参术益肠胶囊的制备与薄层鉴别

余海平 张然然 河北省唐山市中医医院药剂科（唐山063000）

参术益肠胶囊（冀药制字Z20050852）为我院著名老中医经验处方化裁而来，临床使用中取得了较好的疗效，健脾益肾，温中散寒，缓痛止泻。用于治疗脾肾虚寒所致的脘腹冷痛、腹胀、肠鸣腹泻、或大便不畅、或便带粘液，慢性结肠炎见上述症侯者。临床应用过程中未见不良反应及毒副作用，该品种疗效较好，应用安全可靠。我们对参术益肠胶囊制备工艺及薄层鉴别进行实验研究，结果如下。

1 材料与制备 1.1 药材 参术益肠胶囊药物组成：党参、川楝子（炒）、白术各140g补骨脂（盐炒）224g 吴茱萸56g，白芍168g，肉豆蔻（煨制）、大腹皮、白头翁各112g。

药材由安徽协和成药业饮片有限公司提供。

1.2 制备工艺 取白术（60℃干燥），粉燥成细粉备用。其余八味药煎煮二次，每次加水9倍量，第一次1h，第二次40min，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.32～1.33（60℃）的清膏，然后加入白术粉，混合，60℃烘干，80目筛粉碎，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。

2 薄层鉴别 2.1 试药 供试品（批号050601、050602、050603）及所有阴性对照样品（不含白术的其余处方药提取液，不含白芍的其余处方药提取液）均为本院制剂室提供。所有对照品、对照药材（白术对照药材，芍药苷对照品）均为中国药品生物制品检定所提供。吸附剂：硅胶G（青岛海洋化工集团生产）均用0.3%羧甲基纤维素钠（CMC－Na）水溶液自制薄层板，按规定110℃活化30min。实验条件：室温20～25℃，相对湿度56～60%RH，展开距离10～15㎝左右。试剂：5%香草醛硫酸溶液。

2.2 仪器 三用紫外线分析仪YoKo－ZF （武汉药科新技术开发有限公司），分析天平（万分之一）ESJ－4型（沈阳龙腾电子有限公司），超声波萃取器 JP300（武汉嘉鹏电子有限公司），Jc101－3电热鼓风干燥箱

2.3 鉴别 2.3.1 白术的特征鉴别 取本品内容物4g，加甲醇10mL，浸泡24h，作为供试品溶液。另取白术对照药材1g，加正己烷2mL，超声处理25min，滤过，滤液作为对照药材溶液。按薄层色谱法［1］（中国药典2005年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各4uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（沸程60～90℃）—乙酸乙酯（50：1）为展开剂展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与白术对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的桃红色荧光斑点，而空白溶液（不含白术的其余处方药提取液）色谱中，在与白术对照药材色谱相应位置上不显相同颜色的桃红色荧光斑点。见图1。

2.3.2 白芍的特征鉴别 另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。取本品内容物4g，加甲醇10mL，浸泡24h，作为供试品溶液。照薄层色谱法［1］（中国药典2005年版一部附录ⅥB）试验，吸取对照品溶液和供试品溶液各4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿：甲醇（5：1）为展开剂展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与芍药苷对照品色谱相应位置上，显相同颜色的蓝紫色斑点，而空白溶液（不含白芍的其余处方药提取液）色谱中，在与芍药苷对照品色谱相应位置上不显相同颜色的蓝紫色荧光斑点。见图2。

3 讨 论 参术益肠胶囊是根据临床经验总结出来的工艺制备。本工艺采用白术粉碎成细粉，一是白术为本方君药，二是白术本身具有很强的纤维性，能吸附大量的清膏，由于参术益肠胶囊出膏量大，粉膏之比约为1∶1.5，因此需将白术粉碎成细粉，以增大粉末的表面积，尽可能多地吸附清膏，白术烘烤时不易温度过高，以防挥发油散失，以60℃度为宜。其余党参等八味药的有效成分为水溶性，所以选用水为溶媒进行提取，在常压上，用直径70cm，高80cm 不锈钢夹层锅，水蒸汽加热的方法提取和浓缩，能将温度控制在100℃，可以避免温度过高使药物糊化，水煎浓缩成膏后二者混匀，采用Jc101—3电热鼓风干燥箱烘干，温度不超过60℃。将干燥好的粉膏混合物采用80目筛粉碎，混匀，由于颗粒太粗，装量不够；太细，粉末流动性差，不利于灌装，所以以80目筛为宜，采用1＃ 胶囊灌装。由于全粉灌装服用量大；全浸膏粉灌装吸湿性大，易发霉变质，不容易保存。所以采用部分药打粉，部分药水煎的工艺。经过多年的临床观察，按本工艺制备的制剂安全可靠，疗效稳定。

根据处方分析，参照有关文献［12］及试验结果，参术益肠胶囊中白术、白芍均为主要药理作用药味之一，这两味药空白对照无干扰，故以其作为鉴别项目，控制制剂质量。白术为方中君药，其主要含挥发油1.4%左右，油中主要成分为苍术酮、苍术醇等，白术具有明显的促进胃肠功能等药理作用，且参术益肠胶囊白术以全粉入药，故选用对照药材进行TLC 鉴别，根据其所含成分的性质选择正己烷溶剂，可得到清晰的供试品TLC谱图，阴性对照未见干扰。白芍含有芍药苷，为主要生理活性物质，且芍药苷的解痉、镇痛、抗炎效果明显，故选用甲醇和氯仿作溶剂和展开剂，可得到清晰的供试品TLC谱图，阴性对照未见干扰。且方法简便可行，可以作为该制剂的质量控制依据。

［1］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）［M］.北京：化学工业出版社，2005：附录ⅥB.

［2］ 刘 淼.中草药成分提取分离与制剂加工新技术新工艺新标准实用手册［M］.北京：中国教育出版社，2004：151.