3种树脂表面处理技术对树脂核—玻璃离子水门汀粘接强度影响的实验研究

胡道勇　钟恬　朱洪水

[摘要] 目的 比较3种表面处理的树脂核与玻璃离子水门汀间的剪切粘接强度，为临床上设计树脂核-全冠修复体时冠的粘接提供理论依据。方法 将30个树脂核试件块随机分为3组：金刚砂车针打磨（RDB）组、RDB加酸蚀剂酸蚀（RDBE）组、RDB加树脂粘接剂（RDBA）组，分别接受金刚砂车针打磨、RDB加酸蚀剂酸蚀、RDB加树脂粘接剂3种表面处理。将各组树脂核与玻璃离子水门汀粘接，经37 ℃恒温水浴24 h后，测试分析各组的剪切粘接强度，并通过扫描电镜依次观察树脂核表面形貌、粘接界面及粘接断面，记录粘接面破坏形式。结果 3组的树脂核表面形貌及粘接界面形貌不同，而粘接断面的断裂方式无统计学差异（P>0.10）。RDB组、RDBE组、RDBA组试件的剪

切强度分别为（4.28±0.18）、（4.65±0.17）、（2.39±0.21） MPa，3组间的剪切强度具有统计学差异（P<0.01）。结论 树脂核表面处理对其与玻璃离子水门汀间的剪切粘接强度有影响。

[关键词] 树脂核； 表面处理； 玻璃离子水门汀； 剪切粘接强度

[中图分类号] R 783.2 [文献标志码] A [doi] 10.7518/hxkq.2013.01.018 经牙髓治疗且冠部牙体组织缺损较多的牙齿，经常需要以桩核冠的形式来修复。临床实践中有许多不同的材料可用于桩核构建。近来，随着人们对美观要求的不断提高和牙科修复材料学及修复理论的发展，在美学和生物力学以及电化学腐蚀等方面更具优势的非金属桩核得到极大的发展及应用。其中，复合树脂因具有颜色容易协调，能与纤维桩和残存牙体结合，并且操作简单、易成型，当次就诊即可行牙体预备，复诊次数少等优点，而成为目前临床上最广泛使用的成核材料。核与牙科黏固剂间的粘接强度对全冠修复体的固位有重要影响，而目前有关树脂核的不同表面处理对其与牙科水门汀间

黏固强度影响的研究较少。本研究旨在比较3种不同表面处理的树脂核与玻璃离子水门汀间的剪切粘接强度，为临床提供一定的指导。

1 材料和方法

1.1 实验材料和设备

LuxaCore Smartmix Dual成核树脂（DMG公司，

德国，批号627171），KetacTM Cem Easymix玻璃离子水门汀（glass ionomer cement，GIC，批号379346）、AdperTM Single Bond2树脂粘接剂（批号N253628）（3M ESPE AG公司，德国），SR-11高速金刚砂车针（金

刚砂粒度为106～125 μm，MANI公司，日本，批号D050494000），Gluma Etch 35 Gel酸蚀剂（Heraeus kulzer公司，德国，批号573.10）。

SpectrumTM 800光固化机（Dentsply公司，美国），

GD-100恒温水浴箱（杭州仪华仪器有限公司），2343型电子万能测试机（Instron公司，美国），JSM-6700F场发射扫描电子显微镜（field emission scanning elec-tron microscope，FE-SEM）、JFC-1600自动精细离子溅射仪（auto fine coater，AFC）（JEOL公司，日本）。

1.2 实验方法

1.2.1 树脂核试件制备及分组 以LuxaCore Smart-mix Dual制作标准化树脂核试件块（直径8 mm，高

2.5 mm），挑选无气孔、合格的树脂核30个，将其随机分成3组：金刚砂车针打磨（roughening with dia-

mond grit bur，RDB）组、RDB加酸蚀剂酸蚀（RDB plus etching，RDBE）组、RDB加树脂粘接剂（RDB plus adhesive，RDBA）组。每组10个试件，其中2个用于扫描电镜观察表面形貌及粘接界面，8个用作剪切测试。各组分别接受不同的表面处理。RDB组：将树脂核试件块置于自制模具中并高出模具表面

0.5 mm，然后用金刚砂车针沿着模具表面分别从东南西北四个方向将表面均匀打磨0.5 mm，打磨后必须保持原有的平整度，之后蒸馏水超声清洗120 s并用无油压缩空气吹干备用。RDBE组：打磨同RDB组，然后以酸蚀剂酸蚀60 s，之后用三用水气枪冲洗30 s并以无油压缩空气吹干备用。RDBA组：打磨同RDB组，然后涂布树脂粘接剂并光固化20 s备用。将GIC按说明书所规定的粉液比调拌并充填入自制磨具中制成试件块（直径5 mm，厚2.5 mm），要求上下两面平行、平整，并确保恰好能通过内径5.1 mm、壁厚1.5 mm的预制合金圈。

