氯碱化工生产中空间及受限空间内乙炔和氯乙烯含量的测定

侯迎利，李 姚，邓 东

（新疆中泰化学股份有限公司，新疆 乌鲁木齐830019）

乙炔和氯乙烯均是易燃易爆气体， 与空气进行混合后，形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。长期吸入会引起中毒，对人体部分器官造成不可逆的损伤。

众所周知， 乙炔和氯乙烯是氯碱行业主要的中间产品，在生产过程中各个环节均存在大量乙炔和氯乙烯气体， 对安全生产和职业健康有着重要的影响。 因此，在动火作业和职业健康监测方面，对乙炔和氯乙烯含量的准确测定起着至关重要的作用。 气相色谱法能够快速、准确地对空间和受限空间的乙炔和氯乙烯含量进行检测，是最理想的分析检测手段。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

氢火焰检测器气相色谱仪1 台及色谱工作站1 套；

porpark Q 担体（60～80 目）；

高纯氢气、空气和高纯氮气各1 瓶；

100 mL、1 mL 注射器各1 支；

浓度分别为0.2%、0.4%的乙炔和氯乙烯标准气体1 瓶（大连大特气体公司）。

1.2 测定条件

检测器：氢火焰离子化检测器；

柱温：80 ℃；

检测器温度：150 ℃；

汽化室温度：100 ℃以上；

载气：氮气流量30 mL/min；

燃气：氢气流量30 mL/min；

助燃气：空气流量300 mL/min；

柱前压：0.08 MPa （根据载气流量进行必要的调节）；

色谱柱规格：长度2 m；外径4 mm；内径3 mm。

1.3 标准曲线模板的制作

（1）将已知浓度乙炔和氯乙烯标准气体气体用1 mL 全玻璃注射器注入气相色谱仪中，同时，开启色谱工作站谱图采集器，采集色谱图。 采集结束后，保存色谱谱图， 按照上述方法将上述标准气体样品进样多于3 次以上。

（2）将所分析全部样品谱图在工作站的界面下全部打开，对色谱峰进行处理，根据各种组分色谱峰的面积，挑选出最佳色谱谱图计算校正因子。计算各组分校正因子后，将该色谱谱图存为色谱分析模板，作为后面定性、定量的依据。

1.4 测定步骤和结果计算

（1）先开气源，后开电源，根据色谱操作条件使仪器稳定。

（2）打开色谱工作站，引入分析检验色谱模板。

（3）用注射器抽取样品进行置换3 次后，准确抽取样品1 mL 注入色谱进样口。

（4）根据色谱工作站上的色谱图做必要的色谱峰处理，计算积分，即可得出样品中被测物质各种杂质的含量。

1.5 允许差

取2 次平行测定结果的算术平均值为测定结果，2 次平行测定结果绝对之差不大于0.000 1%。

1.6 色谱图

色谱图见图1。

图1 色谱图

2 测定结果

实际检测数据见表1。

表1 实际检测数据 %VOL

加标回收实验数据见表2。

表2 加标回收实验数据 %VOL

3 结论

通过实验数据可以看出， 气相色谱法在氯碱化工生产过程中是分析空间乙炔和氯乙烯含量的较好方法。 根据本文中气相色谱参数的要求进行调试和使用后， 在分析检验空间及受限空间中乙炔和氯乙烯含量时具有操作简单、 精度高和数据稳定准确等优点，加标回收率可以达到97%以上。