废旧混合塑料识别分离与清洗技术研究进展

张毅民，刘红莎，朱艳芳，胡 彪，汤桂兰

（1 天津大学化工学院教育部绿色合成与转化重点实验室，天津 300072；2 天津大学管理与经济学部，天津 300072；3 天津理工大学管理学院，天津 300191；4 天津子牙环保产业园有限公司，天津 301605）

随着塑料行业蓬勃发展，大量的塑料制品包括电子电器产品、生活用品、工程建材、农用薄膜、汽车以及食品包装在人们的生活和生产中占据了日益重要的地位。然而，塑料给人们带来便利的同时也直接给人们赖于生存的环境造成了极大的负面影响[1]。据统计，塑料总量中70%～80%的通用塑料正处于转化为废弃塑料的高峰期，而我国回收利用率却只有25%左右。因此，如何妥善处理废旧塑料成为亟待解决的问题。

目前，我国废旧塑料处理方式主要有填埋、焚烧、高温裂解和再生循环利用4 种。填埋法面临垃圾场地不足、塑料降解慢而容易影响土壤结构、添加剂溶出污染地下水质等问题[2-4]；焚烧过程产生能量是废旧塑料另一种利用方法，如水泥回转窑和高炉喷吹以废旧塑料为替代燃料，使废旧塑料资源化，也可以将废旧塑料制成固形燃料用来发电和制水 泥[5]。该方法较填埋处理使塑料得到了有效利用，但因废旧塑料成分复杂而使燃烧产生大量的有害气体和粉尘，对环境造成了严重污染[3]；高温裂解是将废旧塑料转化为小分子的碳氢化合物，再经处理获取油品及燃料，与焚烧法相比生成的气体可减少为后者的5%～20%，该领域发展前景好，但现有技术处理废旧塑料规模较小，而且能量消耗高，不易取得经济效益[5-6]；将废旧塑料再生循环利用是采用分选、浮选、近红外光谱等技术将废旧混合塑料分类为单一类型塑料，然后再实现单一再生料生产，该方法为废旧塑料高附加值再生利用奠定了基础，既节约能源，又保护环境。因此，综上4 种处理方式，现在的工作重点是将废旧塑料作为潜在的可再生材料加以再生循环利用。

针对目前废旧塑料回收再生循环利用现状，本文作者综述了近几年国内外在塑料识别分离方法和清洗工艺技术方面取得的进展，并对这些方法和关键技术进行了分析和评述。

1 废旧混合塑料识别分离方法

回收的废旧塑料都是以混合态存在，加之塑料制品种类繁多，性能各异，即使是同一种类塑料也有多种类似物之分，比如聚乙烯，有低密度聚乙烯（LDPE）、支链低密度聚乙烯（LLDPE）和高密度聚乙烯（HDPE）。如果将这种塑料直接再生，则再生塑料的力学、电学性能低下，而且不稳定，难以达到高附加值再生利用的目的。因此常常在再生前需将混合塑料进行分类。

废旧混合塑料的分类方法包括传统简单鉴别分离方法和近代仪器鉴别分离方法。不同方法对分离废旧混合塑料都是有效的，但是这些方法在使用范围、分离效率、准确性以及工业化应用方面各有优缺点。有些方法仅限于性质差别较大塑料的鉴别，有些方法容易受塑料表面清洁度的影响，有些方法对测试环境要求很高，也有些方法鉴别效率较高，准确性好，适于工业化。由于国内外关于废旧塑料鉴别分离方法与技术的综述较多[7-14]，因此本文只作简单汇总，而对于适于工业化、鉴别分离准确度高、效率高的技术，本文将重点介绍，并将几种方法进行评述。

1.1 浮沉分离法

浮沉分离法（密度分离法或重力分离法）是废旧混合塑料最早的分离方法之一，研究应用也较多。它是根据不同种类塑料密度存在较大差异的原理进行大多数塑料的分离。在工业上可以将废旧混合塑料依次通过盛有不同密度液体的分离槽，然后根据塑料在液体中的浮沉情况将塑料分离出来。常用的液体有蒸馏水或洁净自来水、饱和食盐水、55%酒精溶液、氯化钙溶液等。