1.2.2 树脂核表面形貌观察 从每组中随机各选1个试件，使用AFC对其作喷金处理，使用FE-SEM在5.0 kV加速电压下放大100倍观察树脂核表面形貌。

1.2.3 粘接试件的制作 用打孔机为双面胶打一直径为5.0 mm的孔，并将其黏固于经处理好的树脂核粘接面，将粘接面积限定为粘接面中央区直径5.0 mm的圆形，将预先制作好的玻璃离子水门汀试件块的其中一面蘸上按规定的粉液比调拌好的GIC，并将其粘到所限定的树脂核粘接面中，然后将粘接试件块固定在夹具中，20 min后取下并去除双面胶和粘接时溢出的多余玻璃离子水门汀，之后将内径5.1 mm、壁厚1.5 mm的预制合金圈套在所粘接的玻璃离子试件块上，最后将各试件放于37 ℃恒温水浴24 h后测试剪切强度。以上所有操作均由同一个操作者完成，操作手法相同。

1.2.4 粘接界面观察 从每组中随机各选1个已粘接好的试件（未套合金圈），用聚甲基丙烯酸树脂将其包埋，待其固化后用金刚砂片将试件纵向剖开（砂片

切割方向与粘接界面垂直），然后用320、400、600、800、1 000目的SiC耐水砂纸依次打磨使试件观察剖面平整光滑。使用AFC对其作喷金处理，使用FE-SEM在5.0 kV加速电压下放大500倍观察粘接剖面。

1.2.5 剪切强度测试 将备好的其余粘接试件置于万能测力机的自制夹具上进行剪切强度测试，加载点位于合金圈上距树脂核玻璃离子粘接面0.5 mm处，剪切方向与粘接面平行，加载速度为0.5 mm·min-1（图1），记录粘接面破坏时的最大载荷，根据公式σ=P/S，计算每个试件的剪切强度。其中σ指剪切强度（MPa），P指粘接面破坏时的最大载荷（N），S指粘接面积（mm2）。

1.2.6 粘接断面观察 使用AFC对剪切后的树脂核试件作喷金处理，使用FE-SEM在5.0 kV加速电压下放大25倍观察各组试件粘接断面的断裂方式，并按照以下标准进行分类。1）界面破坏：断裂面在粘接界面；2）内聚破坏：树脂核或玻璃离子内部断裂；3）混合破坏：既有粘接破坏又有内聚破坏。

1.3 统计学分析

采用SPSS 13.0软件进行统计分析。剪切强度数据采用单因素方差分析（One-way ANOVA），LSD检

验用作组间比较。粘接断面的断裂方式结果用Krus-kal-Wallis H行统计分析，Nemenyi法用作组间比较。各项分析的检验水准均为α=0.05，P<0.05时差异有统计学意义。

2 结果

2.1 树脂核的表面形貌

3组树脂核的表面形貌见图2。从图2可见，3种表面处理的树脂核呈现出不同的表面形貌。RDB组和RDBE组表面均显示纵横交错的沟脊，树脂基质与无机填料间有大小不等的孔隙，表面凹凸不平，且RDBE组较RDB组孔隙更密集。RDBA组表面显示有涂层影像，且沟脊和孔隙不明显。

2.2 粘接界面的形貌

3组粘接界面的形貌见图3。从图3可见，3组粘接界面间均存在微小裂隙，其中RDBA组裂隙最大。

2.3 试件的剪切强度

RDB组、RDBE组、RDBA组的剪切强度分别为（4.28±0.18）、（4.65±0.17）、（2.39±0.21） MPa。统计分析表明：3组间的剪切强度具有统计学差异（P<0.01），且两两组之间的剪切强度也均有统计学差异（P<0.01），

RDBE组最高，RDBA组最低。

2.4 粘接断面的断裂方式

3组主要的断裂方式均为树脂核与GIC间的粘接界面破坏（图4）。3组试件粘接断面的断裂方式结果见表1。统计分析显示：3组试件的断裂方式均无统计学差异（P>0.10）。

3 讨论

复合树脂是一种由有机基质和经过表面处理的无机填料以及引发体系组合而成的半透明、牙色修复材料，具有较高的机械强度，能与纤维桩和残存牙体结合，经光照固化后可以立即进行预备[1]，是目

前最广泛使用的核材料。研究[2]指出全瓷试件块粘接

到树脂核时较粘接到瓷核材料产生的剪切粘接强度要高，而且纤维桩树脂核无放射伪影，不影响放射学检查，所以纤维桩-树脂核结合全冠已成为残根、残冠保存修复的新趋势。Hayashi等[3]对几种不同的

