Al替代Fe对<110>取向Tb-Dy-Fe合金显微组织、磁致伸缩性能和力学性能的影响

胡 勇 ，丁雨田 ，王晓莉，李晓诚，王国斌

(1.兰州理工大学 甘肃省有色金属新材料重点实验室，兰州 730050；2.兰州理工大学 温州泵阀工程研究院，温州 325105)

TbxDy1−xFey合金(x=0.28～0.32，y=1.9～2.0)是一种高性能超磁致伸缩材料，该系列合金在室温下具有很高的饱和磁致伸缩系数和磁−机械耦合系数[1−2]，在超声传感器和微动制动器等领域得到了广泛应用。然而，这种材料尚存在一些不足：材料使用重稀土元素成本较高，合金低电阻率导致高频涡流损耗过大，驱动到饱和需要相对高的磁化场等，特别是TbDyFe合金中对磁致伸缩性能起主要贡献的 REFe2相(RE=Tb，Dy)是立方Laves相，具有极大的本征脆性，因而该合金的塑性、抗冲击振动能力极差，难于进行机械加工，制约着材料的实际应用。由于TbDyFe超磁致伸缩材料通常需要在一定压力下工作，这样做一方面避免材料在使用过程中因受到拉伸应力或剪切应力而发生脆断，另一方面该合金的磁畴在预压力作用下转至与应力轴垂直的方向分布，当施加轴向磁化场时伴随磁畴在易磁化方向间的“跳跃”会出现长度的“跳跃”，进一步提高磁致伸缩效应。因此，制备兼有良好磁致伸缩性能和力学性能的TbDyFe合金成为该材料研究领域的热点[3]。

多年来人们在关注TbDyFe合金磁致伸缩性能的同时，针对该合金力学性能也开展了一些相应的研究。PETERSON等[4]研究发现，定向凝固后的TbDyFe合金由 REFe2相和韧性富稀土双相组成有助于改善脆性，但是富稀土相的分布及形态会影响到合金的磁致伸缩性能。WU等[5]报道了TbDyFe材料的抗压强度、弯曲强度和压缩疲劳强度，为器件的设计提供了数据支持。武伟等[6]研究了回火热处理对取向 TbDyFe超磁致伸缩材料冲击韧性的影响，发现随着回火温度的提高，富稀土相的形态、尺寸、分布发生变化，冲击韧性逐渐增大，TbDyFe合金断裂为穿晶解理断裂。上述研究为提高TbDyFe合金的力学性能提供了参考依据。为了进一步改善该合金系的宏观应用性能，人们也对Mn，Co，Ti，Nb，Zr、Si、Al和B等替代Fe原子对合金所产生的影响进行了相关研究[7−13]。研究发现，延展性好、熔点低、物丰价廉的Al是一种理想的替代物，Al对Fe的替代在保持较大磁致伸缩的基础上[13]，提高了合金系的电阻率和抗压强度[14]，同时降低了各向异性[15]。虽然有关于TbDyFe合金的磁致伸缩性能、力学性能和原子替代影响方面的研究工作已取得了一定的进展，但是系统研究不同含量Al原子替代Fe原子对于定向凝固TbDyFe合金微观组织、磁致伸缩性能和力学性能影响的文章却鲜见报道，因此，本文作者采用区熔定向凝固方法制备<110>取向的Tb0.3Dy0.7(Fe1−xAlx)2(x=0,0.05,0.10,0.15)超磁致伸缩合金，并就Al原子替代含量对其所产生的影响展开系统研究，以求为改善TbDyFe材料的脆性，提高其综合使用性能提供方法和理论依据。

