直接浮力法测定铅酸蓄电池隔离材料的孔率

吴林君，李晖，黄子威

（武汉船用电力推进装置研究所，武汉 430064）

0 引言

铅酸蓄电池的隔离材料一般有六大种类，包括超细玻璃纤维隔板、微孔橡胶隔板、烧结聚氯乙烯隔板、熔喷聚丙烯隔板、微孔聚乙烯隔板以及管状电池中使用的涤纶正极隔离材料[1]。在这些隔离材料中，孔隙率（简称孔率）是衡量材料物理性能的一项重要指标。

铅酸蓄电池隔离材料的孔率，是指材料孔隙的体积占整个隔离材料表观体积的百分率。上述这些种类的隔离材料均属于多孔和开孔材料，其孔率的测定有几种常用方法，包括显微分析法、质量-体积直接计算法、浸泡介质法、漂浮法和压汞法等[2]。而在中国机械行业标准中[3]，铅酸蓄电池隔板孔率的测定，一般是采用浸泡介质法，即采用电子天平做称量工具，分别测定试样的质量（m）、试样被浸泡液饱和后的质量（m1）以及试样在浸泡液中的质量（m2），然后计算得到试样孔率的体积百分数（A）。孔率测量计算公式如（1）式所示：

式中：A——试样孔率的体积分数；

m——试样质量，单位为g；

m1——试样饱和后质量，单位为g；

m2——试样在蒸馏水中的质量，单位为g。

为测得试样在浸泡液体中的质量，需要称量试样浸没在介质中所受到的拉力，通常使用精密电子天平，但由于传统的电子天平室里很难容纳装有浸泡液的容器，就需要对天平进行改装，给分析测试带来不便。

本文针对以上问题，提出了一种直接浮力法测定铅酸蓄电池隔离材料孔率的有效方法和简易装置，改用精密电子台秤来测量隔离材料的孔率，可避免改装精密电子天平。

1 实验部分

1.1 实验仪器和材料

实验仪器和材料包括铅酸蓄电池隔离材料试样、浮力测量装置 （如图1所示）、500 ml烧杯、恒温干燥箱、磁力搅拌器、1000 ml玻璃烧杯、400 ml特制的带盖容器、裁刀、滤纸或吸湿高的棉布、蒸馏水浸泡液、0.2%十二烷基硫酸钠的润湿水溶液等。

图中，1-精密电子台秤，2-浸泡液容器，3-试样，4-浸泡液，5-带钩细金属丝或棒，6-支架。

孔率测量的简易装置示意图如图1所示，包括精密电子台秤、浸泡液容器、试样挂钩和细金属丝、支架等。先将精密电子台秤置于水平操作台，承载浸泡液的容器放在精密电子台秤托盘上，然后将试样悬挂在用细金属丝做成的试样挂钩的一端，并使试样浸泡在浸泡液中，而试样挂钩金属丝的另一端则固定在支架上。精密电子台秤、浸泡液容器、细金属丝挂钩和支架四个部分都可以随意组构和移除，操作简便快捷。如果试样的密度比浸泡液密度小，带钩细金属丝可以换成细金属棒，确保试样恰好被浸泡液淹没即可。

1.2 孔率测试和计算方法

本文所采用的直接浮力法测定铅酸蓄电池隔离材料孔率，其基本原理与中国机械行业标准[3]中的浸泡介质法一致。由于采用的质量称量工具不同，测定方法和操作步骤则有所不同。改用精度足够的电子台秤代替电子天平作为称量工具，可以直接测量出浮力（试样排出浸泡液的质量），无需像传统浸泡介质法那样通过测定试样在浸泡液中所受的拉力来换算得出浮力，而且不受试样的密度必须比浸泡液密度大的限制，可以直接将装有浸泡液的容器放在电子台秤上，归零以后，再放入被浸泡液体饱和后的试样，使试样浸没在浸泡液中，悬挂在电子台秤体系外的支架上，直接测量出浮力数值，如图1所示。因此，测量浮力的方法不同，因为称量体系受到的力，就是浮力的反作用力，其数值可以从电子台秤上直接读出。这种测试方法的关键，是测量出被浸泡液饱和以后的试样在液体中所受到的浮力，从而计算出试样的总体积。而传统的浸泡介质法则是通过电子天平测出试样在液体里所受的拉力来换算出浮力，需要对电子天平进行改造。本文提出的直接浮力法测定铅酸蓄电池隔离材料孔率计算公式是：

