花椒籽毛油精炼工艺研究

周彦娜，黄厚今，唐江霞，刘 磊，谢鹏亮，黄 臣

(遵义医学院 公共卫生学院，贵州 遵义 563099)

花椒籽毛油精炼工艺研究

周彦娜，黄厚今，唐江霞，刘 磊，谢鹏亮，黄 臣

(遵义医学院 公共卫生学院，贵州 遵义 563099)

目的研究花椒籽毛油的精炼工艺，制备符合国家标准的精炼花椒籽油。方法以实验室自制的花椒籽毛油为原料，非水化磷脂、脱色率以及相关理化参数为指标筛选花椒籽油精炼工艺。结果经脱胶、脱酸、脱色、脱臭操作后，磷脂含量为260 mg/kg，油酸价为2.09(KOH)/(mg/g)(符合国标中二级花椒籽油标准)，脱色油色值为0.15，280℃加热试验检测无明显析出物，且油色不变深，认为油脂中磷脂含量合格(磷脂含量≤0.10%)。结论经脱胶、脱酸、脱色、脱臭后制得的精炼花椒籽油符合国家标准。

花椒籽；花椒籽毛油；花椒籽毛油精炼

花椒(Zanthoxylum bungeanum)，属芸香科(Rutaceae)小乔木或多年生灌木，有超过200个品种，亚洲是其主要产地【1】，其中中国的种植面积是最大的，品种最为齐全且广泛作为人们必不可少的食用调味料。花椒籽毛油是由花椒籽制得的，花椒籽毛油色泽较深，油质粘稠，这与油中磷脂含量较高及其他杂质有关，并且毛油酸价高，达不到国家精炼油标准，必须进行精炼加工。

1 材料与方法

1.1 试剂材料及仪器

1.1.1 原材料 花椒籽毛油：为贵州省贞丰县北盘江喀斯特河谷地区成熟顶坛花椒籽采用试验室自制液压榨油法所得毛油；活性白土：河南信阳天化活性白土有限公司；活性炭：河南巩义市泰坤滤料有限公司。

1.1.2 相关仪器 数显恒温水浴锅：上海香仪器有限公司；UV-7502紫外可见分光光度计：上海欣茂仪器有限公司；数显加热磁力搅拌器：上海雅蓉生化设备仪器有限公司。

1.1.3 实验试剂 40%氢氧化钠溶液，2%过氧化氢溶液，10%硫酸溶液，1.0 mol/L氢氧化钾水溶液标准储备液，0.1 mol/L磷酸二氢钠，正己烷等，均为分析纯。

1.2 试验方法

1.2.1 精炼工艺流程 花椒籽毛油→预处理→脱胶→脱酸→脱色→脱臭→成品油。

1.2.2 花椒籽油脱胶工艺 本实验采用水化脱胶【2,3】、磷酸脱胶、Special脱胶等三种工艺处理花椒籽毛油，以甲醇冰乙酸萃取法检测非水化磷脂(NHP)含量作为评定指标比较花椒籽毛油脱胶效果。

1.2.2.1 水化脱胶

工艺流程：

1.2.2.2 磷酸脱胶

工艺流程：

1.2.2.3 低温两步脱胶法

工艺流程：

A：毛油→真空抽滤→预热70℃→加50%柠檬酸→搅拌(保温)

B:降温至25℃ →加蒸馏水→搅拌→(保温)离心→上清液即脱胶油

1.2.3 花椒籽油淡碱脱酸工艺 采用可操作性较强的间歇式高温淡碱法脱酸【4】。

1.2.4 花椒籽油脱色工艺 实验分别采用活性白土和活性炭进行脱色【5】，脱色后的脱色油以正已烷作参比，在波长590 nm处测定脱色油的吸光度，计算脱色率。

1.2.5脱臭 采用真空蒸汽脱臭法【6】。

1.2.6 统计分析 采用SPSS18.0统计软件分析。

2 结果与分析

2.1 不同脱胶工艺对毛油磷脂的脱除效果比较

表1 3种脱胶方法对磷脂和非水化磷脂(NHP)含量的影响

从表1看出，低温两步脱胶法对毛油的非水化磷脂去除效果最佳，经处理后磷脂含量由原样的21.3%(21300mg/kg)降为0.378%(378 mg/kg)，非水化磷脂由原样的1.573%(1573mg/kg)降为0.075%(75mg/kg)；280℃加热试验检测无明显析出物，且油色不变深，认为油脂中磷脂含量合格(非水化磷脂含量≤0.10%)。低温两步脱胶法所得脱胶油澄清透明，底部沉有一层褐黄色的胶质体，没有乳化现象。

2.2 脱色 该表是两因素设计，其中A因素(吸附剂2个类型)、B因素(添加量4个水平)，因此，可采用两因素方差分析。对于脱色率，吸附剂添加量主效应有统计学意义(F=38.79，P<0.05)，不同吸附剂主效应无统计学意义。对于吸油率，吸附剂添加量主效应有统计学意义(F=19.09，P<0.05)，不同吸附剂主效应无统计学意义。对于色值，吸附剂添加量主效应有统计学意义(F=14.33，P<0.05)，不同吸附剂主效应也有统计学意义(F=25.00，P<0.05)。说明吸附剂的添加量对脱色率、吸油率、色值有影响，吸附剂的类型对脱色率、吸油率无影响，但对色值有影响。根据上表结果可知，当活性炭的添加量为9%时，花椒籽毛油的脱色率、平均吸油率、色值达到最佳值，故本实验选用活性炭作为脱色剂使用，活性炭脱色后油色清亮无特殊杂味，活性白土脱色后有轻微土腥味，必须进一步脱臭后才能食用。