2008年，Pongstabodee 等[6]研究了三阶段浮沉法与浮选法相结合分离常见塑料的工艺流程。研究发现，选择合适浓度的介质溶液，可以将密度相差相对较大的塑料很好地分类。该课题组在第一阶段用自来水将HDPE、PP 聚烯烃塑料与PVC、PS、PET、ABS 分为两组，HDPE、PP 聚烯烃塑料密度比水小，上浮，后4 种密度比水大，下沉；然后，HDPE 与PP 再经50%酒精溶液分离，上浮的PP 和下沉的HDPE 回收率各达到100%；最后，PS/ABS和PVC/PET 由CaCl2溶液（30%，质量体积比）分离成两组，而密度更接近的PS 与ABS、PVC 与PET没能用此法分离。

2011年华东理工大学高分子合金实验室[15]针对浮沉法分离回收HDPE 与PP 做了更详细的研究，讨论了塑料尺寸大小、分离液密度以及HDPE 与PP相对含量、不同种润湿剂对分离效果的影响。实验结果表明，木质素磺酸钙润湿剂（CaLS）适合HDPE与PP 的分离，而且当回收塑料尺寸为5～10 mm、分离液密度为0.91 g/cm3时，这两种塑料可以得到较高纯度的分离，回收的塑料纯度可达97%。

2012年Robert[16]发明了塑料三步分离的工艺与设备，并为此申请了美国专利。在第三阶段分离操作中同样采用浮沉分离法，在高密度液体分离槽中（密度约为1g/cm3的水或其它分离液），PS、PVC和PET 下沉，PP 和HDPE 漂浮。然后，漂浮的PP和HDPE在低密度液体分离槽中（密度为0.91～0.94 g/cm3的菜油分离液）得以分离，即HDPE 下沉、PP 漂浮。

综上，浮沉分离法操作简单、方便可行，利用一定浓度的溶液即可将多种塑料分离。但缺点是无法分离密度较近的塑料，要获得高纯度的单一塑料还需结合其它分离方法。另外，其分离效率也较低。

1.2 浮选分离法

浮选分离法[12-13]是利用单宁酸、甲基纤维素、木质素磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠等润湿剂改变塑料表面的润湿性，使某些塑料表面由疏水性变为亲水性下沉，而仍为疏水性的塑料表面黏附气泡而上浮，从而达到塑料分离的方法，该方法目前在塑料分离行业得到了广泛应用。

Pongstabodee 等[6]采用浮沉法将PVC/PET 与PS/ABS 分为两组后发现，此法对PVC/PET 与PS/ABS 两组塑料进一步的分离失效，因此采用了浮选法。对于PVC/PET，浮选分离的最佳条件为：500 mg/L 木质素磺酸钙润湿剂（CaLS），0.01 mg/kg甲基异丁基甲醇发泡剂（MIBC）和 0.1 mg/L CaCl2溶液，pH 值为11。对于PS/ABS，浮选分离的最佳条件为：200 mg/L CaSL 和 0.1 mg/L CaCl2溶液，pH 值为7。结果证明使用润湿剂、发泡剂、电解质以及调节溶液pH 值，改变塑料表面的亲水性和疏水性，可以进一步分离密度更接近的塑料种类。

Teresa 等[17]在工业化小规模连续浮选池中进行了从塑料混合物中分离PET 的实验。该课题组先用NaOH 溶液或工业洗涤剂对塑料处理后，再用木质素磺酸钙润湿剂或烷基膦酸乳化剂进行表面吸附浮选，结果可以使PET 回收率达到97%，而漂浮的PVC 和PS 回收率分别达到95.9%和90.7%。

Shen Huiting 等用甲基纤维素[18]和烷氧基聚乙烯氢氧基乙醇（15-S-7）[19]作润湿剂，将7 种塑料（POM，PVC，PET，PMMA，PC，PS 和 ABS）也通过浮选法分组，探索了塑料可以选择性漂浮的机制，并考察了塑料表面的可润湿性、浮选介质表面张力以及塑料颗粒密度、形状等因素对塑料漂浮性的影响。结果发现，塑料可以选择性漂浮主要是由于润湿剂在塑料表面的吸附性不同。若润湿剂以范德华力吸附在某种塑料表面后，其极性端朝向水相，可以增加塑料表面的亲水性，导致塑料下沉。其次，在润湿剂存在时，浮选介质表面张力降低，不同种类的塑料表面接触角不同（接触角排列顺序ABS＞PS＞PC＞PET＞PVC＞POM＞PMMA），导致其可湿性不同，进而浮沉情况不同。接触角大，可湿性差，该种塑料就表现为疏水性，容易漂浮；反之，容易下沉。另外，颗粒大小、粒子密度和形状对漂浮性也有影响，低密度、小粒径的塑料最易漂浮。