A——试样孔率的体积分数；

m——试样质量，单位为g；

m1——试样饱和后质量，单位为g；

m2——试样在浸泡液中的浮力质量，单位g。

2 结果与讨论

按照直接浮力法测定铅酸蓄电池隔离材料孔率，测量包括以下步骤：

第一步，制备试样并进行干燥处理。对于不同种类的隔离材料，干燥的温度都不宜过高，以不破坏材料和空隙结构为宜。然后放入干燥器中冷却至室温，再用电子天平或电子台秤称量试样的干态重量m；第二步，将干态试样在浸泡液中彻底润湿和饱和。为了降低试样浸泡液界面张力，可以在浸泡液中添加适量的表面活性剂或润湿剂配制成润湿液；或加热，加热温度以不破坏材料和空隙结构为宜。该实验中为防止浸泡液产生气泡，未采用添加表面活性剂的润湿液作为浸泡液，而是将润湿液完全冲洗干净后，采用蒸馏水作为浸泡液。试样被浸泡饱和以后，从浸泡液中取出，悬挂静置，用吸足浸泡液的滤纸或吸足浸泡液的吸湿性高的棉布将悬挂在试样表面的浸泡液移除，再用电子天平或电子台秤称量润湿浸泡饱和以后的试样质量m1；第三步，采用图1装置，称量浸泡饱和以后的试样浸没在浸泡液中所受到的浮力m2，此处浸泡液是蒸馏水。将上述称量结果代入计算公式（2），即可计算得到其孔率的体积分数。说明：m为试样的质量，m1为试样被浸泡液饱和后的质量，m2为试样全浸在蒸馏水中所受到的浮力质量，A为隔板的孔率。 表1给出利用直接浮力法测定铅酸蓄电池隔离材料两种隔板孔率的结果。采用精度0.0001 g、最大量程600 g分析用电子台秤。在两张铅酸蓄电池用的聚乙烯类PE隔板上，用裁刀分别裁取50mm×50mm的五片试样，并在每片试样边缘上用针戳一个小针眼，便于悬挂称量，将试样在80±2℃条件下干燥2-3小时，然后置于干燥器冷却至室温后先用分析台秤称量试样干燥的质量m，再将试样放入0.2%十二烷基硫酸钠水溶液中彻底润湿，用磁力搅拌器加速浸泡至充分饱和，润湿3 h以上，然后用流动的蒸馏水冲洗数遍，保证润湿液彻底被冲洗掉后放入浸泡液，准备一张滤纸，将试样从蒸馏水浸泡液中取出，悬挂静置，用吸足浸泡液的滤纸轻轻沾吸试样表面，使悬挂的试样表面不带液滴，立即称量该试样的质量，在5 s内读取试样被浸泡液饱和后的质量数值m1，最后采用图1装置称取试样在蒸馏水中的质量m2。根据计算公式（2）得到试样1#、试样2#的孔率为A，如表1所示。

表1 铅酸蓄电池隔离材料两种隔板的孔率测定数据

试样1#是一种进口铅酸蓄电池PE隔板材料（Daramic PE，最大孔径≤1.0 μm、平均孔径0.1 μm），试样 2#是国内生产厂家提供的一种 PE隔板材料。表1中给出了试样1#和试样2#各自五次平行试验分析的结果，测得孔率平均值分别为55.64%和53.07%，测定的结果分别与厂商检测的结果 55.59%和 53.35%相符合。由此可见，介质浸泡直接浮力法可以用于大功率铅酸蓄电池的隔板孔率测试，是一种简捷而又有效的测试方法。此外，利用该方法还进行了其它五类铅酸蓄电池隔离材料试样的孔率测定，所得到的结果也都与出厂检测结果相符。

3 结 论

本文介绍了采用浸泡介质直接浮力法测定铅酸蓄电池隔离材料孔率，测试装置简单，操作便捷，可以用于测量铅酸蓄电池的多种隔离材料的孔率，与传统的浸泡介质方法相比，可不受试样的密度要比浸泡液密度大的限制，更无须改装精密电子天平，所以是一种更简便有效的分析测试方法。该方法也可以推广到其它应用领域多孔材料的孔率测定，一般对于具有固定形状和开孔结构的材料，如锂离子电池的隔膜、纺织材料以及某些泡沫材料等都能适用。

[1] 石光,陈红雨. 铅酸蓄电池隔板[M]. 北京:化学工业出版社, 2010,（12）.

[2] 刘培生. 多孔材料孔率的测定方法.钛工业进展,2005,12（6）: 34-37.

[3] 谢爽,王薇,朱伟敏等.JB/T 7630.1-2008 铅酸蓄电池超细玻璃纤维隔板[S]. 北京:机械工业出版社出版,2008.