表2 吸附剂不同添加量对花椒籽毛油的脱色率影响

2.3 精炼前后油质品质的评价 对花椒籽毛油经精炼前后的主要品质评价指标分析结果显示，经脱胶、脱酸、脱色、脱臭操作后，磷脂含量为260 mg/kg，油酸价为2.09(KOH)/(mg/g)(符合国标中二级花椒籽油标准)，脱色油色值为0.15，280℃加热试验检测无明显析出物，且油色不变深，认为油脂中磷脂含量合格(磷脂含量≤0.10%)。

3 讨论

花椒籽中含有大量的中性油脂，且以不饱和脂肪酸含量最多，而初得的花椒籽毛油色泽较深，油质粘稠，毛油酸价高，达不到国家精炼油标准，本实验旨在通过各种工艺制备符合国家标准的精炼花椒籽油，并从中筛选最佳的精炼技术。

本实验通过目测对比沉降法、过滤法和离心法，考虑除杂效果及生产成本选择了自然沉降法(24 h)去除花椒籽毛油机械杂质。

通过对比水化脱胶、磷酸脱胶、低温两步脱胶法，发现低温两步脱胶法对毛油的非水化磷脂去除效果最佳，经处理后磷脂含量由原样的21.3%(21 300 mg/kg)降为0.378%(378 mg/kg)，非水化磷脂由原样的1.573%(1 573 mg/kg)降为0.075%(75 mg/kg)；280℃加热试验检测无明显析出物，且油色不变深，认为油脂中磷脂含量合格(磷脂含量≤0.10%)。湿式低温两步脱胶法所得脱胶油澄清透明，底部沉有一层褐黄色的胶质体，没有乳化现象。

而碱炼操作温度与粗油品质、碱液浓度及碱炼工艺等有关。碱炼脱酸时，烧碱与游离脂肪酸的反应发生在碱滴表面，碱滴分散得愈细，碱液的总表面积愈大，碱液与游离脂肪酸的接触越多，反应速度愈快，碱炼过程缩短，精炼效率提高。混合搅拌的目的为使碱液在油相中高度分散，为达此目的，投碱时，必须加强混合搅拌的强度。

活性炭与活性白土相比，使用活性炭脱色效果好于活性白土，且吸油率略低，无特殊杂味，脱色油色值为0.15。

通过自然沉降法去除毛油杂质、低温两步脱胶法脱胶、碱炼脱酸、活性炭脱色、真空蒸汽法脱臭等工艺，制得了符合国家标准的精炼花椒籽油。

【1】 张玉静，郑旭煦，殷钟意.花椒籽油的开发利用研究进展【J】.中国油脂，2011，7(36)：8-11.

【2】 吴克刚，张文，柴向华.花生油水化脱胶工艺条件的研究【J】.食品工业科技，2012，7(33)：257-259.

【3】 刘昌盛，杨湄，黄凤洪.食用植物油脱胶技术研究进展【J】.农产品加工:创新版,2010，7：47-49.

【4】 张彬，李福星，陆豫，等.樟树籽核仁油的精炼实验研究【J】.江西食品工业，2004，(4)：23-24.

【5】 李晋芳.从废葡萄核中提取油脂的研究【J】.辽宁城乡环境技术，2004，24(2):28-33.

【6】 刘文婕，梁少华.不同真空装置对油脂脱臭蒸汽消耗及产品质量的影响【J】.油脂工程技术，2011，23：63-65.

Studyonrefiningprocessofzanthoxylumbungeanumcrudeoil

Zhouyanna，Huanghoujin，Tanjiangxia，Liulei，Xiepengliang，Huangchen

(School of Public Health,Zunyi Medical College,Guizhou Zunyi 563099,China)

ObjectiveTo study the purification of Zanthoxylum bungeanum seed crude oil complied with the National Standards.MethodsWith the Zanthoxylum bungeanum seed crude oil from our laboratroy as the raw material,non-hydratable phospholipids,the decoloration rate and the corresponding physical and chemical parameters were used to screen the Zanthoxylum bungeanum seed crude oil refining process.ResultsAfter the degumming,deacidification,bleaching and deodorization were finished,the phosphatide content was 260 mg/kg with the oleic acid valence of 2.09 (KOH)/(mg/g) complied with the intermediate second-level National Standards of Zanthoxylum bungeanum seed oil.The decolorization color value was 0.15.Through the 280℃ heating test,no significant precipitation was detected with the unchanged oil color,suggesting that the phospholipid content of oil was qualified.ConclusionThe Zanthoxylum bungeanum seed oil refined after degumming,deacidification,bleaching and deodorization complies with the National Standards.

zanthoxylum bungeanum seeds;zanthoxylum bungeanum crude oil;zanthoxylum bungeanum crude oil refining

贵州省优秀科技教育人才省长专项资金项目(NO:黔科200904)。

TS224.4

A

1000-2715(2012)05-0386-03

【收稿2012-07-27；修回2012-08-29】

(编辑：谭秀荣)