干燥过程物料内部水分无损检测技术

祝树森，张绪坤，*，黄俭花，余 蓉，徐 刚，徐建国

(1.南昌航空大学航空制造工程学院，江西南昌330063;2.江西省科学院，江西南昌330029)

干燥过程物料内部水分无损检测技术

祝树森1，张绪坤1，*，黄俭花1，余 蓉1，徐 刚2，徐建国2

(1.南昌航空大学航空制造工程学院，江西南昌330063;2.江西省科学院，江西南昌330029)

干燥过程物料含水量以及物料内部水分分布是物料干燥的重要特性，也是影响物料干燥过程的主要因素。干燥过程物料内部水分含量、水分的分布以及水分流动性的检测有助于真实反映干燥过程中物料内部的传质现象，并且为干燥工艺的优化和物料干燥数学模型的建立提供依据。文章综述了目前测定物料干燥过程中物料内部水分常用的无损检测方法，通过对各种测定方法的比较得出磁共振成像技术是一种比较理想的测量干燥过程物料内部水分的方法。

磁共振成像，干燥，综述，水分分布

1 测定物料内部含水量以及水分分布的方法

干燥物料内部水分的检测主要包括物料内部的水分含量和物料内部水分状态分布。对干燥物料中水分的最早研究仅仅是测定物料中的水分总含量，应用广泛的有烘干称重法、化学干燥法(用湿分吸附剂吸收水分)、卡尔－费休法(化学滴定法)、DSC (Differential Scanning Calorimetry差示扫描量热)、DMA(Dynamic Thermomechanical Analysis动态机械分析)等测定方法。但物料作为非均匀的复合体系，这些方法不能提供关于物料水分的完整信息(如结合水的物理状态和干燥过程的迁移等)［7］，而且测定过程中的加热会导致一系列诸如蛋白质变性、淀粉糊化、汁液外流等变化，影响测试结果的准确度。另外，还存在对样品有损测量，不能实现原位测量等缺点。

传统的物料内部水分分布的研究方法是切片法，这种方法精度差(切片时受高温和环境影响水分损失造成误差)，具有破坏性，不能实现原位测量。近年来，各种无损水分含量及分布状态测量方法被广泛应用。文献上检测干燥过程物料水分含量和水分分布的无损检测方法主要有近红外光谱法、电阻率成像法(Electrical Resistivity Tomography，ERT)、计算机断层成像法(Computed Tomography，简称CT)以及磁共振成像(Magnetic Resonance Imaging，简称MRI)技术测水分等。

1.1 近红外光谱法

利用近红外具有的吸收特性，近红外线被吸收的量正比于光程中产生光吸收的分子数目的原理来测量水分方法，即为近红外光谱测定法。其测量水分具有快速准确、无接触、无损伤原位、连续测量的优点。

近红外线照射物料，根据郎伯比尔定律，近红外线通过水分时被有选择的吸收，透射后的近红外线强度如下列公式:

式中:I0和I分别表示近红外线透射物料前和后的强度，μ为质量衰减系数，ρ为近红外线照射区域物料的平均密度，l为近红外线照射方向穿透尺寸。

由式(1)可以得到ρ的表达式:

一般用最易被水分吸收的波长为1.94μm的红外射线作为测量波长，同时用几乎不被水分吸收的1.81μm波长作为参比［8］。根据被测物料对这两种波长的能量吸收量，便可判断物料被照射区域的含水量。该方法只能作表面测量，难以测得物料内部水分的分布和水分的状态，而且测量精度受物料形状、大小和密度影响大。此方法通常被用在操作线上做在线测量，目前广泛用于砂子、织物、谷物、食品和纸的湿含量测量。

1.2 电阻率成像法(ERT)

ERT方法基于阵列电探的思想，通过一次性布极、自动变换电极距，实现多尺度断面数据的采集。借助于二维或三维反演软件完成视电阻率→真电阻率→地质断面影像之间的转化，提供了丰富的地质空间信息［9］，作为一种新兴的地电学勘探方法，在地球物理学中得到广泛的运用和发展。近年来ERT被应用于树木内阻检测的尝试，并取得一定效果。

物料的电阻率是湿含量的函数，通过在树干某一截面布置一圈电极，并利用一个二维迭代有限元反演算法进行反演，经过反演计算获得树干各截面上电阻率的空间分布图像，由得到的平面分布图上反映出树木内水分含量的空间分布和动态变化特征。

电导率成像法的结构简单、成本低，但不足在于:a.其测量精度受到电极几何形状、物料的形状和状态、温度以及电极和物料间的接触电阻的影响。b.由于树干中含有一定量的无机矿物成分，因而具有一定的导电性，所以此法测量精度不高。c.ERT测量法不能测出整个物料水分的分布状态，对于较大的物料如木材只能做有限个层面的电导率分布图像。对干燥过程中树干水分的变化只能粗略的估计。d.受物料的形状和状态影响很大，已经应用于木材、粮食等的湿含量测量。

1.3 计算机断层成像法(CT)