1.3 电选分离法

电选分离法根据使塑料带电方式不同可以分为两类：一类是摩擦静电识别；一类是静电分离。

摩擦静电识别原理是不同种类的塑料进行摩擦以后，通过表面的电子得失获得相反的电荷和不同的电量，从而在电场的作用下分离开[20]，其中介电常数高的塑料表面带正电荷，介电常数低的塑料表面带负电荷。文献[21]详细介绍了自由落体式静电分离器分离PVC、PE 的实验过程，并展示了原理图和实物图。首先，把1～2 mm 大小的PVC、PE颗粒各100 g 加入一铝制可调速的滚筒中旋转。在滚筒中，两种塑料颗粒互相碰撞，并不断与筒壁摩擦，从而发生摩擦起电效应而带相反电荷。落入水平方向的电场区域后，带不同电荷的不同种塑料在高压直流电场作用下分别落入对应的收集槽从而得到分离，PVC 和PE 分离纯度都超过95%。这种方法很简单，关键是要选择合适的摩擦充电材料使不同种类、规格的塑料带不同电荷。Calin 等[22]在一种新型流化床摩擦充电设备中考察了两种材料Al和PP 使3 种不同组分的PVC 和PET 混合物（50% PVC 50% PET，10% PVC 90% PET，90% PVC 10% PET）摩擦带电从而分离的能力。实验结果证明，对于分离50% PVC 和50% PET，两种材料的充电室效能同等，而对于分离10% PVC、90% PET 混合物和90% PVC、10% PET 混合物，PP 材质的摩擦充电室更有效。原因是在塑料与充电室墙壁碰撞、不同种塑料碰撞、同种塑料碰撞而摩擦起电的3 种方式中，前者发挥了主要作用。

另外，2006年Park 等[23]利用该方法使PVC 和PET 分别带负电荷和正电荷而在电场作用下分离开。在最佳操作条件下，PVC 的去除率和PET 的回收率分别达到99.60%和98.10%，而且实验重现性很好（±1%）。同时，该课题组在2007年又通过两步法分别使用PP 和HIPS 材质的充电探针将PVC、ABS 和PET 分成单一塑料[24]。

静电分离是利用电晕放电使塑料带不同电性和电量以获得分离的方法。2010年Amar 等[25]指出，在分离尺寸＞2 mm 的粗糙塑料颗粒时，因重力大于库仑力，传统的自由落体式摩擦静电分离器分离效果很差，需要使用卷式电晕静电分离装置。通过卷式电晕静电分离装置分离50% HDPE 和50% LDPE混合物可回收97%的LDPE（纯度为97.83%）、92%的HDPE（纯度为92.45%），而用自由落体式摩擦静电分离器只能得到60%的LDPE和75%的HDPE。

然而，这两种电选法分离废旧塑料时对材料的干燥程度和实验温度要求苛刻，操作成本很高。因此，需要寻找更适合工业大规模处理废旧塑料的新技术。

1.4 近红外光谱鉴别法（NIR）

近年来，近红外光谱聚类（定性）分析的研究和应用日益活跃。其因能高效、快速、准确地对固体粉末、颗粒等多种物质进行无损检测，在废旧混合塑料回收定性方面也得到了推广。

废旧混合塑料的再生利用往往需要较高的鉴别准确度。不同种类的塑料在近红外光照射下会产生相应的光谱图，而这些近红外光谱又各有其特定谱区，因此能作为精准鉴别的依据。

采用NIR 技术鉴别废旧混合塑料，波长范围为0.75～2.5 μm（波数13300～4000 cm-1），很适合鉴别透明或轻度着色的聚合物。对常见的一些通用塑料和工程塑料（如PE、PP、PVC、PS、ABS、PET、PC、PA、PU 等）鉴别非常显著，而且效率高，对实验条件限定也低。但是NIR 技术的缺点在于：不适于鉴别深色的塑料[26-27]。故在回收利用废旧塑料的过程中，可先将用于回收的塑料分为深色和浅色两类。