1 实验

将原材料 Tb、Dy、Fe和Al(Tb：99.99%，Dy：99.9%，Fe：99.98%，Al：99.9%(质量分数))配制成名义成分为 Tb0.3Dy0.7(Fe1−xAlx)2(x=0,0.05,0.10,0.15)的合金，按5%(质量分数)烧损加入过量的Tb和Dy，以补偿蒸发损失。利用高真空非自耗电弧熔炼设备，在高纯氩气保护下，对样品反复熔炼 4次后吸铸成 d 7 mm×120 mm的合金棒。在高真空区熔定向凝固设备上，将吸铸好的试棒置于内径7.5 mm的刚玉管内，以30 μm/s的提拉速度，使合金棒定向凝固。截取定向凝固合金棒中段试样，经 3%的硝酸酒精溶液腐蚀后，通过MeF3型金相显微镜观察凝固组织形态。采用D8ADVANC型X射线衍射仪对定向凝固样品进行物相分析并确定样品晶体生长的轴向择优取向。利用JSM−6700F扫描电子显微镜及EDS分析确定样品析出相组成及其形貌、分布。在JDAW−2015型磁致伸缩测量系统上，采用电阻应变法测量样品的磁致伸缩性能，样品直径7.5 mm，长度25 mm，测试方向沿棒材轴向。在综合力学性能测量系统上测试样品的抗压强度，样品长度10 mm，压缩速度为0.1 mm/min。

2 结果与讨论

2.1 Al元素替代Fe对<110>取向TbDyFe合金相结构的影响

图1(a)所示为铸态Tb0.3Dy0.7Fe2合金的XRD谱。从图1(a)可以看出，铸态样品具有典型MgCu2型Laves相结构，(311)峰为主峰，除主相外还有部分稀土相存在。图1(b)所示为定向凝固态 Tb0.3Dy0.7(Fe1−xAlx)2(x=0,0.05,0.10,0.15)合金样品的 XRD谱。对比铸态样品 XRD谱可以看出，定向凝固后的 Tb0.3Dy0.7Fe2合金以(220)、(440)峰为主峰，具有明显的<110>轴向择优取向。而不同含量Al原子替代Fe原子的定向凝固合金棒样品，其基体相依然保持MgCu2型立方Laves相结构，由于 Al3+的离子半径比 Fe3+的小， Al原子部分替代Fe原子使得晶格间距减小，衍射峰整体较未发生替代时候出现一定的右偏。根据计算，晶格常数a随 Al含量 x的增多而增大，这与 Tb0.3Dy0.7(Fe1−x-Cox)2和Tb0.3Dy0.7(Fe1−xBex)2的情形相似，遵循Vegard线性关系。与此同时，经过定向凝固后的Tb0.3Dy0.7(Fe1−xAlx)2(x=0.05,0.10,0.15)合金样品(311)衍射峰强度降低，合金仍然以(220)、(440)峰为主峰，说明 Al原子替代 Fe原子不改变定向凝固样品形成的<110>轴向择优取向。

图1 Tb0.3Dy0.7(Fe1−xAlx)2 (x=0,0.05,0.10,0.15)合金样品的XRD谱Fig.1 XRD patterns of Tb0.3Dy0.7(Fe1−xAlx)2 (x=0,0.05, 0.10,0.15)alloys: (a)As-cast, x=0; (b)Directional solidification(x=0,0.05,0.10,0.15)

图2所示为定向凝固Tb0.3Dy0.7(Fe1−xAlx)2(x=0,0.05, 0.10, 0.15)合金横截面金相组织。对于成分为 Tb0.3Dy0.7Fe2的合金，其平衡凝固组织由包晶反应L+REFe3→REFe2得来的 REFe2相和由共晶反应 L→Re+REFe2得来的(Re+REFe2)共晶相共同组成[16]。但在实际定向凝固过程中，随着温度的降低，REFe2相晶体长大，同时不断向周围排出稀土元素。当析出的稀土元素在REFe2相周围富集到一定程度时，便形成了小平面生长的灰白色层片状REFe2基体相和沿REFe2层片相间分布的黑色富稀土相组成的离异共晶组织，同时在基体内也会有少量黑色富稀土相，在晶界有极少量的REFe3相存在[17]，如图2(a)所示。当以Al替代Fe时，由于在Fe-Al合金中，室温下存在0～18.75%Al(摩尔分数)成分范围的无序体心立方结构固溶体，其中Fe原子和Al原子随机占据体心立方点阵的体心和顶角位置，因此会有部分 Al固溶于 REFe2相中，图1(b)所示的X射线偏移现象证明了固溶现象的存在。当添加微量的 Al(x=0.05)后，灰白色基体中的黑色富稀土析出相相对较少，主要分布在晶界处，基体内有离散分布的灰色相存在，如图2(b)所示；随着Al替代量的增加(x=0.10)，晶粒以及晶界处可以观察到的大量黑色富稀土相，基体内的灰色相也不断析出，如图2(c)所示；当Al替代量x=0.15时，基体内析出的灰色相大量增加并呈现均匀分布，如图2(d)所示。