CT的信息载体是X射线，所以又称为X射线计算机断层成像(X－CT)。首先通过X线射束从各个方向对被探测的断面进行扫描，利用现代计算机技术对检测器获得的各个方向投影数据进行分析和处理，然后重建断层影像，并获得断面内相应点的CT值。常规X射线成像虽然影像信息丰富，但成像慢、影像信息重叠，CT的影像对比度较高，最突出的优点是可实现断层成像，有选择地对物料某一切面进行观察分析，因为X射线通过不同物质时的衰减值不同，通过切面扫描图我们可以分出不同的物质。综合观察相邻断面的影像，可获得不完全连续的准三维结构信息，得到物料内部的水分梯度分布。

通过图片分析，发现物料某点的含水率与相应CT图片上点的CT值之间、CT图片上的点的RGB值与其CT值之间都有着显著的线性相关性［10］，从而我们可以通过某点的CT值或RGB值得到该点的含水率，进而通过CT图片得到物料内部水分的分布。

CT测量水分的方法是一种准确、快速、无损的测量物料含水率及含水梯度分布的方法。但相对于MRI技术测水分有一定的不足之处:a.信息载体X射线具有辐射作用，引起生物效应对测量结果的影响。b.CT成像一般为横断面成像，单参数成像，成像含信息量少，不能提供物料干燥过程中试样的生化信息(物料内部水分的状态、迁移等)，三维成像层面厚度约是MRI的一半。c.CT成像的扫描时间和重建时间均比MRI成像长，而且CT对水的显示不如MRI明显。

1.4 MRI技术测水分

MRI技术主要有两个学科分支:磁共振成像(MRI)和磁共振波谱分析(Magnetic Resonance Spectroscopy，简称MRS)。MRI基本原理是将人体置于特殊的磁场中，用无线电射频脉冲激发人体内氢原子核，引起氢原子核共振，并吸收能量。在停止射频脉冲后，氢原子核按特定频率发出射电信号(磁共振信号)，并将吸收的能量释放出来，被体外的接受器收录，经电子计算机处理获得图像。MRS是将磁共振信号，经傅立叶公式转换成频率(波谱)作为定量检测的方法。

MRI诞生于1973年，它是一种无损测量技术，成像速度快，可以用于获取多种物质的内部结构图像，MRI为多参数成像，现在的低磁场MRI在水质子成像时一般只作三参数成像，即自旋质子密度ρ成像、纵向驰豫时间T1－加权ρ成像、横向驰豫时间成像T2－加权ρ成像［11］。而且MRI可以对物料任意层面(横断面，矢状面，冠状面)或任意斜面直接成像，还可以三维成像，为物料内部水分梯度分布的直观观察提供了可能。

MRS是基于化学位移理论发展起来的主要用于测定物质的化学成分和分子结构，核磁共振谱峰的面积正比于相应的质子数，这不仅应用于结构分析中，同样用于定量分析［12］。用核磁共振定量分析最大的优点就是不需要引进任何校正因子绘制工作曲线，核磁共振可以用于多组分混合物的分析、元素的分析、有机物中活泼氢及重氢试剂的分析［13］。由于MRS谱信号对分子可流动性非常敏感可用来进行食品结构的微动力学研究，MRS可以得到充分详实的实验数据，从而有针对的找到提高食品质量的途径和方法［14］。因此，MRS为干燥过程中物料内部水分的定量测量以及水分的状态及移动提供了有效的方法。

由于MRI技术可获取的信息丰富，受到了国内外学者的重视，Sally G Hardin g等［15］利用磁共振技术测量木板干燥过程中的水分分布，证明了在含有纤维素的木板干燥过程中，磁共振可以提供有用的可视化和定量的水分分布数据。Bertram等［16］利用低场强的NMR研究了猪肉中水分的分布与流动性，发现与额外的肌原纤维蛋白水分子数目相关的NMR数据和膜完整性的阻抗特性是有联系的，并且纵肌的收缩与横肌缩水是肌原纤维蛋白中水分逸出的主要动力。Prabal.K.Ghosh等［18］利用自旋回波序列磁共振成像技术获得小麦种子干燥过程中的水分分布图像，通过分析利用该图像研究了干燥动力学，建立数学模型为谷物的干燥提供理论基础。而Lodi等［19］利用磁共振对大豆和杏仁面包储存过程中水分分布和移动进行研究，得出水分的均匀分布和流动在阻碍大豆和杏仁面包的变质过程中发挥着基础作用的结论。王喜明等［33］利用磁共振分析仪检测樟子松木材在120℃高温干燥过程中，含水率不同阶段，试件中水分的横向驰豫时间T2的变化情况，通过对水分T2的个参数分析，初步确定高温干燥过程中水分的移动及分布情况。姜晓文［20］将7份0.89体积约为lcm3的肉丁(含水量为72%)放入卤素水分测定仪105℃烘干至含水量分别为70.5%，68.9%，65%，60%，53.3%，30%，然后放入检测管中 32℃水浴10min进行磁共振检测。结果显示:随着烘干程度的增大，通过横向驰豫时间T2和质子密度关系图明显看出磁共振横向驰豫时间T2谱线总积分面积减少，即水分含量的减少，通过统计分析，横向弛豫总积分面积与猪肉中水分质量的关系式为Y=116744X－8300.1，线性相关系数R2=0.9936。水分质量与NMR横向弛豫时间的积分面积之间得出了较高的相关系数，从而表明NMR检测的猪肉中的氢质子绝大部分是猪肉水分中的氢质子。因此，磁共振是一种比较准确测定水分含量的方法。