目前，国外已经开发出比较先进的鉴别设备。Scott[28]设计了一个以简单的双色固定滤波器、近红外光谱仪和简单回路为基础鉴别废旧塑料的系统。根据特定的吸收比来鉴别塑料，不受样品厚度的影响，只使用两个干涉滤光片便可快速而方便地区分PET 与PVC。另外他们报道[29]，与人工神经网络联用，近红外光谱仪只用为数甚少固定波长的NIR 检测器就可以很好地鉴别塑料类型。

之后，由于标准光谱仪对样品只能进行点扫描，于是研究者们将目光转移到用NIR光谱成像技术鉴别聚合物的研究上来。Leitner 等[30]用NIR 光谱成像技术在自动化工业分拣装置中在线、实时鉴别了塑料的材质、形状和尺寸，谱图识别准确率超过93%。2011年，Serranti 等[31]同样使用了NIR 高光谱成像系统，从建筑废弃混合物中回收聚烯烃类颗粒PP和PE。鉴别过程采用1000～1700 nm 全谱波长和1139 nm、1167 nm、1195 nm、1244 nm、1328 nm、 1370 nm、1405 nm 和1587 nm 共8 个特征波长点的主成分分析（PCA），都可以将PP、PE 分类。利用此法还可以根据波谱图确定PP 和PE 的密度分界线为0.91 g/cm3，与理论值一致。实验结果证明NIR高光谱成像系统是聚烯烃回收工艺质量控制的有效 手段。

我国基于NIR 技术也做了一些研究。谭曜等[32]通过使用近红外光谱仪，结合OPUS IDNET 化学计量软件处理光谱图，并建立定性鉴别分析模型，实现了ABS、 PS、 PA、 PE、 PBT、 PET、 PP、 PTA、PTT、PVC、TPE、乙烯丙烯酸酯共聚物、POE和EVA 等14 种不同废旧塑料的快速定性分析。

上海交通大学张继游[33]和杨懿[34]等分别针对废旧汽车和家电回收处理中的不同种类塑料快速识别进行了系统硬件、软件的开发与分析，制定出符合汽车、家电塑料识别的数学处理流程；他们使用最小二乘平滑、Norris 微分及中心化处理方法进行光谱曲线滤波处理，采用模糊的模式识别算法提取样品光谱主成分信息及得分作为塑料分类依据，最终以不同种类塑料主成分马氏距离的差异辨别塑料种类，建立了常用典型塑料近红外光谱标准数据库，开发了一套自动识别系统，进行实验性检测准确率都达到了95%。

浙江大学杜婧等[35]结合窄带滤光片和光电传感器设计了红外检测装置，开发了自动鉴别分离系统。在理想状态下可实现透明塑料100%分离；若系统采用ARM 嵌入式处理器，可满足工业回收现场要求。但是目前国内并没有近红外鉴别设备生产，因此，在这些研究基础上设计近红外鉴别设备广泛应用于工业塑料回收前景十分广阔。

在进行近红外光谱分析时，为了获得准确可靠的结果，几乎所有的研究都结合使用化学计量学方法，即在对近红外光谱数据建立校正和预测模型前，先采用移动平均光滑法、微分处理、傅里叶变换、小波消噪等方法消除高频噪声的干扰以及仪器背景或基线漂移对信号的影响。然后以主成分分析、遗传算法、模拟退火算法、逐步回归分析法等进行特征波长或波段的筛选，实现原始数据中无效数据的剔除，优选出反映主成分特征信息的光谱范围。两项预处理工作能为最后利用偏最小二乘法、主成分分析-马氏距离法、人工神经网络法以及支持向量机法建立样品属性参数与光谱信息间关系模型奠定基础，有效地减少计算工作量，提高模型预测能力与稳健性。

近年来，在数据预处理过程中，小波变换（WT）降噪消噪方法[36-37]是最常用和最有效的工具，具有时频分析的优势；波长优化选择方法主要是遗传算法[38-40]（GA）。在实际应用中，针对不同的研究对象将多种方法结合建模，并实现不同仪器间模型共享是今后研究的趋势。

