龙脑樟枝叶中挥发油化学成分GC-MS分析
2012-11-21黄慧莲刘丽莎杨敏娟刘荣华
黄慧莲 林 涛 熊 梅 邵 峰 任 刚 刘丽莎 杨敏娟 刘荣华
(江西中医学院现代制剂教育部重点实验室,江西省南昌市,330004)
龙脑樟Cinnamomum caraphora(L.)Presl是20世纪80年代发现的一个特有的樟树新品种。龙脑樟的枝叶可用来生产天然右旋龙脑,是目前我国最佳的天然植物来源[1-4],并新增加到2005年版《中国药典》中[5]。龙脑樟树叶中富含龙脑,其气清香、味苦、辛凉,有通诸窍、散郁火、消肿止痛、消热解毒、去翳明目、开窍醒神、化腐生肌、抗癌治癌等药用功能,是一种名贵药材和高级香料。它不含对人体有害的异龙脑,其药用效果远远优于合成冰片和天然左旋龙脑(艾片),甚至被开发为防治病虫害和抑菌的日化或农药产品,具有很好的开发潜力和应用前景[6-9]。目前,业内对龙脑樟化学组成的研究甚少,随着国内外对天然冰片的需求量日益增大,对龙脑樟这一天然冰片的主要植物来源的基础研究显得尤为重要[10-12]。为了探索龙脑樟中含有的主要化学成分,我们首次采用高效毛细管气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography mass spectrometr,GC-MS)对龙脑樟枝叶中的挥发油进行了研究,从中鉴定出34个化合物,并按面积归一化法进行定量,获得了各化学成分的相对百分含量。
1 实验部分
1.1 材料与仪器 龙脑樟枝叶由江西普正制药有限公司采集。KDM型控温电热套(华鲁电热仪器有限公司)。Agilent 6890N气相色谱仪,TRACE GC-MS联用仪(美国Finnigan公司)。
1.2 挥发油的提取 称取龙脑樟枝叶400g,置于挥发油提取装置中,加水5L,水蒸气蒸馏3h。得到的油水混合物,用乙醚萃取,并加无水硫酸钠脱水,旋转蒸发除去乙醚,称重后储存在阴凉处备用。取挥发油0.5g,以乙酸乙酯为溶剂,定容至5mL,作为供试品溶液。
1.3 GC-MS分析条件 色谱柱DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);气化温度280℃;升温程序为初始温度 50℃,持续 2min,以升温速率 15℃/min升至100℃;再以8℃/min从160℃升到270℃,持续15min;载气为高纯氦气,进样量1μL。质谱条件:离子源选用EI源,温度为250℃,扫描质量范围为35~540amu。经美国NIST 05标准质谱库检索,分析确定各化学成分,按峰面积归一化法计算测得各成分相对质量百分含量。
2 结果
按上述的GC-MS条件对挥发油进行分析,得总
离子流图,图中各色谱峰经气质工作站标准图库进行检索,利用峰面积归一化法确定各组分在挥发油中的质量分数。鉴定的34个化合物占总成分的98.53%,结果见表1。
表1 龙脑樟枝叶挥发油的组成及相对含量/%
3 讨论
从本实验的结果中可以看出,应用程序升温,仅用15min就能分析测定出龙脑樟枝叶挥发油的化学成分。所鉴定出的34个化合物中以萜类及其衍生物为主,主要为单萜和倍半萜。单个化合物以龙脑的含量最高,达到67.17%,其次,1R-α-蒎烯、(S)-1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)-环己烯和桉叶脑也各自占据挥发油相对含量的3%以上。我们对龙脑樟枝叶挥发油进行分析鉴定,旨在更全面了解龙脑樟的化学组成,为更有效地开发和利用龙脑樟资源提供理论依据。本文分析的结论可以进一步用于测定龙脑樟中主要化学成分的含量。
[1]陈红梅,孙凌峰.江西吉安龙脑樟资源开发与利用前景[J].林业科学,2006,42(3):94 -95.
[2]赵守训.冰片(龙脑)-世界最早应用的天然有机成分药物[J].亚太传统医药,2006,(2):24 -25.
[3]肖培根.新编中药志,第三卷[M].北京:化学工业出版社,2002:927.
[4]龙光远,彭招兰,郭德选,等.龙脑樟矮林作业技术和效益分析[J].林业科技开发,2000,14(6):30 -31.
[5]中国药典.一部[S].2005:40.
[6]胡利民,姜民,凌霜.天然冰片与合成冰片对小鼠的一般生殖毒性[J].毒理学杂志,2006,20(4):275 -276.
[7]吴茂隆,陈小兰,廖振欣,等.龙脑樟研究利用及其发展前景[J].2011,(2):33 -35.
[8]陈小兰,曾红高,谢正平,等.龙脑樟叶部精油在不同蒸馏时段的出油率和化学成分[J].江西林业科技,2011,(03):1 -2.
[9]祝国光.复方丹参滴丸[M].北京:中国医药科技出版社,2002:16.
[10]陈建南,曾惠芳,李耿,等.龙脑樟挥发油及天然冰片成分分析[J].中药材,2005,28(9):781 -782.
[11]陈美兰,叶正良,欧阳少林,等.龙脑樟愈伤组织的诱导及龙脑的产生[J].中国中药杂志,2010,10(5):558 -560.
[12]王怡,高秀梅,张伯礼.天然冰片在复方丹参滴丸中的作用及量效关系研究[J].中草药,2004,35(6):672 -673.