MRI技术测量水分具有以下优点:a.测量迅速，准确，一般不受物料形状和大小的限制的。b.MRI多参数成像，提供丰富的信息:如氢核质子密度ρ、T1、T2、水分子状态及流动特性、MRS等。c.任意层面成像，实现横断面、冠状面、矢状面、任意斜位多个方向成像，可以获得物料不同层面含水量、物料总的含水量和干燥过程物料内部水分分布。

2 结论与展望

上面讨论的4种无损测量水分的方法都能测出干燥过程物料内部水分的含水量。近红外光谱法以及CT法测水分是利用光的特性测量物料内部水分含量，电阻率成像法和MRI分别利用电和磁的特性研究物料内部水分。

近红外光谱法是表面测量技术，不能揭示干燥过程物料内部水分状态及分布，且受物料形状、状态和大小影响较大;电阻率成像法不能实现每一层面的水分分布图，只能粗略估计水分的分布情况，而且受电极几何形状、物料的形状影响较大，测量精确度较差;CT法测量虽然能测出干燥过程物料内部水分分布，但与MRI相比，CT成像一般为横断面成像，单参数成像，成像含信息量少，不能提供物料干燥过程中试样的生化信息(物料内部水分的状态、迁移等)，三维成像层面厚度约是MRI的一半，CT成像的扫描时间和重建时间均比MRI长，以及CT对水的显示不如MRI明显。因此，磁共振成像技术是一种比较理想的测量干燥过程物料内部水分的方法。但是，MRI技术的缺点是设备昂贵，成本高。目前，MRI主要应用于研究木材干燥过程物料内部水分分布及传递规律。可以预测的是:随着经济的快速发展，设备成本降低，MRI技术将在其它物料水分分布研究中得到广泛的应用。

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Material internal moisture nondestructive testing technology during drying process

ZHU Shu－sen1，ZHANG Xu－kun1，*，HUANG Jian－hua1，YU Rong1，XU Gang2，XU Jian－guo2
(1.School of Aeronautical Manufacturing Engineering，Nanchang Hangkong University，Nanchang 330063，China; 2.Jiangxi Academy of Sciences，Nanchang 330039，China)

Moisture content and moisture distribution of the materials is not only the important drying characteristics，but also the main factors of influence during material drying.The testing of drying materials internal moisture content，study on distribution and mobility of water helps to truly reflect mass－transfer phenomenon of material interior during drying process，And for drying technology optimization of improvement and the establishing of materials drying mathematical model provides the basis.This paper reviewed common NDT(nondestructive testing)methods which were applied to the measurement of materials internal moisture in drying process.Through comparing various measurement methods and drawing the conclusion，magnetic resonance imaging technology was an ideal measuring material internal water method in drying process.

magnetic resonance imaging;drying;reviews;moisture distribution

TS201.1

A

1002－0306(2012)08－0409－04

干燥是一个高耗能的工艺过程，在许多工业生产中干燥耗能高达12%，占全部生产费用的60%～70%，因此，干燥所面临的问题就是既要保证产品质量又要减少能量的消耗［1］。由于物料的种类繁多，各自的干燥特性不尽相同，而且没有一个普遍适用的干燥理论，多数干燥数学模型只适用于特定的物料和设备。因此，为了提高干燥效率、降低能耗、提高干燥产品质量，对物料的干燥特性研究是有必要的。如对物料中的水分分布、物料的干燥速度、升温规律、内部结构变化及物料的状态等随外界条件变化的规律研究［2］。含水率是物料物理性质中重要的物理参数，其大小不仅几乎与物料所有性质密切相关，且是物料干燥过程参数控制与调整的主要依据［3］。对物料中的水分，尤其是水分分布的研究是理解干燥现象的重点［4］。干燥过程可分为三个阶段:物料的预热阶段、恒速干燥阶段和降速干燥阶段。在前两个阶段，传质阻力主要存在于气相侧，即为外部条件控制干燥，这两个阶段的干燥速率主要取决于空气温度与物料表面温度的差值、热空气的速度和湿度等［5］。当物料的尺寸较大，或物料内的湿分扩散率较低时，即为内部条件干燥的过程，这时降速干燥阶段湿分扩散是控制干燥速率的主要因素，可用Fick扩散定律描述的模型来计算扩散速率［6］。但是Fick扩散定律模型并不能适应于所有物料。因此通过实测干燥过程中物料内部含水率、水分状态分布及迁移规律，不仅可以为物料的干燥工艺优化提供依据，而且为新型干燥技术的开发提供理论基础。

2011－05－09 *通讯联系人

祝树森(1986－)，男，在读硕士，研究方向:机电一体化技术。

国家自然科学基金(31060231)。