火焰原子吸收光谱法测定硒碲混合物中的碲

2012-12-01马丽君

中国无机分析化学 2012年4期

马丽君

（中条山有色金属集团有限公司计量检验部，山西垣曲043700）

1 前言

碲主要从铜电解阳极泥、硒碲混合物等冶炼中间产品中提取，在提取硒碲混合物中碲的过程中，需要测定碲的含量，有采用极谱法［1－2］、容量法［3－4］、分光光度法［5－6］、氢化物发生－原子荧光光谱法［7］、电感耦合等离子体原子发射光谱法［8］等方法测定的，但有的方法手续繁琐，有的方法成本太高，不能满足大量生产样品分析的要求。利用火焰原子吸收光谱法研究了碲的测定条件，并应用于硒碲混合物中碲的测定。

2 实验部分

2.1 仪器

S4型原子吸收光谱仪（美国热电公司），碲空心阴极灯。

2.2 试剂

碲标准储备溶液（1.00mg／mL）：称取0.1000g金属碲（99.99%）于烧杯中，加入20mL盐酸和数滴硝酸，低温溶解完全，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。

碲标准工作溶液（100μg／mL）：准确移取10.0mL碲标准储备溶液于100mL容量瓶中，用5%的硝酸溶液定容、摇匀。

硝酸、盐酸、王水、酒石酸溶液（300g／L）均为分析纯。

2.3 实验方法

准确移取碲标准工作溶液0.0，1.0，5.0，10.0，15.0，20.0mL加入到已装有3.0mL王水和1.0mL酒石酸溶液（300g／L）的100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，在原子吸收光谱仪上测量其吸光度值。仪器最佳工作条件见表1。

表1 仪器工作条件Table 1 Working conditions of the instrument

3 结果与讨论

3.1 测定介质的影响

按实验方法在3.0%的硝酸、盐酸、王水、磷酸、高氯酸、酒石酸酸性溶液介质中进行实验，结果表明在盐酸－酒石酸、硝酸－酒石酸、王水－酒石酸中测定结果良好，实验选用王水－酒石酸为测定介质。

3.2 溶液酸度的影响

按实验方法分别在装有1.0mL碲标准工作溶液、1.0mL酒石酸（300g／L）的100mL容量瓶中加入1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0mL王水，进行实验，结果表明在1.0～10.0mL王水中测定结果均较稳定，实验选用3.0mL王水溶液。

按实验方法分别在装有1.0mL碲标准工作溶液、3.0mL王水的100mL容量瓶中加入1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0mL酒石酸溶液（300g／L）进行实验，结果表明在1.0～10.0mL酒石酸溶液（300g／L）中测定结果均较稳定，实验选用1.0mL酒石酸溶液（300g／L）。

综上述实验选用在100mL容量瓶中加入3.0mL王水－1.0mL酒石酸溶液（300g／L）溶液为测定介质。

3.3 共存离子的影响

溶液中 Cu，Pb，Zn，Co，Ni，Cr，V，Mn，Fe，Ca，Mg的浓度达2.00μg／mL不影响测定。

3.4 工作曲线和检出限

按照实验方法进行测定，碲浓度在1～20μg／mL时与吸光度值呈良好的线性关系，其工作曲线为A＝0.0229C＋0.0009，相关系数为0.9998，按实验方法对空白溶液平行测定12次，以3倍标准偏差计算方法检出限，检出限为0.08μg／mL。

3.5 溶解样品酒石酸加入量的影响

称取样品0.2000g，分别加入2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12.0mL酒石酸溶液（300g／L，微热），溶解2min，加入10mL硝酸，溶解2min，加入5mL盐酸，试样完全溶解，蒸至小体积后，用蒸馏水稀释至刻度并摇匀，准确移取10.0mL该溶液于另一100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度并摇匀，按实验方法进行测定，结果表明加入6.0～12.0mL酒石酸溶液（300g／L）溶解样品时，测定结果与重铬酸钾法结果一致，实验选择加入10.0mL酒石酸（300g／L，微热）。结果见表2。

表2 样品测定结果Table 2 Determination results of the samples ／%

4 样品分析

称取硒碲混合物0.2000g于200mL烧杯中，用水润湿，加入10.0mL酒石酸（300g／L，微热），溶解2min，加入10.0mL硝酸，溶解2min，加入5.0mL盐酸，试样完全溶解，蒸至小体积后（约1～2mL）取下冷却，高含量的样品需适量稀释，加入3.0mL王水，少量水冲洗并微沸，取下冷却后，用水定容至刻度，摇匀，在原子吸收光谱仪上测量吸光值。