图3 所示为 Tb0.3Dy0.7(Fe1−xAlx)2(x=0.05,0.10,0.15)合金的背散射电子照片。从图3可以明显的看到，各成分合金中除灰色基体相外，还有黑色和白色的第二相析出。当Al的替代量很少(x=0.05)时，如图3(a)所示，基体上的白色相和黑色相相对较少；随着Al替代量的增加(x=0.10)，如图3(b)所示，基体内的白色相和黑色相都有所增加，晶界处黑色相析出尤为明显。当Al替代量x=0.15时，大量的白色相的析出并在晶界处呈现出密集分布，基体内的黑色相相对减少，如图3(c)所示。为了进一步确定 Tb0.3Dy0.7(Fe1−xAlx)2(x=0.05,0.10,0.15)合金中基体相与析出相的组成，选取Tb0.3Dy0.7(Fe0.85-Al0.15)2合金做能谱分析，结果如图4所示。

表1所列为 Tb0.3Dy0.7(Fe0.85Al0.15)2合金基体相和析出相中各元素的摩尔分数。从表1可以看出，基体相中没有检测出 Al原子，依成分判断对应于 REFe2相。析出的黑色第二相中含有一定量的Al原子，且黑色相中Fe含量较基体中的偏高，经过判断黑色相对应于 RE(FeAl)2相。在白色析出相中，稀土元素含量较基体中的有所增加，同时有较多的Al原子存在，经判断为富稀土RE(Al)相。当Al替代量x≤0.1时，随着Al替代量增加，不断诱发黑色RE(FeAl)2相析出，当Al替代量进一步增加到x=0.15时，黑色RE(FeAl)2相的析出得到了抑制，富余的Al元素与富稀土RE元素结合形成白色RE(Al)相并在晶界密集分布。

2.2 Al替代Fe对<110>取向TbDyFe合金磁致伸缩性能的影响

图2 <110>轴向取向Tb0.3Dy0.7(Fe1−xAlx)2 (x=0,0.05,0.10,0.15)合金横截面的金相照片Fig.2 Transverse section metallographs of <110> oriented Tb0.3Dy0.7(Fe1−xAlx)2 (x=0,0.05,0.10,0.15)alloys: (a)x=0; (b)x=0.05;(c)x=0.10; (d)x=0.15

图3 Tb0.3Dy0.7(Fe1−xAlx)2 (x=0.05, 0.10, 0.15)合金SEM背散射像Fig.3 SEM back-scattering images of Tb0.3Dy0.7 (Fe1−xAlx)2 (x=0.05,0.10,0.15)alloys: (a)x=0.05; (b)x=0.10; (c)x=0.15

