关于对测定土壤中铅和镉样品预处理的几点体会

杨一微

（辽宁省锦州市疾病预防控制中心，辽宁 锦州 121000）

关于对测定土壤中铅和镉样品预处理的几点体会

杨一微

（辽宁省锦州市疾病预防控制中心，辽宁 锦州 121000）

对土壤样品铅、镉的测定消化过程中避免污染及一次性加足量酸，减少消化时间步骤，更快更完全消化。

土壤；铅镉；样品预处理

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，防止土壤污染，保护生态环境，保障农林生产，维护人体健康，国家环境保护局制定了土壤环境质量标准GB15618-1995[1]，本标准按土壤应用功能保护目标和土壤主要性质，规定了土壤中污染物的最高允许浓度指标值及相应的监测方法。在实际工作中，本人对于土壤中铅镉的测定GB/T17140-1997中土壤样品的预处理有以下几点工作体会，与大家分享。

①采样：依据土壤监测方法参照国家环保局的《环境监测分析方法》《土壤元素的近代分析方法》进行。采样后样品尽快送实验室，按照样品管理规定进行登记、编号、留样以后，对检验样品进行预处理。②样品预处理：土壤样品状态多为固态湿样，样品水份多，杂物多，成份复杂，均匀性差。为保证检测质量，提供可靠数据，取样的均匀性、代表性很重要。将采集的土壤样品约500g混合均匀后堆成圆椎体压成圆饼型，十字分开后，取对角样品，反复几次经四分法缩至100g左右。缩分后的土壤样品自然风干或冷冻干燥，在干燥过程中注意防止实验室二次污染，注意除尘及其它污染源进入样品。风干后除去样品中石子和动植物残体，过2mm(10目)筛。除去＞2mm的砂砾，混匀，用玛瑙乳钵研磨至全部通过100目(0.149mm)尼龙筛（取样更具代表性），混匀备用。③样品消化：准确称取0.2～0.5g（精确至0.0002g）风干混匀的土壤样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中，[注意防止污染，所用器材须用HNO3溶液（10+9）浸泡过夜。聚四氟乙烯坩埚的耐热温度为-20℃～250℃，可经受骤冷骤热的折磨。所谓的低温约160℃，中温约180℃，高温约200℃]。用少量水湿润后一次性加足量的酸，即硝酸（p=1.42g/mL）8mL，氢氟酸（p=1.49g/mL）8mL，高氯酸（p=1.42g/ mL）4mL，避免再次加酸，省时；消化时先加盖中温1h，然后开盖，继续加热除硅。并经常驻摇动坩埚。到有浓厚高氯酸白烟时，加盖，使土壤中有机物充分分解。注意有机物分解过程中产生爆炸，此时避免温度过高，及时移动冷却反应剧烈样品。待黑色有机物消失后，驱赶白烟并加热到内容物粘稠状。视消解情况，可再少量加入硝酸，重复上述过程。消化终点判断：白烟基本冒尽，内容物呈淡黄色/黄绿色粘稠状、无黑色有机物。加HCl后变黄，加HNO3后呈无色。取下放冷，转移时至少洗涤坩埚内壁及盖＞3次，并加入1mL盐酸溶液温热溶解残渣。消化样品同时为消除试剂等干扰同时做空白试验，因为消化过程繁杂，污染源较多，建议空白至少3个，取平均值参加计算。④萃取：消化液放冷后全量转移到100mL分液漏斗中。加入抗坏血酸、碘化钾，充分摇匀后四入甲基异丁酮，振摇，静置分层。取有机相备测。

至此，样品消化过程全部完成，调节仪器至最佳条件，测定有机相吸光度。

由于土壤种类多，所含基质差异大，在整个预处理过程中，应注意观查，根据不同情况加减消化时间和酸用量。电热板温度不宜过高，200℃以下，否则聚四氟乙烯坩埚容易变形。避免实验室二次污染，所用器材全部用硝酸（1+9）浸泡过夜。干燥过程中注意室内通风不可过大，防止样品损失。由于甲基异丁酮比重比水小，分层后可直接喷入火焰。不要求全部与水分离。

[1] 《土壤环境质量标准》(GB15618-1995).水和废水监测分析方法(第四版)[S].

R-03

C

1671-8194（2013）12-0396-01