响应面法优化Pizza干酪加工关键工艺参数
2013-05-02张建强冯丽蓉张丽萍
李 浩 张建强 冯丽蓉 张丽萍
LI Hao1 ZHANG Jian-qiang1 WU Li-rong2 ZHANG Li-ping1
（1.黑龙江八一农垦大学，黑龙江 大庆 163319；2.黑龙江省飞鹤乳业有限公司，黑龙江 齐齐哈尔 161800）
(1.Heilongjiang Bayi Agricultural University,Daqing,Heilongjiang 163319,China;2.Heilongjiang Province Flying Crane Dairy Industry CO.,LTD,Qiqihaer,Heilongjiang 161800,China)
Pizza干酪属于低脂肪、低水分(47%～48%)Mozzarella干酪类[1]，主要用于Pizza饼配料。在过去20年中，比萨干酪全球生产经历了空前增长，现在已经超过了其他Pasta Filate干酪总和[2,3]，其在加工过程中由于采取鲜凝乳在热水中揉捏拉伸的特殊工艺处理，使成品干酪具有特有的弹性纤维状结构及良好的熔化和拉伸特性[4,5]。
在发达国家，由于比萨干酪能给较柔软的食物添加风味[6]，且青少年越来越青睐于像披萨这样的快餐食物[6]，这使得比萨干酪的消费量持续上升。刘会平等[3]对Mozzarella干酪生产工艺进行研究，优化了普通Mozzarella干酪的加工工艺。任星环等[7]和郭媛等[8]研究了关键工艺参数对Mozzarella功能特性的影响规律，初步建立了工艺条件对产品品质的影响规律。Lucey等[9-11]系统的研究了Pizza干酪加工工艺和功能特性，建立了膜技术加工Pizza干酪的新工艺。国内目前研究主要集中在Mozzarella干酪，关于Pizza干酪加工技术的研究较少。由于Pizza干酪低脂肪、低水分的特性，在加工时工艺区别于普通Mozzarella干酪，因此，本试验采用响应面法优化了Pizza干酪的关键工艺。
响应面法是一种优化工艺条件的有效方法，用于确定各因素及其交互效应在工艺过程中对响应值的影响，通过回归方程数学模型寻求最佳工艺参数，精确的表述因素和响应值间的关系[12,13]。本试验以无抗生素牛奶为原料，采用四因素五水平二次回归正交旋转组合试验设计法，以干酪感官评分为指标，对Pizza干酪加工的关键工艺参数进行优化，这对提高Pizza干酪产量，促进Pizza干酪在中国的推广有重要意义。
1 材料与方法
1.1 试验材料
新鲜无抗牛乳：含乳脂肪 3.9%～4.1%，蛋白质2.95%～3.22%，固形物12.3%～12.6%，大庆市让胡路养殖场；
发酵剂：FD-DVSTCC-3，丹麦CHR Hansen公司；
凝乳酶：Stanmix 1150，酶活力为 1 070 U/g，丹麦CHR Hansen公司；
脱脂乳粉：美国进口，天泽中孚（天津）国际贸易有限公司；
柠檬酸钠：分析纯，沈阳市华东试剂厂。
1.2 仪器与设备
超声波牛奶分析仪：LACTOSCAN SA型，保加利亚Milkotronic公司；
电子分析天平：MD100-2型，沈阳华腾电子有限公司；
电热恒温鼓风干燥箱：DGG-9053A型，上海森信实验仪器有限公司；
干酪槽及拉伸机：本实验自制；
乳脂肪分离机：ZS型，青海农牧机械制造有限公司；
全自动凯氏定氮仪：SKD-800型，上海沛欧分析仪器有限公司
1.3 试验方法
1.3.1 工艺流程
原料乳过滤→标准化→巴氏杀菌→冷却→预酸化调pH值→添加发酵剂→静止发酵→添加凝乳酶→凝乳→切割→热烫→排乳清→粉碎→堆酿→拌干盐→热煮拉伸→拌干盐→冷却→包装
1.3.2 感官评定 运用50分制，颜色光泽10分、组织状态10分、滋味与气味10分、拉丝性指标20分，参照Fork test法[10]测定干酪的拉伸性，感官评分标准见表1。
表1 干酪感官评定标准表Table1 Cheese sensory evaluation standard table
1.3.3 试验设计 试验中将预酸化pH、热收缩温度、拉伸温度、拉伸时间作为关键工艺参数进行优化。通过单因素试验确定各因素的影响范围，并确定各试验因素的中心水平值，采用四因素五水平二次回归正交旋转组合试验设计，进行以预酸化pH、热收缩温度、拉伸温度和拉伸时间为自变量，感官评分为响应值，设计4因素36组试验的四元二次回归正交旋转组合的分析试验。各因素水平编码见表2。
1.3.4 试验数据分析 各组试验重复5次，取其平均值，使用Design Expert8.0.6软件分析。
表2 试验编码水平Table2 Levelsof testcoding
2 结果与分析
2.1 试验分析
采用四因素五水平二次回归正交旋转组合法，预酸化pH、热收缩温度、拉伸温度以及拉伸时间对Pizza干酪感官评分的影响，见表3。
以感官评分为Y值，得出预酸化pH、热收缩温度、拉伸温度以及拉伸时间的编码值为自变量的四元二次回归方程见式(1)：
表3 试验安排与结果Table3 Experimentalarrangementand results