图5所示为<110>取向 Tb0.3Dy0.7(Fe1−xAlx)2(x=0,0.05, 0.10, 0.15)合金样品的磁致伸缩变化曲线。从图5可以看到，随着磁场强度的增加，Tb0.3Dy0.7(Fe1−xAlx)2(x=0,0.05,0.10,0.15)合金的磁致伸缩不断增大，并逐渐趋于饱和。当Al替代量x=0.05时，合金在低磁场下的动态响应增加明显，其磁致伸缩较未替代合金的显著提高。在磁场达到400 kA/m时，其磁致伸缩趋近饱和，饱和磁致伸缩系数为1 086×10−6，明显高于x=0时合金的饱和磁致伸缩系数921×10−6。随着Al替代量的增加(x=0.1, x=0.15)，合金在低磁场下的磁致伸缩有所提高；相反在高磁场下，含Al原子合金的磁致伸缩明显低于无Al原子合金的磁致伸缩，而且随着Al替代量的增多，合金的磁致伸缩性能明显降低，并且磁致伸缩易趋于饱和。当Al替代量x=0.1时，磁致伸缩在280 kA/m达到饱和，饱和磁致伸缩系数为822×10−6，当Al替代量x=0.15时，磁致伸缩性能下降较大，磁致伸缩在200 kA/m达到饱和，饱和磁致伸缩系数为650×10−6。这说明添加少量 Al的有利于降低合金的磁晶各向异性，而合金系磁致伸缩系数的变化和各向异性的减少均源自Al元素对Fe元素替代所引起的易磁化轴的转动，即发生了自旋磁矩的重新取向[18]。

图4 Tb0.3Dy0.7(Fe0.85Al0.15)2合金的SEM像和EDS谱Fig.4 SEM image and EDS patterns of Tb0.3Dy0.7 (Fe0.85Al0.15)2 alloy: (a)SEM image; (b)Matrix; (c)White phase; (d)Black phase

表1 Tb0.3Dy0.7(Fe0.85Al0.15)2合金基体相和析出相的成分Table 1 Composition of matrix and precipitation phases of Tb0.3Dy0.7(Fe0.85Al0.15)2 alloy

图5 <110>取向 Tb0.3Dy0.7(Fe1−xAlx)2 (x=0,0.05,0.10,0.15)合金的磁致伸缩性能曲线Fig.5 Magnetostriction curves of <110> oriented Tb0.3Dy0.7-(Fe1−xAlx)2 (x=0,0.05,0.10,0.15)alloys

TbDyFe超磁致伸缩合金的磁致伸缩性能由其成分和微观组织决定。研究发现，TbDyFe合金取向晶体的择优取向程度主要影响无预应力时的磁致伸缩，而富稀土相的分布影响其在预压应力下的磁致伸缩，尤其是低磁场下的磁致伸缩[19]。经过定向凝固的Tb0.3Dy0.7(Fe1−xAlx)2(x=0,0.05,0.10,0.15)合金虽然都保持了<110>择优取向，但是添加不同含量Al元素的合金其析出相的形态及分布有所不同，因而对其磁致伸缩性能也有不同的影响。TbDyFe合金的磁致伸缩性能是由REFe2相的磁畴在磁场中转动产生，合金中存在第二相时会增加相界面积，当沿样品轴向加磁场时，相应地增加 REFe2相 90°磁畴转动的阻力，使合金的磁致伸缩性能下降。同时，由于第二相和REFe2相具有不同的磁性能，在磁化过程中，相界处往往产生内应力，这种诱发的内应力也会阻碍磁矩的转动，使磁致伸缩性能下降。当Al替代量x=0.05时，灰色基体上的黑色和白色析出相相对较少并弥散分布在晶粒内和晶界处，如图3(a)所示。当沿样品轴向加磁场时，阻碍基体REFe2相90°磁畴转动的阻力相对于无Al元素时的要小，因此，磁致伸缩性能提高。随着Al替代量的增加，合金显微组织中黑色 RE(FeAl)2相析出物逐渐增多，相界面积和内应力不断增大，从而使REFe2相 90°磁畴转动的阻力增大，因此，磁致伸缩性能下降。当Al替代量x=0.15时，黑色RE(FeAl)2相析出得到了抑制，白色富稀土RE(Al)相在基体中大量析出并密集分布于晶界，相界面处存在很大的内应力。当沿样品轴向施加磁场时，由于有较多的第二相存在，REFe2相90°磁畴转动的阻碍增大，材料的饱和磁致伸缩下降。

