备出掺杂摩尔浓度为0.2%的掺镱双包层光子晶体光纤。此种方法操作简单，为其他的稀土离子掺杂石英玻璃的制备提供了一种新的方法。

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［14］Renner-Erny R，Di Labio L，Luthy W.A novel technique for active fibre production［J］.Optical Materials 2007，29（8）：919－922.

［15］Chen Gui，Jiang Zuowen，Peng Jinggang，et al.Study of air-clad large-mode-area ytterbium doped photonic crystal fiber［J］.Acta Phys.Sin，2012，61（14）：144206.（in Chinese）陈瑰，蒋作文，彭景刚，等.空气包层大模场面积掺镱光子晶体光纤研究［J］.物理学报，2012，61（14）：144206.

Study of the ytterbium doped photonic crystal fiber by hydrolysis-melting

HU Qian-sheng，ZHOU Gui-yao，XIA Chang-ming
（Laboratory of Nanophotonic Functional Materials and Devices，South China Normal University，Guangzhou 510006，China）

The fabrication of the high-concentration ytterbium doped double clad photonic crystal fiber is reported，which ismade by Hydrolysis-melting.The high-concentration ytterbium doped double clad photonic crystal fiber is fabricated successfully by improving the manufacture technique and principle according to the designed formula：98.3%Silica、0.2%Ytterbia、1.5%Alumina（molar ratio）.The process can improve the homogeneity of the concentration effectively.

ytterbium-doped；photonic crystal fiber； fiber laser

TN253

A

10.3969／j.issn.1001-5078.2013.11.14

1001-5078（2013）11-1265-03

国家重点基础研究发展计划（973计划）（批准号：2010CB329604）资助。

胡前生（1988－），男，在读硕士，研究方向为微结构光纤的制备。

2013-04-16；

2013-05-05