桩核-全冠系统研究发现，纤维桩-复合树脂核-全冠的修复方式对剩余牙体组织的保护作用最好。

使固定修复体获得固位的主要固位力有约束力、摩擦力和粘接力。粘接力是通过牙科黏固剂来实现的，其中黏固剂在冠修复体与支持的牙齿组织（或

桩核）间产生的粘接力对基牙（核）短小而无法获得良好的固位形者其固位力的获得具有至关重要的作用。研究[4]表明，牙齿、黏固剂及修复材料间的粘

接强度是提高修复体固位力的主要因素，而对核冠修复体来说，黏固剂和核材料的种类可能对其粘接强度有显著影响[5]。复合树脂作为桩核冠修复系统

的成核材料，其与牙科黏固剂间的粘接强度对全冠修复体的固位有重要影响。

GIC的羧酸基可以与牙齿硬组织中的钙离子发生螯合作用并和胶原内的羟基和氨基结合，从而对牙体组织产生化学粘接[6]，若基牙为牙体组织时，其

粘接力占全冠固位力的51.7%，而机械嵌合力则占全冠固位力的48.3%[7]，是临床上常用的间接修复体黏固剂。Shillingburg等[8]把水基水门汀的黏固机制描述成没有粘接性，而是与粗糙面间的微机械锁结和分子间的粘接。李雅卿等[9]证实，牙本质表面粗糙

度的差异会对聚羧酸锌水门汀与牙本质之间的黏固强度产生明显影响。表面粗糙度与表面加工方法密切相关，由于加工方法和材料的差异，其表面留下的纹理等表面形态亦有差异。复合树脂表面处理对间接复合树脂修复体的粘接是非常重要的[10]。一般

来说，磷酸酸蚀对于金属、瓷或树脂修复体表面不会造成结构改变，但仍能作为一种表面清洁手段与硅烷化等其他方式相配合。Dalloca等[11]研究指出，

基底树脂表面用37%磷酸酸蚀后配合树脂粘接剂时，其与树脂间的粘接强度高于50 μm氧化铝喷砂或车针打磨联合树脂粘接剂。本研究采用RDB、RDBE、RDBA这3种方法来处理树脂核表面，结果发现，树脂核表面经不同的处理后其表面形貌及与GIC间的粘接强度均不同，扫描电镜发现RDBE组的树脂核表面孔隙最多、表面最粗糙、粘接强度最高，而RDBA组的粘接强度最低，且表面无明显孔隙及沟脊。粘接强度的差异可能与树脂核表面粗糙度不同有关。本实验所选黏固剂为GIC，其与树脂核间粘接固位强度主要是通过填入粘接界面的缝隙中并进入微小不平的表面产生的微机械锁结力及分子间的范德华力来获得。而RDB配合35%磷酸酸蚀对树脂核表面进行粗化处理时所获得的表面粗糙度较单独使用RDB时获得的要高，所以本实验结果显示RDBE组较RDB组所测得的剪切粘接强度高。而对于RDBA组来说，因粘接剂能较好地润湿到树脂核表面并在两者间产生化学性粘接，结果降低了树脂核表面的粗糙度，且GIC与树脂核及树脂粘接剂间不能产生化学性粘接，所以RDBA组的剪切粘接强度较RDB组和RDBE组显著降低。Johnson等[12]研究指出，用树脂粘接剂封闭牙本质后，若使用磷酸锌水门汀黏固全冠会使冠的固位力降低42%，而使用玻璃离子水门汀黏固时则固位力会增加55%。这与本实验结果不同，可能是因为本实验的粘接基底是树脂核而不是牙本质，而树脂核与GIC之间很难产生化学性粘接。

本实验3组试件的断裂方式均以界面破坏为主，没有发现内聚破坏，提示树脂核经3种不同的表面处理时其与玻璃离子间的剪切粘接强度均不是很高，或者说均小于树脂核与玻璃离子的内聚强度。粘接试件纵剖面在500倍扫描电镜下观察发现，树脂核-GIC粘接界面间均存在裂隙，提示两者间粘接力不大。裂隙中有破碎的GIC，可能是由于GIC的强度不够大，导致其在试件制作（片切）过程中发生碎裂。

本实验结果表明：树脂核经3种不同的表面处理后与玻璃离子间的剪切粘接强度均不是很高，特别是RDBA组的剪切强度较RDB组、RDBE组显著降低。提示：在设计作树脂核-全冠修复时，全冠固位力的获得主要来自约束力和摩擦力；若冠的黏固选用玻璃离子等水基水门汀时，树脂核的表面不宜使用树脂粘接剂作处理。

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（本文编辑 李彩）