螺压改性双基推进剂吸收物料的质量控制

秦 能，王江宁，张 超，裴江峰

（西安近代化学研究所，陕西 西安710065）

引 言

添加高能物质是提高推进剂能量的主要途径之一。高固体含量螺压改性双基推进剂是在普通螺压改性双基推进剂的基础上，将硝胺等含能材料质量分数由30%提高到60%，使推进剂的能量提高10%以上［1］。近年来，新型含能材料CL-20、DNTF 在螺压改性双基推进剂中也得到了应用［2-3］。

吸收是螺压推进剂制造工艺中的一个重要工序。为确保吸收物料的混合均匀性，提高吸收质量，在吸收过程中加入工艺助剂是常用的方法［4］。虽然工艺助剂有助于吸收过程中物料的均匀混合，但各组分存在密度差异，在放料或过滤过程中物料会出现上下分层和不均匀现象，且随着推进剂中固含量的提高，特别是高能硝胺（RDX 或HMX）的大量加入，上述现象更加严重，从而使产品性能出现差异，影响使用。为确保吸收质量，使过滤、离心后的组分混合均匀，一般需人工混合3遍。人工混合劳动强度大，飞扬的粉尘对操作人员的健康也会带来不利影响。本研究借鉴炸药、发射药生产中的混合原理方法［5-6］，在吸收离心结束后通过外加法加入RDX 并通过机械混合来获得混合均匀的物料，确保制品的均匀性，此方法可解决高能氧化剂过滤静置时下沉的问题，同时用机械混合替代人工混合，降低劳动强度。

1 实 验

1.1 材料及仪器

NC、NG，北方川安硝化棉有限公司；RDX，工业纯，甘肃银光化学工业公司；催化剂，西安近代化学研究所；安定剂、凡士林等功能助剂均为工业品。

混合机（50L、400L），日本宫木电机制造所；充氮调压式燃速仪，西安航天远征流体控制股份有限公司；Prostar高效液相色谱仪，瓦里安公司。

1.2 样品制备

改性双基推进剂的配方（质量分数）为：NC+NG 44%，功能助剂3.4%，催化剂2.4%，RDX 50%。

在吸收器中按照工艺参数进行物料吸收操作，然后离心驱水、混合。内加法是在吸收过程中将RDX加入吸收器中，外加法是在离心驱水完成后加入RDX。吸收系数是吸收时加入水的质量与物料的质量比。工艺参数见表1。实验11、12分别采用50L、400L混合设备进行机械混合。从混合后的物料中随机取样500g，其中50g 进行RDX 含量测试；450g经光辊压延机压延塑化制成燃速测试样品，尺寸为5mm×5mm×150mm。

表1 工艺参数Table 1 Operation parameters of the test

1.3 吸收物料混合均匀性（度）表征

评价混合后物料的均匀性一般采用混合均匀度Mc（%）法［7］，其定义如下：两种固体物料A 和B，按质量比x混合，完全混合后物料中A、B的含量为yA、yB；对混合后的物料采样分析，样品A、B的含量分别 为Y1A，Y2A，Y3A，…，YnA和Yy1B，Y2B，Y3B，…，YnB。

样品A 组分含量的平均值为：

样品A 组分含量的标准偏差为：

混合物中样品A 的混合均匀度为：

混合物中样品A 的不均匀度为1-MCA。

混合均匀度为90%～94%（即不均匀度或相对平均偏差为6%～10%），混合效果较好；混合均匀度大于94%（即不均匀度或相对平均偏差小于6%）时，属于理想混合。

由于配方中RDX 的质量分数为50%，可以将配方中RDX 以外的组分作为一种组分，这些组分在吸收器内已混合均匀；RDX 作为另一组分，物料在机械混合装置中的混合效果可用混合均匀度来表示。在其他组分保持不变的情形下，推进剂的燃速与RDX 含量存在对应关系，燃速的变化可反映RDX 含量的变化，所以混合效果也可以间接地通过燃速的稳定性来反映。3kg级试验时，以燃速数据（燃速均匀度）来分析物料的混合效果。15、50kg级试验时，为研究推进剂吸收物料在混合装置中的混合效果与混合时间的关系，定时从混合装置中取样测试RDX 含量，并用RDX 含量的均匀度来评价物料混合的均匀性。

采用液相色谱外标法测试RDX 含量；按照GJB770B-2005 靶线法测定推进剂20℃的燃速u。

2 结果和讨论

2.1 吸收系数对混合均匀性的影响

每一吸收系数进行3组平行试验，燃速测试结果及混合均匀度计算结果见表2。

由表2可知，不同吸收系数物料的混合效果都达到理想混合状态（混合均匀度高于94%），但从相对平均偏差来看，吸收系数为3时对应的燃速偏差略大一些，表明吸收系数对物料的混合均匀性有一定影响，吸收系数越高，物料混合越均匀。但吸收系数过高，能耗和费用增大，催化剂等组分损失提高，导致推进剂燃速降低等。因此，放大投料实验中，吸收系数一般采用5～6。

表2 不同吸收系数下推进剂的燃速及混合均匀度Table 2 Brning rate and the mixing uniformity of the propellant under different absorption coefficients

