哮喘灵片质量标准研究结果分析

刘湘平

（湖南省慈利县中医医院 湖南慈利 427200）

【中图分类号】R453【文献标识码】A【文章编号】1004-4949（2013）09-115-02

哮喘灵片为慈利县中医医院生产的制剂品种，原质量标准中仅有显微鉴别。现根据湖南省食品药品监督管理局对湖南省医疗机构制剂再注册工作方案的要求，对该品种进行了质量标准的深化研究，摸索了麻黄、黄芩的薄层色谱鉴别，在提高的质量标准中增加了麻黄、黄芩的薄层色谱鉴别。

1 显微鉴别

为哮喘灵片的显微特征。原质量标准中规定了麻黄（气孔）、紫苏子（内果皮组织）、柴胡（油管）、法半夏（草酸钙针晶）、黄芩（韧皮纤维）、莱菔子（种皮栅状细胞）的显微特征，经检验两批样品，方法可行，符合规定。（图1）

规范描述如下：取本品，置显微镜下观察：气孔特异，保卫细胞侧面观呈哑铃状（麻黄）。草酸钙针晶束存在于椭圆形黏液细胞中，或随处散在，针晶长20～144μm（法半夏）。种皮栅状细胞成片，淡黄色、橙黄色、黄棕色或红棕色，表面观呈多角形或长多角形，直径约至15μm（莱菔子）。内果皮组织断面观主为异型石细胞，呈不规则形；顶面观呈类多角形，细胞间界限不分明，胞腔星状（紫苏子）。韧皮纤维单个散在或数个成束，梭形，长60～250μm，直径9～33μm，壁厚，孔沟细（黄芩）。油管多碎断，管道中含黄棕色或绿黄色条状分泌物，条状物略弯曲，直径8～25μm。周围薄壁细胞大多皱缩，细胞界限不清楚（柴胡）。

2 麻黄的薄层色谱鉴别

2.1 供试品溶液制备： 取本品15片，除去糖衣，研细，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液10ml、乙醚50ml，浸渍3小时，时时振摇，滤过，滤液加酸性乙醇（取盐酸1ml，加乙醇20ml）2ml，混匀，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

2.2 对照品溶液制备：取盐酸麻黄碱对照品，批号：171241-200506，由中国药品生物制品检定所提供，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

2.3 阴性对照溶液的制备：按处方称取缺麻黄的其他药材，制成缺麻黄的阴性对照样品。

1.4结果：采用此提取方法得到的供试品色谱图中，在与麻黄碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性对照没有干扰，故此法列入质量标准。

将该方法列入质量标准正文中，并将文字整理规范如下：

取本品15片，除去糖衣，研细，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液10ml，乙醚50ml，浸渍3小时，时时振摇，滤过，滤液加酸性乙醇（取盐酸1ml，加乙醇20ml）2ml，混匀，蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成1ml含1mg溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液20μl、对照品溶液2 l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-浓氨试液（4︰1︰0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3黄芩的薄层色谱鉴别

3.1 供试品溶液的制备：取本品15片，除去糖衣，研细，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

3.2 对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品，批号：110715-200815，由中国药品生物制品检定所提供，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

3.3 阴性对照溶液的制备：按处方称取缺黄芩的其他药材，制成缺黄芩的阴性对照样品。

3.4结果：采用此提取方法得到的供试品色谱图中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性对照没有干扰，故此法列入质量标准。

将该方法列入质量标准正文中，并将文字整理规范如下：

取本品15片，除去糖衣，研细，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液20μl、对照品溶液2μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5︰3︰1︰1）为展开剂，预平衡30分钟，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。