2 废旧混合塑料清洗技术

废旧塑料在使用过程中难免受到不同程度的污染，在识别和分离前首先要进行清洗以除污、脱标，提高后续分拣准确性，因此清洗工艺是废旧塑料回收再生利用的关键。然而，清洗工艺对清洗剂、pH值等条件有严格的限制。美国专利[41]提出废旧塑料瓶的清洗剂中不能含有氯化物，pH 值不能超过11，否则可能引起清洗过程中塑料应力断裂。同时，提出使用锂、钾、钠碳酸盐或碳酸氢盐与低泡表面活性剂以一定比例混合制得的清洁剂清洗回收塑料，成本低，污染少，而且清洗效果好[42]。然而，以求提高混合塑料清洗效率时，就要加入更多的清洗剂，这样的后果是产生较多的泡沫，影响清洗效果；而要单独增加苛性碱以除标签和胶体物时又附带加入了表面活性剂，相反需要增多表面活性剂的量时也无法减少苛性碱的使用量。因此，1994年美国专 利[43]又提出使用苛性钠与表面活性剂以一定的流速分别加入清洗槽中对废旧混合塑料进行清洗的新工艺。这种工艺创新处是将两种组分以特定的速率独立加入水中用于清洗混合塑料，可以根据需要调节流速控制两种组分的质量分数，既能提高清洗效率，又降低不必要的浪费。

目前，国内含易燃易爆、有毒成分的清洗剂已被新型清洗剂代替。新型塑料清洗剂配方中一般都含有碱性物质（如碱金属氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐、有机碱等）、清洗助剂（如硅酸钠、乙二胺四乙酸二钠、羧甲基纤维素、三聚磷酸钠、焦磷酸钠等）和表面活性剂。碱性物质起皂化作用。清洗助剂可以分散清洗脱落物，防止再沉积；对表面活性剂起协同作用；软化水质，防止生成钙皂污染清洗对象。表面活性剂主要起渗透和乳化作用。

传统的废旧塑料清洗工艺，主要通过使用市售清洗剂在各种机械设备中漂洗或搅拌洗涤。PET 瓶片可以在超声波设备中清洗。相比之下，超声波清洗是所有清洗方式中效率最高、效果最好的一种，原因是超声可通过空化效应加速化学清洗剂对污垢的分散、乳化、剥离过程，化学力与物理力相结合，加速清洗过程。而且超声波清洗发展迅速、工业应用广泛，但是还没有可以工业化的废旧塑料超声清洗机问世。因此，结合新型清洗工艺，并研制超声波清洗系统，推广工业化，有望为废旧塑料再生利用带来巨大便利与效益。

我国的废旧混合塑料主要是由废旧电器电子产品及生活用品等拆解后所得的，可回收利用的主要是热塑性塑料，包括聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）、聚苯乙烯（PS）、聚氯乙烯（PVC）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET，PETE）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA，俗称有机玻璃 ）、聚碳酸酯（PC）、聚酰胺（PA）、聚氨酯（PU）、聚四氟乙烯（PTFE，俗称特富龙）、聚甲醛（POM）等。

根据上述识别分类方法以及清洗技术，结合我国塑料回收现状，本文提出废旧混合塑料回收处理工艺路线。首先可根据外观不同，人工辨别或借助色选机械设备初步分为外壳类深色塑料和非外壳类塑料。前者主要是四大家电和电脑外壳以及其它电器电子产品拆解的大块深黑色ABS、PS 和浅色PP，它们可以通过采用蒸馏水或自来水的浮沉法以及加入润湿剂的浮选法鉴别；后者主要有包装、农用薄膜、生活用品、汽车和工程建材等废旧塑料，是PE、PP、PVC、PET、ABS、PS、POM、PMMA、PU、PA、PTFE 等的混合状态。这些塑料的分离比较麻烦，需要粉碎、超声波清洗、脱水后采用先进的近红外鉴别技术才能得以全部精准识别。

3 结 语

以废旧混合塑料为研究对象，基于各种塑料的物理、化学、光谱学等性质，综述了近红外光谱识别、浮选、电选等几种回收利用废旧混合塑料的工业化技术手段，并对近红外精准识别技术鉴别废旧塑料的工业应用和塑料清洗作用、重要性及清洗剂进行评述。对比各种分离方法发现，近年来，许多研究者关注近红外光谱、高光谱分析技术的发展，其最适合将来工业上快速、准确、方便地鉴别回收废旧塑料。最后，提出了以浮沉分离、浮选分离以及近红外精准识别分离技术和超声波高效清洗技术为核心的工艺和技术路线。然而，我国近红外精准识别分离技术和超声波清洗技术应用于废旧混合塑料再生利用的发展远远不够，这两项技术的形成与设备研发和完善将是今后废旧混合塑料再生利用工业化的发展方向。

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