2.2 RDX 加入方式对混合均匀性的影响

测试了RDX 加入方式对推进剂燃速的影响，结果见表3。

表3结果显示，当压力低于10MPa时，采用内加RDX，推进剂的燃速较外加的略高；10MPa时，采用内加和外加法，推进剂燃速的差值为7.08%，随着压强增大，差值逐渐减小；20MPa时，燃速的差值最小，仅为0.92%。14～20MPa时，燃速的差值较小，小于5.0%；低压区差值略大，但基本在7%以内。这些差值包含了由RDX 含量变化引起的燃速变化。这种变化符合含RDX 推进剂燃速的一般规律，即相同压强下，随着RDX 含量的增加，推进剂的燃速降低。本实验RDX 采用外加法，由于RDX的损失较低，因而推进剂中RDX 的含量较高。由表3可知，相同压强下，外加法的燃速普遍低于内加法。因此，RDX 采用内加法和外加法通过人工混合后均能获得燃速和混合均匀度良好的物料，RDX的两种加入方式对推进剂燃速的影响不大，可满足工程应用要求。

表3 RDX 加入方式对推进剂燃速的影响Table 3 Effect of adding ways on the burning rate of the propellant of RDX

2.3 机械混合对混合均匀度的影响

采用机械混合在不同时间相同取样位置（出料口）取样，RDX 含量的测试结果见表4。

由表4 看出，15kg 物料在50L 混合机中混合3h可均匀混合，3h和4h取样测试，RDX 的含量一致，混合均匀度为99%。因此在400L 混合机中进行50kg物料放大试验，混合时间为3h，从不同位置取样测试RDX 含量，并计算其混合均匀度（MCA），结果见表4。

表4 不同取样位置RDX 的含量及混合均匀度Table 4 Test content and mixing uniformity of RDX at different sample position

从表4 可见，当混合3h 时，50kg物料的混合均匀度为99.3%。因此，混合效果与混合机的容量无关，经过混合一定时间后，物料的混合均匀度大于99%。同时，对不同取样位置的推进剂样品进行燃速测试，结果见表5。从表5看出，6～20MPa时的混合均匀度大于96%，混合效果较好。将50kg机械混合与3kg人工混合推进剂的燃速进行比较，结果见表6。

由表6可知，在6～20MPa，机械混合与人工混合推进剂燃速的最大差值为7.06%，一般在5.5%左右，差异较小。说明RDX 外加并通过机械混合的方法可以获得与人工混合相近的结果。表明机械混合在工程应用上是可行的。

表5 不同取样位置推进剂的燃速及混合均匀度测试结果Table 5 Test results of the burning rate and mixing uniformity of the propellant at different sample position

表6 机械混合与人工混合推进剂燃速测试结果Table 6 Test results of the burning rate of propellants by machine and manpower mixing

3 结 论

（1）吸收系数对物料性能有较大影响，吸收系数提高，混合均匀度提高；过高的吸收系数会导致燃速降低，经济性降低，因此，吸收系数一般控制在5～6以内。

（2）RDX 采用内加和外加两种加入方式对推进剂的燃烧性能无明显影响，燃速的差值在2%～5%，可以满足工程应用的质量要求。

（3）对于高固体含量螺压推进剂吸收物料，采用吸收离心后进行机械混合的方法可行。不同容量的混合机在一定条件下均可将物料混合均匀。

［1］李上文，赵凤起，罗阳，等.大口径炮弹增程技术对固体推进剂的要求［J］.火炸药学报，2003，26（3）：20-23.

LI Shang-wen，ZHAO Feng-qi，LUO Yang，et al.Requirements of the extended range technology of large caliber projectile for solid propellants［J］.Chinese Journal of Explosives and Propellants，2003，26（3）：20-23.

［2］王江宁，郑伟，舒安民，等.含CL-20改性双基推进剂的燃烧性能［J］.火炸药学报，2013，36（1）：61-63.

WANG Jiang-ning，ZHENG Wei，SHU An-min，et al.Combustion properties of CMDB propellant containing hexaazasowurtzitane（CL-20）［J］.Chinese Journal of Explosives and Propellants，2013，36（1）：61-63.

［3］郑伟，王江宁，宋秀铎，等.DNTF-CMDB推进剂燃烧性能的调节［J］.火炸药学报，2012，35（5）：79-81.

ZHENG Wei，WANG Jiang-ning，SONG Xiu-duo，et al.Modification on combustion properties of DNTFCMDB propellant［J］.Chinese Journal of Explosives and Propellants，2012，35（5）：79-81.

［4］秦能，姚军燕，贾延斌.工艺助剂在双基系推进剂中的应用研究［J］.火炸药学报，2002，25（1）：16-18.

QIN Neng，YAO Jun-yan，JIA Yan-bin.A study on application of technical-aid-agent to double-base system propellant［J］.Chinese Journal of Explosives and Propellants，2002，25（1）：16-18.

［5］陆明.工业炸药生产中的混合理论及其技术［J］.爆破器材，2005，34（6）：7-9.

LU Ming.Study on the theory and technology of mixing in the production of industrial explosive［J］.Explosive Materials，2005，34（6）：7-9.

［6］谭敏，邓维平，张永明.粒状发射药自动化混同工艺混合均匀度［J］.四川兵工学报，2009，30（3）：81-83.

TAN Min，DENG Wei-ping，ZHANG Yong-ming.Mixing uniformity of the technology of automatically mixing of granular gun propellant［J］.Sicuan ACTA ARMAMENTARII，2009，30（3）：81-83.

［7］田志鸿，周健，吕庐峰.固体粉料连续混合技术研究［J］.化工装备技术，2009，30（5）：31-34.

TIAN Zhi-hong，ZHOU Jian，LüLu-feng.Study on the technology of solid power continuous mixing［J］.Chemical and Technical Equip Technology，2009，30（5）：31-34.