氯霉素阴道软胶囊的质量标准研究

谢爱芳

山东迪沙药业集团有限公司，山东 威海 264205

氯霉素阴道软胶囊的质量标准研究

谢爱芳

山东迪沙药业集团有限公司，山东 威海 264205

目的:建立氯霉素阴道软胶囊的质量标准。方法:采用高效液相色谱法测定氯霉素阴道软胶囊中氯霉素的含量。色谱柱为Diamonsil C18柱;检测波长为272nm;流速1.0mL/min。结果:在0.01010～1.10102mg/ml范围内，线性良好，平均回收率为98.75%，RSD为0.09%(n=6)。结论:该法操作简便，结果准确，灵敏度高，重现性好，可用于氯霉素阴道软胶囊的质量控制。

氯霉素;氯霉素阴道软胶囊;高效液相色谱法

氯霉素阴道软胶囊具有杀菌、抗炎作用，主要用于各种阴道炎、宫颈糜烂和官颈炎［1］。为确立和完善该药物的质量控制标准，本文以HPLC法测定了氯霉素阴道软胶囊中氯霉素的含量，方法简便、敏感、准确。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

氯霉素对照品(中国药品生物制品检定所，批号:1250534－200601);

氯霉素阴道软胶囊(0.1g，海南皇隆制药厂有限公司，批号:110804、110805、110806);

甲醇为色谱纯;庚烷磺酸钠、二甲基甲酰胺、冰醋酸均为分析纯。

安捷伦1200系列(DAD检测器)高效液相色谱仪;超声波清洗仪;0.45μm有机滤膜。

1.2 溶液制备

对照品溶液制备取对照品约50mg，精密称定，加甲醇5ml使溶解后，用流动相定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，摇匀既得。

供试液制备取软胶囊内容物适量(相当于含氯霉素50 mg)，精密称定，加甲醇5ml使溶解后，用流动相定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，摇匀既得。

1.3 实验方法

1.3.1 色谱条件［2］色谱柱:C18柱(150mm×6mm，5μm);流动相:0.1%庚烷磺酸钠的溶液(取0.1%庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲基甲酰胺5ml、冰醋酸0.5ml混匀)－乙醇(75:25);检测波长为272nm;流速:1.0mL·min－1;柱温:30℃。

1.3.2 线性关系

取氯霉素对照品适量，精密称定，加流动相溶解，制成氯霉素浓度为0.5mg/ml的溶液，精密量取1、2、4、5、7、10ml，分别置于50ml量瓶加溶出介质稀释至刻度，摇匀，即得系列浓度的线性溶液。分别量取各线性溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，量取峰面积。以浓度(mg/ml)为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，如图1所示。回归方程为:y=6585.5x－2.2168，r=1.0000(n=6)。说明氯霉素浓度在0.01010～1.10102mg/ml时与峰面积呈良好的线性关系。

图1 氯霉素高效液相标准曲线

1.3.3 回收率试验

精密称取氯霉素对照品适量，按80%，100%，120%［3］主药浓度(每个浓度各配制3份平行样)加入按处方比例配制的辅料，置250ml量瓶中，加流动相适量(约70%)，振摇，超声30min使其溶解，放置至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。分别精密量取上述溶液各10ul注入高效液相色谱仪测定，记录色谱图，量取主峰面积，按外标法计算回收率。试验结果见表1。试验表明回收率较高，平均值为98.9%，能满足含量测定的准确度要求。

表1 含量测定回收率试验结果

1.3.4 精密度试验取040301批样品内容物约1.08g，置100ml容量瓶中，加乙醇溶解并定容，摇匀。连续进样测定6次，记录色谱图，量取峰面积，以峰面积计算相对标准偏差(RSD)，试验结果见表2所示。结果RSD=0.09%(n=6)，说明本品释放度检查测定方法的精密度好。

表2 精密度试验结果

1.3.5 溶液的稳定性考察:

取110804批样品内容物约1.08g，置100ml容量瓶中，加乙醇溶解并定容，摇匀。分别于0、1、2、3、4、5、6、7、8小时进样，以峰面积计算相对标准偏差(RSD)。结果如表3所示，测得RSD为0.20%。实验结果表明，溶液在8小时内进样峰面积稳定，表明本品溶液在室温下放置24h稳定。

表3 溶液稳定性试验结果

1.3.6 空白实验

按制剂配方配比称取辅料，制备不含氯霉素的空白样本，按1.2的方法制备供试液测定表明，在氯霉素吸收峰的位置无吸收，证明辅料对于测定无干扰。

1.3.7 样品含量测定

采用该HPLC方法，分别对三批样品(批号:110804、110805、110806)进行含量测定，结果分别为标示量的98.9%、99.2%、99.4%符合规定。

2 结论

本研究对氯霉素检测方法进行了专属性试验、线性关系考察、准确度(回收率)试验、精密度试验、溶液稳定性试验等方法学验证。试验结果表明:空白辅料对本品释放度的测定无干扰，氯霉素浓度在0.01010～1.10102mg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系，相关系数r=1.0000;平均回收率为98.75%;精密度好，RSD为0.09%;溶液在室温下放置8h内稳定。

综上所述，本试验所采用的定性、定量方法简便、专属性强，可以作为本制剂的质量控制方法。

［1］ 陈叶平，高婷婷．HPLC法测复方氯霉素阴道泡腾片中氯霉素的含量［J］．中国医药指南，2010，8(4):34－35．

［2］ 国家药典委员会．中华人民共和国药典(二部)［S］．2010年版．北京:中国医药科技出版社，2010:1029－1030．

［3］ 张囡，王冬．HPLC法测定复方氯霉素乳膏中氯霉素含量［J］．天津药学，2010，22(2):14－15．

Study on quality standards of Chloramphenicol vaginal soft capsule

XIE Ai－fang
Shandong Disha Pharmaceutical Group，Weihai 264205，China

OBJECTION:To establish the quality standard of Chloramphenicol vaginal soft capsule．METHODS:The content of Chloramphenicol was determined by HPLC．HPLC was used with Diamonsil C18 column，detection wave length at 272 nm，flowrate 1.0mL/min．Osthole has good linear relationship between 0.01010～1.10102mg/ml，the average recovery was 98.75%and RSD was 0.09%(n=6)．CONCLUTION:The method is simple，sensitive and reliable to control the quali ty of Chloramphenicol vaginal soft capsule．

Chloramphenicol;Chloramphenicol vaginal soft capsule;HPLC

R927.2

A

1007－8517(2012)15－0039－02

谢爱芳(1978－)，女，山东人，研究方向:药品分析方法研究。

2012.05.30)