各因素方差分析见表4。
由表4可知，二次回归模型的F值为32.76，P＜0.000 1，大于在0.01水平上的F值；决定系数R2=0.978 0，失拟项的F值为2.72，小于在0.05水平上的F值，分析表明，该模型拟合程度较好，实验误差较小，说明该模型是合适的。
表4 各因素方差分析Table4 Each factoranalysisofvariance
表4 各因素方差分析Table4 Each factoranalysisofvariance
**表明极显著，*表明显著。
模拟项模型F值P值X1X2X3X4显著性*********X1X2 X1X3 X1X4 X2X3 X2X4 X3X4 X12——***X22 X32 X42 32.76 46.33 13.48 151.55 80.09 0.14 2.82 0.78 2.11 0.60 4.61 58.84 23.36 33.36 40.52<0.000 1<0.000 1 0.001 4<0.000 1<0.000 1 0.715 4 0.108 2 0.388 4 0.161 1 0.448 9 0.043 5<0.000 1<0.000 1<0.000 1<0.000 1******残差失拟项纯误差总和均方和1 952.71 197.28 57.38 645.33 341.03 0.58 11.99 3.30 8.99 2.54 19.65 250.56 99.49 142.06 172.53 89.42 63.70 25.72 2 042.13自由度Df 14.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 21.00 10.00 11.00 35.00均方差139.48 197.28 57.38 645.33 341.03 0.58 11.99 3.30 8.99 2.54 19.65 250.56 99.49 142.06 172.53 4.26 6.37 2.34 2.720.057 6不显著
2.2 响应面分析
采用降维的分析方法，进行双因素效应分析对感官评分的影响。图1～6是根据多元回归方程作出的等高线图及响应曲面图，对这些因素中交互项之间的交互效应进行分析。
图1 Y=f（X1，X2）的响应面图Figure1 The responsive surfacesof Y=f（X1，X2）
由图1～6可知，所有响应曲面图均开口向下、凸面，可以看出响应值的大小会随着自变量 X1、X2、X3、X4的大小而改变，而且增减幅度也不一样。随着各个自变量 X1、X2、X3、X4的增大，响应值逐渐增大；但当响应值增大到某极值后，随着自变量 X1、X2、X3、X4的增大，响应值有减小的趋势。
图2 Y=f（X1，X3）的响应曲面图Figure2 The responsivesurfacesof Y=f（X1，X3）
图3 Y=f（X1，X4）的响应曲面图Figure 3 The responsive surfacesof Y=f（X1，X4）
图4 Y=f（X2，X3）的响应曲面图Figure4 The responsive surfacesof Y=f（X2，X3）
图5 Y=f（X2，X4）的响应曲面图Figure5 The responsivesurfacesof Y=f（X2，X4）
图6 Y=f（X3，X4）的响应曲面图Figure6 The responsivesurfacesof Y=f（X3，X4）
从图2、图4、图6可以看出，拉伸温度表现为曲线陡度较大，其次是拉伸时间，最后是预酸化pH和热收缩温度。比较6组响应曲面图及数据可知，拉伸温度对感官质量的影响最为显著。
由表4得知，X3X4交互作用对响应值影响显著，说明拉伸温度（X3）和拉伸时间（X4）的交互作用对感官质量（Y）的影响显著。从表4中可以看出，其他自变量之间的交互作用对响应值影响不显著。另外，由图得该模型存在最佳值。
2.3 响应面优化结果与验证
通过Design Expert8.0软件模拟分析，最后确定出模型最优感官评定条件，感官评分见表5。
表5 Pizza干酪优化最佳值及最佳感官评分Table5 Pizza cheeseoptimization value and theoptimal conditions thebiggestsensory score
在最优条件下进行验证性实验，重复3次。结果得出平均分为48.50，试验值与模型的理论值接近，且相对偏差小于2%，表明重现性良好。说明该模型可以较好地反映Pizza干酪工艺条件。
3 结论
本试验采用响应面法研究了预酸化pH、热收缩温度、拉伸温度以及拉伸时间对感官评分的影响，得到相对应的Pizza干酪的最佳工艺条件：预酸化pH值6.45，热收缩温度40.56℃，拉伸温度79.70℃，拉伸时间7.62 min。所制得的Pizza干酪有良好的干酪品质，质地紧密、光滑、富有弹性，颜色颜色均匀，拉丝长度、融化性、起泡性好。
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