2.3 Al替代Fe对<110>取向TbDyFe合金力学性能的影响

表2所列为<110>取向Tb0.3Dy0.7(Fe1−xAlx)2(x=0,0.05, 0.10, 0.15)合金的压缩强度。从表2中可以看出，随着Al替代量的增加，合金材料的压缩强度不断提高；当Al替代量x=0.15时，压缩强度达到328 MPa，较无Al的合金的压缩强度提高约46%。

图6所示为<110>取向 Tb0.3Dy0.7Fe2和 Tb0.3Dy0.7-(Fe0.85Al0.15)2合金的断口组织照片。从图6可以看出，Tb0.3Dy0.7Fe2试样断裂前几乎没有任何塑性变形，其断口具有闪烁的金属光泽，还可以观察到河流状花样、解理台阶以及较大的解理面等穿晶解理断裂的典型形貌特征，说明<110>取向TbDyFe合金的断裂属于典型的穿晶解理断裂。添加Al元素后，虽然合金中析出的黑色RE(FeAl)2相和白色富稀土RE(Al)相作为韧性相弥散分布于合金的脆性基体上，起到了强化作用，使得合金的压缩强度有所提高，但是合金仍以脆性REFe2相作为基体。从图6(b)中可以看出，添加Al元素后合金仍为解理脆性断裂。对于力学性能而言，金属间化合物脆性基体相中的塑性第二相有双重的影响，一方面可以起到钝化裂纹甚至阻碍裂纹扩展的作用，另一方面又因为其相界面上的应力集中而加速微裂纹的萌生。

在制备Tb-Dy-Fe材料时，一般加入过量的稀土元素，以形成延性相来增加材料的韧性。然而，第二相的析出会造成内应力，阻碍材料的磁化过程，降低其磁致伸缩性能。通过热处理可以促进稀土元素重新被吸收进基体相，因而减少稀土元素的数量并改变其分布形态，使磁致伸缩性能提高。另外，短时间的退火处理也可以改变材料的应力状态，普遍提高其性能[20]。因此，可以考虑采取适当的热处理工艺以改变析出相的形态、尺寸和分布，以进一步提高该合金的综合性能，后续工作正在进展中。

表2 <110>取向Tb0.3Dy0.7(Fe1-xAlx)2(x=0,0.05,0.10,0.15)合金的压缩强度Table 2 Compressive strength of <110> oriented Tb0.3Dy0.7-(Fe1-xAlx)2 (x=0,0.05,0.10,0.15)alloy

图6 <110>取向Tb-Dy-Fe合金的断口组织照片Fig.6 Fractographs of <110> oriented Tb-Dy-Fe alloys:(a)Tb0.3Dy0.7Fe2; (b)Tb0.3Dy0.7(Fe0.85Al0.15)2

3 结论

1)Al替代Fe不改变定向凝固样品形成的<110>轴向择优取向，合金依然保持MgCu2型立方Laves相和部分稀土相结构。

2)当Al替代量很少(x=0.05)时，基体上的白色富稀土RE(Al)相和黑色RE(FeAl)2相相对较少；随着Al原子替代量的增加(x=0.10)，基体内的白色富稀土RE(Al)相和黑色 RE(FeAl)2相都有所增加，黑色相析出尤为明显；当Al替代量达到x=0.15时，大量的白色富稀土RE(Al)相析出并在晶界处呈现出密集分布，基体内的黑色相相对减少。

3)微量 Al原子(x≤0.05)替代可以显著提高材料在低磁场下的动态响应及饱和磁致伸缩系数，随着Al替代量的提高，饱和磁致伸缩系数降低。

4)Tb0.3Dy0.7(Fe1−xAlx)2(x=0,0.05,0.10,0.15)合金的压缩强度随着Al替代量的增加而增加，导致合金发生解理断裂。当Al替代量x≤0.1时，合金具有良好的综合性能。

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